CN114433072A - 一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，首先将活性组分溶液与锐钛矿型二氧化钛粉体混合，后经焙烧、粉碎、研磨后得到催化剂粉体，再将粉体与金红石型二氧化钛A和B混合，依次加入玻璃纤维、硫酸铝、氨基纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯等成型助剂，制得催化剂泥料，最后经分级辊压涂覆、程序干燥焙烧等工序制得具有超强机械性能的平板式脱硝催化剂。本发明生产工艺简单易行，大幅提高了催化剂的机械性能，制备得到的催化剂能够适用于各种复杂高灰烟气，延长了催化剂机械寿命。

Description

一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺
技术领域
本发明属于环保及脱硝催化剂技术领域，特别涉及一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺。
背景技术
氮氧化物（NOx）是形成酸雨、光化学烟雾和臭氧层破坏的主要成因之一，是大气污染治理的重点对象。随着环保意识的逐步提高，国家针对不同行业排放烟气的特点，分别制定了相关的NOx排放标准。选择性催化还原（SCR）烟气脱硝技术，因其脱硝效率高、选择性好及技术成熟等优点，已成为目前应用最广泛的固定源NOx排放治理技术。目前工业SCR脱硝催化剂以钒钛系为主，按结构分为蜂窝式、平板式和波纹板式。其中板式催化剂机械性能强，适合用于高灰烟气。但板式催化剂在实际运行过程中，烟气中的飞灰不断冲刷催化剂表面，仍会造成磨损，因此催化剂的机械性能需进一步提升。
中国发明专利CN107552041A公开了一种适合高灰高钙工况的耐磨脱硝催化剂及其制备方法，通过添加拟薄水铝石、硅溶胶等提高催化剂机械性能。中国发明专利CN112675888A使用磷酸改性氧化镁改性过的二氧化钛为载体，使用表面具有氧化铝涂层的废弃三元催化剂废料及碳化硅等强度助剂，增强催化剂的机械强度。上述方法能在一定程度上提高催化剂机械性能，但主要针对蜂窝催化剂；另外上述方法较为复杂，不容易工业化。因此，鉴于存在的上述问题，亟待开发一种新的成型工艺，提高板式脱硝催化剂的机械强度。
发明内容
本发明要解决的是现有的平板式SCR脱硝催化剂在高灰烟气中容易磨损的问题，提供一种超强机械性能板式催化剂的生产工艺。
本发明采用如下技术方案：针对平板式脱硝催化剂，提供了一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，包括如下步骤：
（1）采用等体积浸渍法将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶液加入到二氧化钛粉体中，搅拌均匀后将催化剂泥料，依次焙烧、粉碎、研磨后，得到催化剂粉体；
（2）将步骤（1）中制得的催化剂粉体、金红石型二氧化钛A和金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入成型助剂和单乙醇胺，将泥料pH值调至7.0-7.5，然后于室温下密闭陈化36-48h，得到催化剂泥料；
（3）将步骤（2）中催化剂泥料放置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.0-1.10mm的一级板式催化剂；一级板式催化剂经120℃烘干30-40s，再经辊压，制得厚度为0.8-0.85mm的二级板式催化剂；二级板式催化剂于120℃烘干20-30s，再经辊压，制得厚度为0.70-0.75mm的三级板式催化剂；最后上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板。
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，首先于80℃干燥4-6h；然后以1-2℃/min升温速度升温至160℃，保温2-4h；再以2-4℃/min升温速度升温至280℃，并保温2-4h；最后以5-8℃/min升温速度升温至550-600℃，保温8-10h，自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
优选地，步骤1中二氧化钛为锐钛矿型，比表面积为90-130m2/g。
优选地，步骤1中催化剂粉体粒径为13-28μm。
优选地，步骤2中金红石型二氧化钛A粒径为100-120μm，金红二氧化钛B粒径为30-50μm，金红石型二氧化钛A与金红二氧化钛B的质量比为1:1。
优选地，步骤1中锐钛矿型二氧化钛与步骤2中金红石型二氧化钛的质量为比（10-15）：1。
优选地，步骤2中成型助剂包含质量百分比30-40%玻璃纤维、42-60%硫酸铝、6-10%氨基纤维素、2-4%聚丙烯酰胺、2-4%聚氧化乙烯。
优选地，步骤2中成型助剂中的玻璃纤维单丝长度为20-25mm，单丝直径3-4μm；氨基纤维素粘度为150-300mPa·s，聚丙烯酰胺分子量为10万-20万，聚氧化乙烯分子量300万-400万。
优选地，步骤4中平板式催化剂中五氧化二钒质量百分含量为1-3%，三氧化钨含量为5-8%；耐磨强度为20-30mg/100U，剥落率为0.2-0.5%。
有益效果具体如下：
1、本发明首先制备催化剂粉末，将偏钒酸铵和偏钨酸铵焙烧成五氧化二钒和三氧化钨，再将催化剂粉末与成型助剂混合。与传统板式催化剂制备方式不同，本发明的两步法成型减少了偏钒酸铵和偏钨酸铵焙烧产生的孔隙，制得的催化剂密度更大，有利于提高催化剂的耐磨强度和粘附强度。
2、本发明在成型过程中加入了三种二氧化钛，分别为常规的锐钛矿型二氧化钛、金红二氧化钛A和金红二氧化钛B，锐钛型二氧化钛主要起到载体的作用。两种不同粒径的金红二氧化钛主要作用在于可以增强二氧化钛之间的结合强度，由于金红二氧化钛和锐钛型二氧化钛同源，因此经高温焙烧后两者之间的结合力要远强于其他种类的氧化硅、氧化铝等无机助剂。且不同粒径的三种二氧化钛粉体结合强度优于粒径均匀的粉体。因此通过添加两种金红二氧化钛，能够大幅提升催化剂的机械性能。
3、通过优化板式催化剂制备工艺，包括硫酸铝、长玻璃纤维丝、分级干燥、多级辊压、程序焙烧等方式，进一步提升催化剂的机械性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
（1）首先称取12.8g偏钒酸铵和96.4g偏钨酸铵，分别溶于200g和400g水中，配成溶液；再将上述溶液加入到820g锐钛矿型二氧化钛粉体中，搅拌均匀后于室温密闭陈化48h，得到催化剂泥料；将催化剂泥料置于400℃焙烧12h，再将焙烧后的催化剂粉碎、研磨后，得到催化剂粉体。
（2）将上述催化剂粉与27g金红石型二氧化钛A和27g金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入玻璃纤维16g、硫酸铝20g、氨基纤维素4g、聚丙烯酰胺3g、聚氧化乙烯2g，再加入单乙醇胺，将泥料pH值调至7.0，然后于室温下密闭陈化36h，得到催化剂泥料。
（3）将步骤（2）中催化剂泥料放置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.0mm的一级板式催化剂；再将上述一级板式催化剂于120℃烘干30s，再经辊压，制得厚度为0.8mm的二级板式催化剂；继续将上述二级板式催化剂于120℃烘干20s，再经辊压，制得厚度为0.70mm的三级板式催化剂；最后将上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板。
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，首先于80℃干燥4h；然后以1℃/min升温速度升温至160℃，保温4h；再以2℃/min升温速度升温至280℃，并保温4h；最后以5℃/min升温速度升温至550℃，保温8h，然后自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
最终制得的平板式催化剂耐磨强度为21mg/100U，剥落率为0.3%；催化剂中五氧化二钒含量为1%，三氧化钨含量为8%。
实施例2
（1）首先称取25.6g偏钒酸铵和72.3g偏钨酸铵，分别溶于200g和400g水中，配成溶液；再将上述溶液加入到800g锐钛矿型二氧化钛粉体中，搅拌均匀后于室温密闭陈化36h，得到催化剂泥料；将催化剂泥料置于380℃焙烧16h，再将焙烧后的催化剂粉碎、研磨后，得到催化剂粉体。
（2）将上述催化剂粉与40g金红石型二氧化钛A和40g金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入玻璃纤维15g、硫酸铝25g、氨基纤维素3g、聚丙烯酰胺5g、聚氧化乙烯4g，再加入单乙醇胺，将泥料pH值调至7.2，然后于室温下密闭陈化36h，得到催化剂泥料。
（3）将步骤（2）中催化剂泥料放置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.1mm的一级板式催化剂；再将上述一级板式催化剂于120℃烘干40s，再经辊压，制得厚度为0.82mm的二级板式催化剂；继续将上述二级板式催化剂于120℃烘干25s，再经辊压，制得厚度为0.72mm的三级板式催化剂；最后将上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板。
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，首先于80℃干燥6h；然后以2℃/min升温速度升温至160℃，保温3h；再以3℃/min升温速度升温至280℃，并保温3h；最后以6℃/min升温速度升温至580℃，保温9h，然后自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
最终制得的平板式催化剂耐磨强度为23mg/100U，剥落率为0.25%；催化剂中五氧化二钒含量为2%，三氧化钨含量为6%。
实施例3
（1）首先称取38.4g偏钒酸铵和60.2g偏钨酸铵，分别溶于200g和400g水中，配成溶液；再将上述溶液加入到790g锐钛矿型二氧化钛粉体中，搅拌均匀后于室温密闭陈化30h，得到催化剂泥料；将催化剂泥料置于400℃焙烧20h，再将焙烧后的催化剂粉碎、研磨后，得到催化剂粉体。
（2）将上述催化剂粉与30g金红石型二氧化钛A和30g金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入玻璃纤维25g、硫酸铝45g、氨基纤维素5g、聚丙烯酰胺5g、聚氧化乙烯6g，再加入单乙醇胺，将泥料pH值调至7.5，然后于室温下密闭陈化48h，得到催化剂泥料。
（3）将步骤（2）中催化剂泥料放置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.1mm的一级板式催化剂；再将上述一级板式催化剂于120℃烘干35s，再经辊压，制得厚度为0.81mm的二级板式催化剂；继续将上述二级板式催化剂于120℃烘干30s，再经辊压，制得厚度为0.73mm的三级板式催化剂；最后将上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板。
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，首先于80℃干燥5h；然后以2℃/min升温速度升温至160℃，保温4h；再以4℃/min升温速度升温至280℃，并保温4h；最后以8℃/min升温速度升温至560℃，保温10h，然后自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
最终制得的平板式催化剂耐磨强度为26mg/100U，剥落率为0.4%；催化剂中五氧化二钒含量为3%，三氧化钨含量为5%。
实施例4
（1）首先称取38.4g偏钒酸铵和72.3g偏钨酸铵，分别溶于200g和400g水中，配成溶液；再将上述溶液加入到780g锐钛矿型二氧化钛粉体中，搅拌均匀后于室温密闭陈化24h，得到催化剂泥料；将催化剂泥料置于400℃焙烧15h，再将焙烧后的催化剂粉碎、研磨后，得到催化剂粉体。
（2）将上述催化剂粉与30g金红石型二氧化钛A和30g金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入玻璃纤维30g、硫酸铝40g、氨基纤维素6g、聚丙烯酰胺2g、聚氧化乙烯5g，再加入单乙醇胺，将泥料pH值调至7.5，然后于室温下密闭陈化40h，得到催化剂泥料。
（3）将步骤（2）中催化剂泥料放置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.0mm的一级板式催化剂；再将上述一级板式催化剂于120℃烘干32s，再经辊压，制得厚度为0.83mm的二级板式催化剂；继续将上述二级板式催化剂于120℃烘干30s，再经辊压，制得厚度为0.75mm的三级板式催化剂；最后将上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板。
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，首先于80℃干燥4h；然后以1℃/min升温速度升温至160℃，保温4h；再以3℃/min升温速度升温至280℃，并保温2h；最后以6℃/min升温速度升温至580℃，保温12h，然后自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
最终制得的平板式催化剂耐磨强度为28mg/100U，剥落率为0.3%；催化剂中五氧化二钒含量为3%，三氧化钨含量为6%。

Claims (8)

1.一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用等体积浸渍法将偏钒酸铵和偏钨酸铵溶液加入到二氧化钛粉体中，搅拌均匀后得到催化剂泥料，依次焙烧、粉碎、研磨后，得到催化剂粉体；
（2）将步骤（1）中制得的催化剂粉体、金红石型二氧化钛A和金红石型二氧化钛B混合均匀后，再加入去离子水继续搅拌，之后加入成型助剂和单乙醇胺，将泥料pH值调至7.0-7.5，然后于室温下密闭陈化36-48h，得到催化剂泥料；
（3）将步骤（2）中催化剂泥料置于不锈钢网带上，经不锈钢钢辊辊压后，得到厚度为1.0-1.10mm的一级板式催化剂；
一级板式催化剂经120℃烘干30-40s，再经辊压，制得厚度为0.8-0.85mm的二级板式催化剂；
二级板式催化剂于120℃烘干20-30s，再经辊压，制得厚度为0.70-0.75mm的三级板式催化剂；
最后上述三级板式催化剂裁剪、压褶后，得到板式催化剂单板；
（4）将板式催化剂单板置于台车炉中，于80℃干燥4-6h；第一阶段以1-2℃/min升温速度升温至160℃，保温2-4h；第二阶段以2-4℃/min升温速度升温至280℃，并保温2-4h；第三阶段以5-8℃/min升温速度升温至550-600℃，保温8-10h，自然降温后得到超强机械性能板式脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中二氧化钛为锐钛矿型，比表面积为90-130m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中催化剂粉体粒径为13-28μm。
4.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中金红石型二氧化钛A粒径为100-120μm，金红二氧化钛B粒径为30-50μm，金红石型二氧化钛A与金红二氧化钛B的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中锐钛矿型二氧化钛与步骤（2）中金红石型二氧化钛的质量为比（10-15）：1。
6.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中成型助剂中包括质量百分比30-40%玻璃纤维、42-60%硫酸铝、6-10%氨基纤维素、2-4%聚丙烯酰胺、2-4%聚氧化乙烯。
7.根据权利要求1或6所述的超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，所述玻璃纤维单丝长度为20-25mm，单丝直径3-4μm；氨基纤维素粘度为150-300mPa·s，聚丙烯酰胺分子量为10-20万，聚氧化乙烯分子量300-400万。
8.根据权利要求1所述的一种超强机械性能平板式脱硝催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中平板式催化剂中五氧化二钒质量百分含量为1-3%，三氧化钨含量为5-8%；耐磨强度为20-30mg/100U，剥落率为0.2-0.5%。
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