CN114433013B - 分子筛吸附剂的成型方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分子筛制备领域，公开了一种分子筛吸附剂的成型方法及其及应用。该方法包括下述步骤：(1)向装有种球的滚球锅内分批加入分子筛与粘土的混合物；(2)向滚球锅内加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W1维持在30～60wt％；(3)小球长至粒径R为0.15～2mm，停止加料，控制加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W2维持在30～60wt％，继续滚动0.5‑3h；(4)小球经过烘干、焙烧，得到成型的分子筛小球。采用本发明提供的方法制备吸附剂，便于操作，提高了产品合格率和生产效率，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛制备领域，具体涉及一种分子筛吸附剂的成型方法及应用。
背景技术
分子筛具有独特的孔结构，但因粉体较细、回收困难且易流失，不适宜直接用于化工生产。球形吸附剂因其便于均匀填充至反应器中且选择吸附性强、吸附容量大的优点，被广泛应用于吸附分离，吸附剂的颗粒粒径、球形度以及抗磨损性能对反应是否高效进行起着至关重要的作用。
球形颗粒的制备工艺主要有喷雾成型、油柱成型、转动成球。例如，CN104549553A中公开了一种通过油柱成型制备球形分子筛催化剂的制备方法，该方法包括将铝溶胶、分子筛和有机胺混合得到的浆液通过油柱成型法成型，然后依次通过老化、干燥和焙烧制备出粒径均匀、大小可控的分子筛，但该方法物耗和能耗较高，且使用有机胺原料可能对环境造成污染；CN108479858A中公开了一种提高分子筛催化剂强度的喷雾干燥工艺，通过在浆液中加入聚乙烯醇作为分散剂、加入玛瑙球进行研磨然后过滤，制备出一种不添加粘结剂但具有高耐磨强度的分子筛吸附剂，但是该方法成球率低且表面粗糙；CN104549552A中公开了一种分子筛成球的方法，该方法包括在长球工序向滚球锅内加入含有无机酸和有机酸的水溶液，制备出与挤条成型强度相当的分子筛小球。但都未在长球工序粉料和水的加入数量和频率进行描述，皆以滚球锅内物料的状态作为辅助判断标准，对于非自动化工艺，操作的难度提升。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的分子筛成球工艺能耗高、非自动化工艺，操作的难度大、成球率低、表面粗糙等问题，提供一种分子筛吸附剂的成型方法及其及应用，该方法通过在滚球成型的加粉长球阶段中，控制粉料及水的加入量及频率，得到颗粒粒径、球形度以及抗磨损性能优异的吸附剂，且方法便于操作，产品的合格率及生产效率得到提高，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。
根据本发明的第一方面提供一种分子筛的成型方法，该方法包括下述步骤：
(1)向装有种球的滚球锅内分批加入分子筛与粘土的混合物；
(2)向滚球锅内加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W1维持在30～60wt％；
(3)小球长至粒径R为0.15～2mm，停止加料，控制加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W2维持在30～60wt％，继续滚动0.5-3h；
(4)小球经过烘干、焙烧，得到成型的分子筛小球。
优选地，步骤(1)中，所述滚球锅的转动速率为1～100rpm，更优选为50～60rpm。
优选地，所述种球的粒径为10～100目。
优选地，所述混合物以1～2kg/10min的频率投加。
优选地，所述混合物中，分子筛与粘土的重量比为(90～98):(10～2)。
优选地，步骤(1)中，所述混合物中还含有助剂。
优选地，所述助剂为田菁粉、纤维素钠或木质素。
优选地，所述混合物中助剂的含量为1～5wt％。
优选地，步骤(2)中，所述水的温度为20～60℃。
优选地，所述含水量W1为45～50wt％。
优选地，步骤(3)中，所述R为0.3～1.7mm。
优选地，所述含水量W2为40～45wt％。
优选地，步骤(3)中，所述分子筛吸附剂为5A分子筛吸附剂、间二甲苯吸附剂和对二甲苯吸附剂中的一种或多种。
优选地，所述粘土为高岭土、偏铝酸钠、羊甘土和硅藻土中的一种或多种。
优选地，所述粘土为高岭土。
优选地，步骤(4)中，所述干燥的条件包括：温度为80～120℃，时间为1～5h。
优选地，步骤(4)中，所述焙烧的条件包括：温度为400～600℃，时间为1～5h。
本发明第二方面提供由本发明所述的方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
通过上述技术方案，在滚球成型的加粉长球阶段中，对粉料及水的加入量及加入频率精准控制，得到颗粒粒径、球形度以及抗磨损性能优异的吸附剂基质小球，且方法便于操作，产品的合格率及生产效率得到提高，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。
具体实施方式
下面，对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种分子筛的成型方法，该方法包括下述步骤：
(1)向装有种球的滚球锅内分批加入分子筛与粘土的混合物；
(2)向滚球锅内加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W1维持在30～60wt％；
(3)小球长至粒径R为0.15～2mm，停止加料，控制加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W2维持在30～60wt％，继续滚动0.5-3h；
(4)小球经过烘干、焙烧，得到成型的分子筛小球。
本发明通过在滚球成型的加粉长球阶段中，精准控制粉料及水的加入量及加入频率，能够得到颗粒粒径、球形度以及抗磨损性能优异的吸附剂，从而提高了产品的合格率及生产效率。
上述滚球锅(例如糖衣锅)，其口径可以为0.5～2.5m，优选为1.0～1.2m，在本发明的具体实施方式中，选用口径为1.2m的滚球锅。
在本发明中，为了进一步实现加水量的精准控制，保证小球含水量维持在预定范围内，上述含水量通过近红外分析技术实时监测，根据近红外技术对滚球锅内小球含水量实时监测的结果，来判断水的加入速度，实现滚球锅内物料含水量控制在一定范围内。通过利用近红外分析技术，使得滚球成型工艺便于操作，进一步提高了产品的合格率和生产效率。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，步骤(1)中，所述滚球锅的转动速率为1～100rpm，更优选为50～60rpm。通过控制滚球锅的转动速率，使得小球在成型过程中的粒径满足要求，进一步提高产品的合格率。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，所述种球的粒径为10～100目；更优选地，所述种球的粒径为50～60目。在本发明的具体实施方式中，选用种球的平均粒径为50目。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，所述混合物以1.0～2kg/10min的频率投加。通过控制物料的加入频率及加入量，在成球过程中，使得得到的小球满足要求，进一步提高产品的合格率。
对于上述加入频率，例如以每次投加1.5kg的混合物料为例，可以间隔5～15min加料一次；优选地，间隔8～12min加料一次。
在本发明中，优选地，所述混合物中，分子筛与粘土的重量比为(90～98):(10～2)；更优选地，所述混合物中，分子筛与粘土的重量比为(92～96):(8～4)。在本发明的具体实施方式中，选用5A分子筛与高岭土的重量比为95：5。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，步骤(1)中，所述混合物中还含有助剂。
在本发明中，优选地，所述助剂为田菁粉、纤维素钠和木质素中的一种或多种。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，所述混合物中助剂的含量为1～5wt％。在本发明的具体实施方式中，混合物中含有2wt％的田菁粉。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，步骤(2)中，所述水的温度为20～60℃；更优选地，所述水的温度为40～50℃。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，所述含水量W1为35～55wt％；更优选地，所述含水量W1为45～50wt％。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，步骤(3)中，所述R为0.3～1.7mm；更优选地，步骤(3)中，所述R为0.6～1.4mm。
在本发明中，为了进一步提高产品的合格率，优选地，所述含水量W2为35～55wt％；更优选地，所述含水量W2为40～45wt％。
在本发明中，优选地，步骤(3)中，所述分子筛吸附剂为5A分子筛吸附剂、间二甲苯吸附剂和对二甲苯吸附剂中的一种或多种。
在本发明中，优选地，所述粘土为高岭土、偏铝酸钠、羊甘土和硅藻土中的一种或多种，更优选为高岭土。
在本发明的具体实施方式中，所述粘土为高岭土，所述助剂为田菁粉。
在本发明中，优选地，步骤(4)中，所述干燥的条件包括：温度为80～120℃，时间为1～5h。
在本发明中，优选地，步骤(4)中，所述焙烧的条件包括：温度为400～600℃，时间为1～5h。
本发明第二方面提供由本发明所述的方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
下面通过实施例进一步详细说明本发明，但并不限于此。
下述实施例中，使用的粉料为4A分子筛、高岭土和田菁粉，其中4A分子筛与高岭土的重量比为95：5，田菁粉的添加量为4A分子筛和高岭土混合物的2wt％。
实施例1
将50目种球投入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在50wt％，待小球长至合适粒径(0.6～1.4mm)，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入水保持锅内物料含水量为45wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例2
将50目种球投入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在45wt％，待小球长至合适粒径(0.6～1.4mm)，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入水保持锅内物料含水量为40wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例3
将50目种球投入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在55wt％，待小球长至合适粒径(0.6～1.4mm)，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去水保持锅内物料含水量为50wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例4
将50目种球投入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在35wt％，待小球长至合适粒径(0.6～1.4mm)，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去水保持锅内物料含水量为30wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例5
将50目种球投入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以0.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在60wt％，待小球长至合适粒径(0.6～1.4mm)，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去水保持锅内物料含水量为60wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
对上述实施例1-5制得的小球进行抗压强度测试，其结果见下述表1。
其中，抗压强度的测定方法为：取适量在空气中恒重的吸附剂，称重后装入底端封闭的不锈钢筒内，不锈钢筒横截面积为6.28cm2，吸附剂上方安放与不锈钢筒配合的圆柱顶针，然后放置在颗粒强度测定仪上对顶针加压至250N，卸压取出吸附剂，用0.3毫米网筛筛分，将未通过筛眼的小球称重，其减少的质量与加压前样品的质量百分比即为被测样品的抗压破碎率，破碎率越低，表明样品的强度越好。
上述实施例1-5制得的小球的粒径合格率，按照下述公式进行计算，其结果见下述表1。
其中，合格率的计算方法为：取适量在空气中恒重的吸附剂，称重后重量即为W3，取孔径分别为0.6毫米和1.4毫米的筛网，按孔径由大到小顺序叠好并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入1.4毫米筛网上，加上筛盖。开动振筛机振动1min，然后依次将每层筛子取下，将0.6毫米筛网上的小球称重记为W4。
其中，
表1
| 样品 | 250N压碎率(％) | 粒径合格率(％) |
| 实施例1 | 15 | 95 |
| 实施例2 | 22 | 72 |
| 实施例3 | 26 | 57 |
| 实施例4 | 30 | 48 |
| 实施例5 | 35 | 50 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种分子筛吸附剂的成型方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
（1）向装有种球的滚球锅内分批加入分子筛与粘土的混合物；
（2）向滚球锅内加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W1维持在45~50wt%；
（3）小球长至粒径R为0.15~2mm，停止加料，控制加水，使得所述滚球锅内小球的含水量W2维持在40~45wt%，继续滚动0.5-3h；
（4）小球经过烘干、焙烧，得到成型的分子筛小球，
其中，步骤（1）中，所述滚球锅的转动速率为50~60rpm，所述混合物以1~2kg/10min的频率投加，所述混合物中，分子筛与粘土的重量比为（90~98）:（10~2）。
2.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述种球的粒径为10~100目。
3.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（1）中，所述混合物中还含有助剂。
4.根据权利要求3所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述助剂选自田菁粉、纤维素钠和木质素中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述混合物中助剂的含量为1~5wt%。
6.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（2）中，所述水的温度为20~60℃。
7.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（3）中，所述R为0.3~1.7mm。
8.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（3）中，所述分子筛吸附剂为5A分子筛吸附剂、间二甲苯吸附剂和对二甲苯吸附剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述粘土为高岭土和/或硅藻土。
10.根据权利要求9所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述粘土为高岭土。
11.根据权利要求1-6中任意一项所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（4）中，所述干燥的条件包括：温度为80~120℃，时间为1~5h。
12.根据权利要求1-6中任意一项所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，步骤（4）中，所述焙烧的条件包括：温度为400~600℃，时间为1~5h。
13.权利要求1-12中任意一项所述的成型方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
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