CN113509847B - 一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,属于膜分离技术领域。将多孔纳米粒子添加到聚二甲基硅氧烷铸膜液中分散,由于混合基质铸膜液与水不互溶,并且可以在水面上铺展成薄膜,使得其在液‑液界面上交联并组装成多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。水面铺展法避免孔渗现象,提升多孔纳米粒子的负载量,减少膜表面缺陷,减薄复合膜顶部活性层厚度,增大渗透汽化膜的通量和选择性。本发明提供了一种多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷混合基质材料在液‑液界面预先成膜再与多孔支撑体复合的两步制备方法,且该方法操作简单易行,制备条件温和,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过水面铺展法制备用于渗透汽化优先透有机物的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜的方法及应用,属于膜分离技术领域。
背景技术
膜分离技术相较于传统的分离方法如:萃取、蒸馏和精馏等,具有能耗低、绿色环保、效率高、设备简单易放大和运行过程中不易产生副产物等不可比拟的优势,被广泛应用于节能减排,海水淡化和食品医药等领域。膜分离技术将成为缓解资源匮乏、环境危机和能源消耗的有效方法,进一步促进社会、经济及科技的发展。
渗透汽化技术是近年来新兴的膜分离技术,主要用于液体混合物的分离,尤其特别适用于普通精馏难以分离的近沸混合物和共沸混合物。目前商品化的分离膜材料主要为聚合物材料,有机溶剂分子依赖于溶解-扩散机理进行传质,膜内自由体积小,传质通道较少,导致膜通量低;且单一有机高分子制备的有机溶剂分离膜易溶胀,随着运行时长的增加,膜内自由体积增大,选择性也会慢慢降低,导致膜无法同时具有选择性与渗透性的双重优势。因此在聚合物膜中加入纳米颗粒制备混合基质膜,是解决这一问题的有效方法之一。
混合基质膜作为分离膜的一种,可以兼顾聚合物材料膜的性能好、种类多、易加工、材料价格普遍便宜和多孔材料的高机械强度、高选择性等优点。具有特定化学性质和特殊结构的填料在高分子致密层中构筑低阻传质通道,提升膜的选择性和渗透性;并且能降低高分子链运动活跃状态,增强膜的长期运行稳定性,提升膜的耐溶胀性和机械性能。
传统的混合基质复合膜的制备方法多是以流体混合基质材料涂敷于多孔支撑体,无法调控液体流延产生的渗孔现象;在制备过程中,若掺杂的填料粒径大于支撑体孔径,在渗孔过程中不能随着高分子流入多孔支撑体孔道内,使得填料与高分子分离,部分粒子浮于膜表面,在渗透汽化运行过程中,部分粒子容易脱落,产生一定的表面缺陷,降低了填料的负载量,使得膜的运行稳定性降低。为了进一步降低由于渗孔导致的填料脱落,并且提升膜的稳定性降低膜内传质阻力,本研究提出利用水面铺展法改善渗透汽化膜的渗孔现象,并用于大孔基底。水面铺展法是使多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液在水面铺展并实现化学交联制备混合基质无支撑薄膜,再将其与多孔支撑体复合制备复合膜。水面铺展法制备混合基质薄膜可以通过改变铸膜液粘度、铸膜液体积、水上交联时间来实现膜厚的精准调控。目前,常用的多孔填料主要有分子筛、介孔二氧化硅、金属有机骨架化合物、共价有机骨架材料和碳纳米管等。其中,多孔填料具有比表面积大的优势,其孔道为分离过程提供了更多的传质通道,具有较高的应用前景。
利用水面铺展法制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷混合基质复合膜,可有效减少渗孔现象,降低复合膜渗孔现象从而降低传质阻力,避免纳米粒子脱落而产生的膜表面缺陷,提升复合膜的选择性渗透性和和稳定性。并且该方法简单,易于操作,条件温和,具有很大的工业推广潜力。
发明内容
本发明的目的是制备一种避免渗孔,纳米填料负载量大,膜表面活性层致密无缺陷,并且可在大孔径、大孔隙率的基膜上制备的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。通过将多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液进行预交联,再将其滴加在水面铺展成多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜,待薄膜在水上交联到一定程度,再与多孔支撑体复合制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。所制备的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜用于渗透汽化分离有机溶剂/水混合液中有机溶剂的优先透过。采用该方法制备的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜在渗透汽化运行过程中,传质阻力明显降低,对有机分子具有良好的渗透性和优先选择性,并且可稳定运行。
本发明涉及一种通过水面铺展法制备用于渗透汽化优先透有机物的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜的方法,用于减少聚二甲基硅氧烷膜在渗透汽化透有机物中的传质阻力和表面缺陷等问题,提升膜对有机分子的优先选择性。
一种通过水面铺展法制备用于渗透汽化优先透有机物的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将聚二甲基硅氧烷溶解于正庚烷中,搅拌1h-3h后加入交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入二月桂酸二丁基锡,在30℃-80℃水浴锅中搅拌1h-3h,至其均匀并进行预交联;
(2)多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将多孔纳米粒子以聚二甲基硅氧烷添加量的0.01wt%-50wt%加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复1-5次;
(3)水面铺展法制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜
A、将基膜表面用去离子水冲洗1min-10min,放入装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤1h-5h;去离子水倾倒入容器中,将预处理的多孔基膜放在容器底部,使得水浸没基膜表面,将容器整体置于30℃-80℃的鼓风烘箱;B、将步骤(2)所得预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置20min-3h;C、迅速提拉基膜出水面,使交联的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;将复合膜置于30℃鼓风烘箱干燥12h;之后置于80℃-100℃的真空干燥箱中继续交联并干燥8-12h。
进一步步骤(1)每2g-10g聚二甲基硅氧烷对应18g-90g正庚烷、0.05g-0.3g正硅酸乙酯、0.005-0.01g二月桂酸二丁基锡。
进一步步骤(2)多孔纳米粒子的添加量为聚二甲基硅氧烷的0.01wt%-50wt%。
进一步步骤(2)铸膜液搅拌30min,超声30min,重复1-5次,目的是增加多孔纳米粒子在高分子聚二甲基硅氧烷溶液中的分散性。
多孔纳米粒子包选自:介孔纳米硅、分子筛、共价有机骨架材料、金属有机骨架化合物、碳纳米管和倍半硅氧烷分子笼等中的一种或几种。
通过步骤(3)抽滤浸泡基膜,将膜孔内充满水,起到支撑膜孔的作用。
步骤(3)中的B的静置是将在鼓风烘箱中静置,所述的鼓风烘箱温度与A中的鼓风烘箱温度相同,使得多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液交联的环境温度恒定。
步骤(3)在水面上逐滴滴加预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液,每平方厘米水平面对应2μL-100μL的预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液,静置20min-3h,铸膜液液滴在水面上铺展并通过溶剂挥发交联成一定厚度的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜。
步骤(3)提拉基膜,使多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。
本发明方法制备得到的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜应用于渗透汽化优先透有机物。
本发明的技术原理:
本发明为了制备高选择性和高渗透性多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜,基于多孔纳米粒子具有一定尺度的传质通道,大的比表面积,粒子表面的特定基团对目标分离体系具有优越的选择性等优势,将多孔纳米粒子添加到聚二甲基硅氧烷铸膜液中分散,混合基质铸膜液与水不互溶,并且可以在水面上铺展成薄膜,使得其在液-液界面上交联并组装成多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。基于液-液界面交联成固态多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜可有效降低其在多孔支撑体表面的渗孔程度,从而减少多孔纳米粒子的损失,提高其在高分子中的负载量,减少膜表面缺陷,减薄膜厚,降低传质阻力;可以通过调控水上交联时间、铸膜液体积、铸膜液预交联粘度等条件精确调控复合膜顶部分离层厚度,提升膜的渗透性和选择性。
附图说明
图1水面铺展法制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜的制备流程图;
图2共价有机骨架/聚二甲基硅氧烷复合膜分离乙醇/水混合物的传质分离机理;
具体实施方式:
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的说明,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.05wt%的共价有机骨架COF-LZU8粒子加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为3250g·m-2·h-1和9.5。
实施例2
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.1wt%的共价有机骨架COF-LZU8粒子加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为5000g·m-2·h-1和11。
实施例3
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.15wt%的共价有机骨架COF-LZU8粒子加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为4320g·m-2·h-1和6.3。
实施例4
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.2wt%的共价有机骨架COF-LZU8粒子加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的共价有机骨架COF-LZU8/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为3400g·m-2·h-1和5.5。
实施例5
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)ZSM-5型分子筛/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.1wt%的ZSM-5型分子筛加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备ZSM-5型分子筛/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联ZSM-5型分子筛/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的ZSM-5型分子筛/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为8400g·m-2·h-1和4。
实施例6
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)SBA-15型分子筛/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.1wt%的SBA-15型分子筛加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备SBA-15型分子筛/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联SBA-15型分子筛/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的SBA-15型分子筛/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为6750g·m-2·h-1和8.2。
实施例7
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)介孔纳米硅粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将0.1wt%的介孔纳米硅粒子加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3次。
(3)水面铺展法制备介孔纳米硅粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于60℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联介孔纳米硅粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的介孔纳米硅粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为4000g·m-2·h-1和6.3。
对比例1
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)水面铺展法制备聚二甲基硅氧烷复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将300ml去离子水倾倒入直径18cm的培养皿中,将预处理的基膜放入培养皿底部,整体置于30℃的鼓风烘箱;将1000μL的预交联聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h;提拉基膜,使交联的聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;之后置于80℃的真空干燥箱中干燥8h,最终得到渗透汽化优先透有机物复合膜。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为2800g·m-2·h-1和10.2。
对比例2
膜制备方法:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将2g聚二甲基硅氧烷溶解于18g正庚烷中,搅拌3h后加入0.2g交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入0.005g二月桂酸二丁基锡,在60℃水浴锅中搅拌3h;
(2)浸渍提拉法制备聚二甲基硅氧烷/多孔基底复合膜
将聚砜基膜(孔径20nm)表面用去离子水冲洗1min,放置在装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤5h;将上述料液倾入培养皿中;将预处理完毕的聚砜基膜(孔径20nm)在铸膜液中浸渍超声1min后迅速取出,置于的真空干燥箱中干燥8h。
将制成的渗透汽化复合膜用于渗透汽化乙醇/水体系透乙醇评价,原料液为5wt%的乙醇/水混合液,膜下游侧真空度为300Pa,进料液温度为40℃,对乙醇/水混合液的通量及分离因子分别为1000g·m-2·h-1和8.5。
Claims (9)
1.一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将聚二甲基硅氧烷溶解于正庚烷中,搅拌1h-3h后加入交联剂正硅酸乙酯,搅拌一段时间后加入二月桂酸二丁基锡,在30℃-80℃水浴锅中搅拌1h-3h,至其均匀并进行预交联;
(2)多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液的预交联
将多孔纳米粒子以聚二甲基硅氧烷添加量的0.01wt%-50wt%加入聚二甲基硅氧烷铸膜液中,继续搅拌30min,超声30min,重复3-5次;
多孔纳米粒子选自共价有机骨架COF-LZU8粒子、ZSM-5型分子筛、SBA-15型分子筛、介孔纳米硅粒子;
(3)水面铺展法制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜
A、将基膜表面用去离子水冲洗1min-10min,放入装有去离子水的真空抽滤瓶中抽滤1h-5h;去离子水倾倒入容器中,将预处理的多孔基膜放在容器底部,使得水浸没基膜表面,将容器整体置于30℃-80℃的鼓风烘箱;B、将步骤(2)所得预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液滴加在水面上,静置1h-3h;C、迅速提拉基膜出水面,使交联的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成复合膜;将复合膜置于30℃鼓风烘箱干燥12h;之后置于80℃-100℃的真空干燥箱中继续交联并干燥8-12h。
2.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,步骤(1)每2g-10g聚二甲基硅氧烷对应18g-90g正庚烷、0.05g-0.3g正硅酸乙酯、0.005-0.01g二月桂酸二丁基锡。
3.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,步骤(2)多孔纳米粒子的添加量为聚二甲基硅氧烷的0.01wt%-50wt%。
4.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,通过步骤(3)抽滤浸泡基膜,将膜孔内充满水,起到支撑膜孔的作用。
5.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,步骤(3)中的B的静置是将在鼓风烘箱中静置,所述的鼓风烘箱温度与A中的鼓风烘箱温度相同。
6.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,步骤(3)在水面上逐滴滴加预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液,每平方厘米水平面对应2μL-100μL的预交联多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷铸膜液,静置1h-3h,铸膜液液滴在水面上铺展并通过溶剂挥发交联成一定厚度的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜。
7.按照权利要求1所述的一种通过水面铺展制备多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷膜的方法,其特征在于,步骤(3)提拉基膜,使多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷薄膜落在基膜表面,制备成多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。
8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜。
9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的多孔纳米粒子/聚二甲基硅氧烷复合膜应用于渗透汽化优先透有机物。
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