CN114433012B - 分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用 - Google Patents

分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分子筛制备领域，公开了一种分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用，该方法包括将含有分子筛、粘土和助剂的粉料在转动成型设备中喷洒液体进行转动成球，其特征在于，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:(0.02～0.11):(0.01～0.03)，所述粘土为埃洛石和高岭石的混合物且经过添加钠源的预处理，埃洛石和高岭石的质量比为(60～90):(40～10)，氧化钠计的钠源的含量为0.1～0.5wt％。本发明提供的方法制得的分子筛小球，具有球形度好、抗压强度高等优点，且方法操作简便，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。

Description

分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用
技术领域
本发明涉及分子筛制备领域，具体地涉及一种分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用。
背景技术
吸附分离工艺因为具有环境友好无污染、产品收率和纯度高、吸附剂使用寿命长且能实现连续操作的优点，在高纯度对二甲苯和间二甲苯生产、正异构烷烃分离等领域得到了广泛应用。
吸附剂是吸附分离技术的核心，吸附剂的强度取决于在滚球成型工序制备的基质小球的强度，直接影响吸附剂的使用寿命以及装置运行的稳定性。例如，CN1087030A中公开了一种无粘土5A脱蜡分子筛吸附的制备方法，向4A分子筛中加入按分子筛重量15％～35％的高岭土类粘土和0.2～2％田菁粉，经过转晶、交换、焙烧工序，制备出5A脱蜡分子筛吸附剂；CN111097372A中公开了一种间二甲苯吸附剂的制备方法，初期成型小球使用的粉料中高岭土含量为1％～10％，后期长球时使用的粉料中高岭土含量为11％～99％，从而制备出高抗压强度的间二甲苯吸附剂；CN111097370A中公开了一种球形间二甲苯吸附剂及其制备方法，选用NaY分子筛、高岭土、硅源和成型助剂混合均匀，作为滚球成型的粉料，制备出基质小球，再经过后续干燥、焙烧、转晶、交换等工序，制备出具有高强度和高灼基振实密度的间二甲苯吸附剂；CN104549552A中公开了一种分子筛成球的方法，将含有分子筛和粘土的粉料在转动成型设备中喷洒含有无机酸和有机酸的水溶液进行转动成球，从而制备出球形度高和机械强度好的分子筛小球。
现有技术中为了提高吸附剂的强度，大多在成型工序增大原料中高岭土族矿物的含量，虽然与分子筛组成相似的高岭土族矿物，在后续转晶工序可以转化为分子筛，但是后续转化的分子筛结晶度低且多为聚晶，会影响吸附剂吸附容量。或是在成型过程中添加可以助剂以改变吸附剂的孔道结构，但会对吸附剂的选择性产生不利影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的在制备过程中，球形度差、抗压强度低等问题，提供分子筛吸附剂的成型方法及其制得的分子筛吸附剂和应用，该方法制得的分子筛吸附剂球形度好且抗压强度高，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。
根据本发明的第一方面提供一种分子筛吸附剂的成型方法，该方法包括：将含有分子筛、粘土和助剂的粉料在转动成型设备中喷洒液体进行转动成球，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:(0.02～0.11):(0.01～0.03)；其中，所述粘土为埃洛石和高岭石的混合物，所述埃洛石与高岭石的质量比为(60～90):(40～10)。
优选地，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:(0.04～0.06):(0.02～0.03)。
优选地，所述埃洛石与高岭石的质量比为(70～85):(15～30)。
优选地，所述助剂为田菁粉、纤维素钠或木质素。
优选地，所述液体为水。
所述粘土经钠源预处理，所述钠源选自水玻璃、偏铝酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
优选地，经预处理的粘土中，以氧化钠计的钠源的含量为0.1～0.5wt％。
优选地，在转动成型设备中，间歇性地加入粉料和液体进行转动成球。
优选地，所述粉料以1～2kg/10min的频率投加。
优选地，所述滚球锅的转动速率为1～100rpm。
优选地，所述滚球锅内小球的含水量维持在30～60wt％。
优选地，所述成型方法还包括将得到的分子筛小球进行干燥和焙烧的步骤。
优选地，所述干燥的条件包括：温度为80～120℃，时间为1～5h。
优选地，所述焙烧的条件包括：温度为400～600℃，时间为1～5h。
本发明第二方面提供由本发明所述的方法制得的分子筛吸附剂。
本发明第三方面提供由本发明所述的方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
通过上述技术方案，制得的分子筛吸附剂具有高抗压强度的优点，且该方法操作简单，适用于各种滚球成型的分子筛吸附剂的制备。
具体实施方式
下面，对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种分子筛吸附剂的成型方法，该方法包括：将含有分子筛、粘土和助剂的粉料在转动成型设备中喷洒液体进行转动成球，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:(0.02～0.11):(0.01～0.03)；其中，所述粘土为埃洛石和高岭石的混合物，所述埃洛石与高岭石质量比为(60～90):(10～40)。
本发明通过选用特定比例的分子筛、粘土以及助剂进行滚球成型，制得的分子筛小球，球形度好且抗压强度高。
在本发明中，为了进一步获得球形度好、抗压强度高的分子筛吸附剂，优选地，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:(0.04～0.06):(0.02～0.03)。
在本发明中，为了进一步获得球形度好、抗压强度高的分子筛吸附剂，优选地，所述埃洛石和高岭石的质量比为(70～85):(15～30)。
在本发明中，优选地，所述分子筛吸附剂为5A分子筛吸附剂、间二甲苯吸附剂和对二甲苯吸附剂。
在本发明中，优选地，所述助剂为田菁粉、纤维素钠或木质素。
在本发明中，优选地，所述液体为水。
在本发明中，优选地，所述粘土经钠源预处理，所述钠源选自水玻璃、偏铝酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
作为所述钠源预处理的方法为：将所述粘土与所述钠源进行混合。
在本发明中，优选地，经预处理的粘土中，以氧化钠计的钠源的含量为0.1～0.5wt％，更优选为0.2～0.4wt％。
在本发明中，为了进一步获得球形度好、抗压强度高的分子筛吸附剂，优选地，在转动成型设备中，间歇性地加入粉料和液体进行转动成球。
上述滚球锅(例如糖衣锅)，其口径可以为0.5～2.5m，优选为1.0～1.2m，在本发明的具体实施方式中，选用口径为1.2m的滚球锅。
在本发明中，优选地，所述粉料以1～2kg/10min的频率投加。通过控制物料的加入频率及加入质量，在成球过程中，使得得到的小球满足要求，进一步提高产品的合格率。
对于上述加入频率，例如以每次投加1.5kg的混合物料为例，可以间隔5～15min加料一次；优选地，间隔8～12min加料一次。
在本发明中，为了进一步获得球形度好、抗压强度高的分子筛吸附剂，优选地，所述滚球锅的转动速率为1～100rpm，更优选为50～60rpm。通过控制滚球锅的转动速率，使得小球在成型过程中的粒径满足要求，进一步提高产品的合格率。
在本发明中，为了进一步获得球形度好、抗压强度高的分子筛吸附剂，优选地，所述滚球锅内小球的含水量维持在30～60wt％；进一步优选地，所述含水量为40～50wt％；更优选地，所述含水量为45～50wt％。
在本发明中，为了进一步实现加水量的精准控制，保证小球含水量维持在预定范围内，上述含水量通过近红外分析技术实时监测，来判断水的加入速度，实现滚球锅内物料含水量控制在一定范围内。通过利用近红外分析技术，使得滚球成型工艺便于操作，进一步提高了产品的合格率和生产效率。
在本发明中，优选地，所述成型方法还包括将得到的分子筛小球进行干燥和焙烧的步骤。
在本发明中，优选地，所述水的温度为20～60℃；更优选地，所述水的温度为40～50℃。
在本发明中，优选地，所述干燥的条件包括温度为80～120℃，时间为1～5h。
在本发明中，优选地，所述焙烧的条件包括：温度为400～600℃，时间为1～5h。
具体地，在本发明一个优选的实施方式中，向装有种球的滚球锅(转动速率为50～60rpm)内以1～2kg/10min的频率投料，加入分子筛、粘土以及助剂粉料的混合物；向滚球锅内加入40～50℃的水，使得滚球锅内小球的含水量维持在45～50wt％；小球长至粒径为0.3～1.7mm，停止加料，控制加水，使得滚球锅内小球的含水量维持在40～45wt％，继续滚动1～2h；小球在80～120℃下烘干1～5h后，在400～600℃下焙烧1～5h，得到成型的分子筛小球。
本发明第二方面提供由本发明所述的方法制得的分子筛吸附剂。
本发明第三方面提供由本发明所述的方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
下面通过实施例进一步详细说明本发明，但并不限于此。
实施例1
对粘土(埃洛石与高岭石的质量比为80:20)进行预处理。具体为：向上述粘土中加入钠源(具体为水玻璃)，至粘土中钠源(以氧化钠计)的含量为0.4wt％。将分子筛(具体为4A分子筛)、经预处理的粘土与助剂(田菁粉)按照1:0.06:0.02的比例混合，得到混合均匀的粉料。将50目粒径的种球放入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在50wt％，待小球长至直径为0.6～1.4mm，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去离子水保持锅内物料含水量为45wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例2
对粘土(埃洛石与高岭石的质量比为80:20)进行预处理。具体为：向上述粘土中加入钠源(具体为水玻璃)，至粘土中钠源(以氧化钠计)的含量为0.3wt％。将分子筛、经预处理的粘土与助剂按照1:0.06:0.02的比例混合，得到混合均匀的粉料。将50目粒径的种球放入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入45℃的水，将锅内物料含水量控制在50wt％，待小球长至直径为0.6～1.4mm，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去离子水保持锅内物料含水量为45wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例3
对粘土(埃洛石与高岭石的质量比为80:20)进行预处理。具体为：向上述粘土中加入钠源(具体为水玻璃)，至粘土中钠源(以氧化钠计)的含量为0.2wt％。将分子筛、经预处理的粘土与助剂按照1:0.06:0.02的比例混合，得到混合均匀的粉料。将50目粒径的种球放入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入55℃的水，将锅内物料含水量控制在50wt％，待小球长至直径为0.6～1.4mm，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去离子水保持锅内物料含水量为45wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例4
对粘土(埃洛石与高岭石的质量比为80:20)进行预处理。具体为：向上述粘土中加入钠源(具体为水玻璃)，至粘土中钠源(以氧化钠计)的含量为0.1wt％。将分子筛、经预处理的粘土与助剂按照1:0.06:0.02的比例混合，得到混合均匀的粉料。将50目粒径的种球放入直径为1.2m的滚球锅，在滚球锅以60转/分转动的状态下，以1.5kg/10min的速度加入粉料，用近红外技术实时检测滚球锅内物料的含水量，间歇加入50℃～60℃的水，将锅内物料含水量控制在50wt％，待小球长至直径为0.6～1.4mm，停止加入粉料，滚球锅继续滚动，在此过程中，间歇向滚球锅内加入去离子水保持锅内物料含水量为45wt％，继续滚动1.5h得到的小球。小球经过振动流化床，100℃下烘干1h，后经过网带炉，500℃下焙烧3h，得到成型的分子筛小球。
实施例5
按照与实施例1相同的条件进行，其不同之处在于：不对粘土进行预处理。
对比例1
按照与实施例1相同的条件进行，其不同之处在于：所述粘土仅选用埃洛石，不含高岭石(也既，将实施例1中的高岭石替换为相同重量的埃洛石)，相同地得到成型的分子筛小球。
对比例2
按照与实施例1相同的条件进行，其不同之处在于：所述粘土仅选用高岭石，不含埃洛石(也既，将实施例1中的高岭石替换为相同重量的埃洛石)，相同地得到成型的分子筛小球。
对比例3
按照与实施例1相同的条件进行，其不同之处在于：埃洛石与高岭石的质量比为20:80，相同地得到成型的分子筛小球。
对上述实施例1-5以及对比例1-3制得的小球进行抗压强度测试，其结果见下述表1。
其中，抗压强度的测定方法为：取适量在空气中恒重的吸附剂，称重后装入底端封闭的不锈钢筒内，不锈钢筒横截面积为6.28cm2，吸附剂上方安放与不锈钢筒配合的圆柱顶针，然后放置在颗粒强度测定仪上对顶针加压至250N，卸压取出吸附剂，用0.3毫米网筛筛分，将未通过筛眼的小球称重，其减少的质量与加压前样品的质量百分比即为被测样品的抗压破碎率，破碎率越低，表明样品的强度越好。
表1
Figure BDA0002764976480000091
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种分子筛吸附剂的成型方法，该方法包括：将含有分子筛、粘土和助剂的粉料在转动成型设备中喷洒液体进行转动成球，其特征在于，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:（0.02~0.11）:（0.01~0.03）；
其中，所述粘土为埃洛石和高岭石的混合物，所述埃洛石与高岭石的质量比为（60~90）:（10~40），
所述粘土经钠源预处理，所述钠源选自水玻璃、偏铝酸钠、氢氧化钠中的一种或多种；
经预处理的粘土中，以氧化钠计的钠源的含量为0.1~0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述分子筛：粘土：助剂的质量比为1:（0.04~0.06）:（0.02~0.03）。
3.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述埃洛石与高岭石的质量比为（70~85）:（15~30）。
4.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述分子筛吸附剂为5A分子筛吸附剂、间二甲苯吸附剂和对二甲苯吸附剂。
5.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述助剂为田菁粉、纤维素钠或木质素。
6.根据权利要求1所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述液体为水。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，在转动成型设备中，间歇性地加入粉料和液体进行转动成球。
8.根据权利要求7所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述粉料以1~2kg/10min的频率投加。
9.根据权利要求7所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述滚球锅的转动速率为1~100rpm。
10.根据权利要求7所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述滚球锅内小球的含水量维持在30~60wt%。
11.根据权利要求1-6中任意一项所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述成型方法还包括将得到的分子筛小球进行干燥和焙烧的步骤。
12.根据权利要求11所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述干燥的条件包括：温度为80~120℃，时间为1~5h。
13.根据权利要求11所述的分子筛吸附剂的成型方法，其中，所述焙烧的条件包括：温度为400~600℃，时间为1~5h。
14.由权利要求1-13中任意一项所述的方法制得的分子筛吸附剂。
15.权利要求1-13中任意一项所述的方法在制备分子筛吸附剂中的应用。
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