CN114432892A - 一种渗透汽化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渗透汽化膜的制备方法。该方法针对目前常用的PDMS膜等渗透汽化膜因分离层较厚导致其渗透通量低的问题,通过在水上制膜以降低表面能,从而更有助于铸膜液的铺展,降低膜的厚度。通过本发明制得的渗透汽化膜与传统方法相比具有更优的分离效果。

Description

一种渗透汽化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离领域,具体为一种渗透汽化膜的制备方法。
背景技术
渗透汽化技术是一种新型的膜分离技术,其主要依靠渗透汽化膜对待分离物质溶解与扩散速率的不同实现分离,具有不受气液平衡限制、能耗低、分离效率高等优势。渗透汽化技术在石油化工、医药、食品、环保等工业领域中具有广阔的应用前景及市场。
渗透汽化膜材料是渗透汽化技术的核心,其决定着渗透汽化分离效果的优劣。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种最常见的也是整体性能较好的优先透有机物的膜材料,但PDMS膜的渗透通量低,难以达到工业生产的要求。
专利CN1640534A公开了一种采用浓乳液聚合制备优先透醇膜的方法,制得的膜对乙醇水溶液的渗透通量为36.2-100.3g·m-2·h-1
专利CN101264429A公开了一种沸石填充硅橡胶复合膜的制备方法,其利用MFI型沸石对传统PDMS膜进行改性,制得的渗透汽化膜对乙醇水溶液的渗透通量为132.7g·m-2·h-1
CN 105771705A公开了一种改性聚乙烯基三乙氧基硅烷的改性渗透汽化膜,该膜主要用于分离丁醇/水体系。其对5-11g/L的丁醇水溶液的渗透通量可达500-10000g/m2.h,分离因为为4-7。此外,其中在对基膜进行预处理时,加入少量乙醇至完全浸润,接着向培养皿中加入一定量的水,使水在乙醇的引流作用下进入基膜的微孔中对基膜进行堵孔,从而减轻基膜的孔渗作用以降低膜厚,以提高渗透通量。
综上所述,通过乳液聚合以及沸石填充的方法可实现渗透汽化膜的制备,但其渗透通量的提升并不明显,且乳液聚合的方法复杂,沸石填充影响膜的强度,同时受到沸石吸附性能的限制。而对于据乙烯基三乙氧基硅烷膜,其稳定性仍有待考证。因此,在保持PDMS膜主体结构的前提下提升膜的分离性能是目前研究的关键内容。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种渗透汽化膜的制备方法。采用此方法制膜可有效降低膜的厚度,并提高膜的渗透汽化性能。
本发明提供的一种渗透汽化膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基膜水平固定于制膜装置中,向制膜装置中注入一定量的去离子水,使水浸没基膜;
(2)按照一定比例配制铸膜液,并搅拌均匀;
(3)将铸膜液铺展于步骤(1)中基膜上侧的水面上,之后调节成膜温度,反应一定时间后即得到渗透汽化膜。
本发明中,所述的基膜为疏水微滤膜,如可以为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)等疏水微滤膜。
步骤(1)中,所述的浸没基膜,考虑到通过对聚合反应速率与水蒸发速率相匹配以控制铸膜液在基膜中的孔渗程度,通常是指水面高出基膜表面的厚度为0.1~1.0cm。
步骤(2)所用铸膜液的成膜材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙基甲基硅氧烷(PPMS)、聚辛基甲基硅氧烷(POMS)、聚苯基甲基硅氧烷(PPhMS)、聚三甲基硅丙炔(PTMSP)、聚苯醚(PPO)等。所述铸膜液的配比为本领域的常规知识。典型的铸膜液配比如下:成膜主体:溶剂:交联剂:催化剂的质量比为5:(5-25):(0.1-1):(0.1-0.4)。进一步地,所述的溶剂为正庚烷、正己烷、甲苯等中的一种,所述交联剂为正硅酸乙酯等制膜常用交联剂中的一种,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
步骤(3)中,所述的成膜温度为40-90℃,反应时间一般为18-24 h。步骤(3)中,通过控制铸膜液的加入量可以有效控制成膜厚度。
本申请的发明人在对渗透汽化膜制备方法进行研究时发现,现有技术中制备的渗透汽化膜的厚度通常较大,从而导致膜的通量较低。究其原因发现,基膜与铸膜液之间的表面能差异较大,导致铸膜液难以在基膜表面快速铺展,因此难以得到厚度较薄的渗透汽化膜产品。发明人还发现,固体物质的表面能一般远高于液体物质,通过改变基膜种类或调节铸膜液组成均无法大幅缩小二者之间的表面能差异。而且在不与铸膜液互溶的物质中,水具有与其最相近的表面能。基于该发现,本发明提出:通过在水上制膜,可使铸膜液在水面上快速铺展并成膜,可以降低膜的厚度,进而提高了汽化膜的渗透通量。
与现有技术相比较,本发明的制备方法具有以下有益效果:
1、本发明的方法,主要针对传统渗透汽化膜的分离层较厚导致渗透通量低的问题,提出在水上进行渗透汽化膜的制备,以降低铸膜液与基膜之间的表面能差异,使铸膜液可以快速铺展,从而制得较薄的渗透汽化膜,提高膜的渗透汽化性能。
2、本发明的方法,在成膜过程中可对的水挥发速率以及聚合反应速率进行调控,从而控制基膜的孔渗程度,既可控制分离层厚度,又可防止分离层与基膜的剥离。
具体实施方式
下面通过具体的实例对本发明进行更详细的描述,但本发明的保护内容不限于以下实施例。
实施例1
(1)以PVDF微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PVDF基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚二甲基硅氧烷(PDMS)5g,加入溶剂正庚烷25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)0.5 g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.2g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中40℃下1h,之后升温至60℃,24h后即可成膜。
实施例2
(1)以PTFE微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PTFE基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚丙基甲基硅氧烷(PPMS)5g,加入溶剂甲苯15g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)0.4g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.1g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中40℃下1h,之后升温至60℃,24h后即可成膜。
实施例3
(1)以PVDF微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PVDF基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚辛基甲基硅氧烷(POMS)5g,加入溶剂正庚烷25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)0.5 g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.2g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中40℃下18h后即可成膜。
实施例4
(1)以PVDF微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PVDF基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚二甲基硅氧烷(PDMS)5g,加入溶剂正庚烷25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)1g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.1 g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中90℃下18h后即可成膜。
实施例5
(1)以PVDF微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PVDF基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚苯基甲基硅氧烷(PPhMS)5g,加入溶剂正庚烷25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)0.5g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.1 g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中60℃下24h后即可成膜。
实施例5
(1)以PTFE微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PTFE基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚苯基甲基硅氧烷(PPhMS)5g,加入溶剂正庚烷25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)0.5g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.1 g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中60℃下24h后即可成膜。
实施例6
(1)以PVDF微滤膜为基膜,将其铺展于表面皿中并固定;
(2)向表面皿中加入水,使其没过PVDF基膜,水面高出基膜约0.5cm;
(3)配制铸膜液:向烧杯中加入聚辛基甲基硅氧烷(POMS)5g,加入溶剂甲苯25g,用玻璃棒搅拌均匀;之后向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)1g以及二月桂酸二丁基锡(DBTL)0.4g,继续搅拌并静置脱泡得到铸膜液;
(4)将铸膜液滴到步骤(2)所述的水面上,将表面皿置于真空干燥箱中90℃下20h后即可成膜。
比较例1
专利CN200710118481.6提供了一种优先透醇的PDMS/PVDF多层复合膜及其制备方法,该复合膜的PDMS选择层总厚度为20-30 μm,在40摄氏度的条件下对乙醇水溶液的渗透通量仅为211.1g·m-2·h-1
比较例2
专利CN201910492783.2公开了一种渗透汽化膜材料及其制备方法,通过刮刀控制膜厚度,可得到厚度为5-300μm的沸石填充PDMS复合膜。
比较例3
专利CN105879718A公开了一种基于乳液成膜的硅橡胶/金属有机化合物渗透汽化膜的制备方法,所制备的渗透汽化膜厚度为100-150μm,渗透通量为295.77 g·m-2·h-1
实施例1-6及比较例1所得渗透汽化膜的膜厚度采用测厚仪以及SEM进行测量,所得数据列于表1。
表1
Figure 921459DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种渗透汽化膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基膜水平固定于制膜装置中,向制膜装置中注入一定量的去离子水,使水浸没基膜;
(2)按照一定比例配制铸膜液,并搅拌均匀;
(3)将铸膜液铺展于步骤(1)中基膜上侧的水面上,之后调节成膜温度,反应一定时间后即得到渗透汽化膜。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的基膜为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯微滤膜。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的浸没基膜是指水面高出基膜表面的厚度为0.1~1.0cm。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铸膜液配比如下:成膜主体:溶剂:交联剂:催化剂的质量比为5:(5-25):(0.1-1):(0.1-0.4)。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的成膜主体包括聚二甲基硅氧烷、聚丙基甲基硅氧烷、聚辛基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚苯醚中的一种。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为正庚烷、正己烷、甲苯等中的一种。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联剂为正硅酸乙酯等制膜常用交联剂中的一种。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的成膜温度为40-90℃,反应时间为18-24 h。
10.权利要求1-9任一所述制备方法制得的渗透汽化膜。
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