CN114432728B - 一种nmp提纯的系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NMP提纯的系统及工艺，所述系统包括隔壁塔、冷凝器单元、再沸器、抽真空系统；所述隔壁塔内自上封头内竖直设置一个分隔板，所述分隔板将隔壁塔分成第一空间、第二空间和第三空间，所述第一空间从上至下设有脱水精馏段、脱水提馏段，所述第二空间从上至下设有精制精馏段、精制提馏段，所述第三空间设有公共提馏段；所述第一空间和第二空间上部不互通，下部均与第三空间互通；采用NMP提纯系统提纯的工艺包括脱水、脱重残、精制三步；本发明所述隔壁塔通过隔壁精馏的原理将多塔分离耦合至一个塔内进行，得到合格高纯产品同时有效降低能耗。

Description

一种NMP提纯的系统及工艺
技术领域
本发明涉及锂电池行业溶剂回收领域，具体为一种用于锂电池行业NMP提纯的系统及工艺。
背景技术
随着新能源汽车行业的发展，对电池配套的溶剂NMP的回收需求也随之增大。传统的NMP回收工艺，需要三台连续精馏塔，分别来完成NMP的脱水和精制，设备投资较大，且热耦合程度较低题。
实用新型专利CN214004476U采用了渗透汽化膜耦合精馏对NMP进行提纯，通过汽化膜脱水，精馏进行提纯除杂，渗透汽化膜能节约脱水部分的能耗。根据一般的经验，渗透汽化膜需要将物料加压汽化再通过膜材料，而NMP的加压下沸点温度超过200℃，高于目前渗透汽化膜的工作温度，该系统对渗透汽化膜的要求很难实现。此外该系统的缺点在于渗透汽化膜的投资较高，渗透液COD含量较高，对废水处理有一定要求。
专利CN201810781476公开了一种隔壁塔+提纯塔的双塔回收NMP工艺，隔壁塔进行脱水由塔釜得到NMP粗产品，随后进入提纯塔，由塔顶得到NMP产品，该系统在提纯塔脱重部分没有考虑将脱重也耦合至隔壁塔，进一步减少设备数量。
专利CN109336803A公开了一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法及其系统，该专利采用精馏的原理进行NMP的分离，但需要采用三台塔，设备投资较大，且热耦合程度较低，而我们专利中采用的是隔壁精馏的原理，将多塔分离流程耦合到一塔内，从而达到热耦合节能，只需要采用1台隔壁精馏塔即可得到NMP产品，设备投资较小，能耗较低，此外该系统还采用吸收装置处理尾气，额外增加了工艺设备。
发明内容
为了满足提纯NMP的高要求，并节约设备投资和工艺能耗，本发明采用的技术方案是一种NMP提纯的系统及工艺。
本发明的设计思路为用一台隔壁塔取代传统三台连续精馏塔，既能达到同样的NMP脱水和精制效果，又减少能耗和成本问题。
具体的说，所述NMP提纯的系统包括隔壁塔、冷凝器单元、再沸器、抽真空系统；
所述隔壁塔内自上封头内竖直设置一个分隔板，所述分隔板将隔壁塔分成第一空间、第二空间和第三空间，所述第一空间从上至下设有脱水精馏段、脱水提馏段，所述第二空间从上至下设有精制精馏段、精制提馏段，所述第三空间设有公共提馏段；所述第一空间和第二空间上部不互通，下部均与第三空间互通；
所述隔壁塔上设有与第一空间连通的进料口、与第一空间上方连通的废水出口，与所述第二空间连通的产品采出口、与第二空间上方连通的轻组分出口；
所述再沸器的两端分别与第三空间底部连通的返回口、塔釜设有的出料口连通形成串联回路；
所述冷凝器单元包括一个或多个串联的冷凝器，所述冷凝器的入口与所述隔壁塔顶部的气相出口连通；
所述抽真空系统与隔壁塔顶部连通，用于控制隔壁塔塔顶压力。
发明人员根据NMP原料中各组分的性质及相对挥发度的差异、分离的精度并结合实际计算出第一空间的脱水精馏段、脱水提馏段，第二空间的精制精馏段、精制提馏段，第三空间的公共提馏段的理论塔板数。
具体的，所述脱水精馏段理论塔板数为10~30块，所述脱水提馏段理论塔板数为20~35块，所述公共提馏段理论塔板数为15~30块，所述精制精馏段理论塔板数为15~35块，所述精制提馏段理论塔板数为20~40块。
进一步的，根据分割气相流量得出第一空间和第二空间的横截面积，所述第一空间的横截面积与所述第二空间的横截面积之比为2:1~1:2。
进一步的，所述隔壁塔的第一空间的脱水精馏段回流比为0.5~1，第二空间的精制精馏段回流比为1.5~5。
可选的，所述隔壁塔塔顶压力为15KPa~50KPa，所述第一空间的塔顶温度为35℃~65℃；第二空间的塔顶温度为110℃~130℃；塔釜温度为130℃~150℃。
进一步的，所述隔壁塔为板式塔、填料塔或者板式-填料混合塔。
另外，本发明还提供一种采用上述NMP提纯的系统提纯的工艺，包括以下步骤：
S1、脱水：待提纯NMP原料自进料口进入隔壁塔内，所述NMP原料的成分有NMP、废水、轻组分、重残，各组分在所述第一空间内进行气液接触，从第一空间顶部采出废水，其余组分进入第三空间；
S2、脱重残：脱除废水之后的其余组分在第三空间进行进一步提馏，从第三空间底部采出重残，含有NMP产品以及轻组分进入第二空间；
S3、精制：含有NMP产品以及轻组分进入第二空间的精制提馏段和精制精馏段进行分离，从第二空间顶部轻组分出口采出轻组分，从第二空间的产品采出口采出NMP合格产品。
所述NMP原料中包括80%的NMP，19%-19.5%的水分，0.5%-1%的重组分以及30-50ppm级别的轻组分；所述重组分为沸点大于NMP的物质，所述轻组分为胺类物质。
所述步骤S1中的废水包含水以及少量沸点低的轻组分，另外，本发明所述的隔壁塔中NMP提纯的工艺是在低压下进行的，随着压力的降低，各物质的沸点也随之降低（在15KPa左右的大气压下水的沸点为55℃），在本发明所述隔壁塔中，在所述低压状态下，水相对于其他有机物就算轻组分，所以会被最先采出废水；而且根据工程实践，所述废水内低沸点的轻组分含量仅为几十ppm级别，该浓度下对采出温度的影响忽略不计，采出温度主要由水在负压下沸点决定，少量的轻组分跟随废水一起采出，随着大部分水及少量的轻组分被馏出，剩余的重组分进入第三空间，这里所述的重组分里还会含有少量的未被蒸馏出的水、轻组分以及产品NMP，经过第三空间的脱重残（步骤S2），将重组分蒸馏出以后，剩余的其他物质进入第二空间，在第二空间内将产品NMP精馏出来，其余的未被蒸馏出的少部分废水及所述的轻组分经过步骤S3再被采出。
有益效果：
本发明所述隔壁塔通过隔壁精馏的原理将多塔分离耦合至一个塔内进行，并对隔壁塔进行合理设计，可得到合格高纯产品同时有效降低能耗。
传统三塔工艺将NMP废液提纯至99.9%的合格品NMP需要塔器3台，配套换热器7台，配套机泵7台，单位蒸汽消耗在1.2t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗100m3/t NMP；而本发明所述隔壁塔通过分隔板将隔壁塔分割成三个空间，分别将废水、重残、轻组分从NMP产品提纯出来，并通过设计出合适的理论塔板数、隔壁塔塔顶压力及温度能够实现塔器1台，配套换热器4台，配套机泵3台，单位蒸汽消耗0.95t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗75m3/t NMP，达到同样的提纯效果，大大减少了设备投资和运行成本。
附图说明
图1所示为一种NMP提纯的系统结构示意图
图中：1-进料口，2-出料口，3-返回口，4-产品采出口，5-轻组分出口，6-废水出口，7-第二气相出口，8-第一气相出口,9-气相出口，10-第三冷凝器气相出口，11-第二冷凝器气相出口，12-第三冷凝器，13-第一冷凝器，14-第二冷凝器，15-再沸器，16-分隔板
101-脱水精馏段，102-脱水提馏段，103-公共提馏段，104-精制精馏段，105-精制提馏段。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例结合图1所示的一种NMP提纯的系统，对本发明用于NMP提纯的系统进行描述。
所述NMP提纯的系统包括隔壁塔、冷凝器单元、再沸器15、抽真空系统；
所述隔壁塔内自上封头内竖直设置一个分隔板16，所述分隔板16将隔壁塔分成第一空间、第二空间和第三空间，所述第一空间从上至下设有脱水精馏段101、脱水提馏段102，所述第二空间从上至下设有精制精馏段104、精制提馏段105，所述第三空间设有公共提馏段103；所述第一空间和第二空间上部不互通，下部均与第三空间互通；
所述隔壁塔上设有与第一空间连通的进料口1、与第一空间上方连通的废水出口6，与所述第二空间连通的产品采出口4、与第二空间上方连通的轻组分出口5；
所述再沸器15的两端分别与塔釜设有的出料口2、第三空间底部连通的返回口3连通形成串联回路；
所述隔壁塔顶部设有第一气相出口8，第二气相出口7，第一气相出口8和第一冷凝器13连接，且第二冷凝器14通过支腿固定在第一冷凝器13上，通过气相出口9与第一冷凝器连通，第二气相出口7和第三冷凝器12连接，第三冷凝器12顶部设有第三冷凝器气相出口10，第二冷凝器14顶部设有第二冷凝器气相出口11，第一冷凝器13、第三冷凝器12直接通过焊接支腿固定在隔壁塔上。
所述抽真空系统与隔壁塔顶部连通，用于控制隔壁塔塔顶压力。
所述脱水精馏段101内置填料或塔盘，其理论塔板数为10~30块，脱水提馏段102内置填料或塔盘，其理论塔板数为20~35块，公共提馏段103内置填料或塔盘，其理论塔板数为15~30块、精制精馏段104内置填料或塔盘，其理论塔板数为15~35块、精制提馏段105内置填料或塔盘，其理论塔板数为20~40块。
进一步的，所述第一空间和第二空间的横截面积之比为2:1~1:2。
进一步的，所述隔壁塔的第一空间的脱水精馏段101的回流比为0.5~1，第二空间的精制精馏段104的回流比为1.5~5。
可选的，所述隔壁塔塔顶压力为15KPa~50KPa，所述第一空间的脱水精馏段101塔顶温度为35℃~65℃；第二空间的精制精馏段104塔顶温度为110℃~130℃；塔釜温度为130℃~150℃。
可选的，所述隔壁塔为板式塔、填料塔或者板式-填料混合塔。
实施例2
本实施例结合实施例1对本发明所述的NMP提纯的系统的工艺进行描述。
所述采用实施例1中的NMP提纯的系统提纯的工艺，包括以下步骤：
S1、脱水：待提纯NMP原料自进料口进入隔壁塔内，所述NMP原料的成分有NMP、废水、轻组分、重残，各组分在所述第一空间内进行气液接触，从第一空间顶部采出废水，其余组分进入第三空间；
S2、脱重残：脱除废水之后的其余组分在第三空间进行进一步提馏，从第三空间底部采出重残，含有NMP产品以及轻组分进入第二空间；
S3、精制：含有NMP产品以及轻组分进入第二空间进行分离，从第二空间顶部轻组分出口采出轻组分，从第二空间的产品采出口采出NMP合格产品。
实施例3
隔壁塔第一空间的脱水精馏段101内置填料，其理论塔板数为10块，脱水提馏段102内置填料，其理论塔板数为20块，所述第三空间的公共提馏段103内置填料，其理论塔板数为15块，所述第二空间的精制精馏段104内置填料，其理论塔板数为15块、精制提馏段105内置填料，其理论塔板数为20块。
所述所述第一空间和第二空间的横截面积之比为2:1。
隔壁塔的脱水精馏段101回流比为1，精制精馏段104回流比为5。
隔壁塔塔顶压力为50KPa，第一空间的脱水精馏段101塔顶温度为65℃；第二空间的精制精馏段104塔顶温度为130℃；塔釜温度为150℃。
得到的NMP纯度为99.92%，单位蒸汽消耗为单位蒸汽消耗0.99t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗82m3/t NMP。
实施例4
隔壁塔第一空间的脱水精馏段101内置填料，其理论塔板数为30块，脱水提馏段102内置填料或塔盘，其理论塔板数为35块，第三空间的公共提馏段103内置填料或塔盘，其理论塔板数为30块，第二空间的精制精馏段104内置填料或塔盘，其理论塔板数为35块、精制提馏段105内置填料或塔盘，其理论塔板数为40块。
所述第一空间和第二空间的横截面积之比为1:2。
隔壁塔的脱水精馏段101回流比为0.5，精制精馏段104回流比为1.5。
隔壁塔塔顶压力为15KPa，第一空间的脱水精馏段101塔顶温度为35℃；第二空间的精制精馏段104塔顶温度为110℃；塔釜温度为130℃。
得到的NMP纯度为99.96%，单位蒸汽消耗为单位蒸汽消耗0.95t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗75m3/t NMP。
实施例5
隔壁塔的第一空间脱水精馏段101内置填料，其理论塔板数为25块，脱水提馏段102内置填料或塔盘，其理论塔板数为25块，第三空间的公共提馏段103内置填料或塔盘，其理论塔板数为22块，第二空间的精制精馏段104内置填料或塔盘，其理论塔板数为24块、精制提馏段105内置填料或塔盘，其理论塔板数为27块。
所述第一空间和第二空间横截面积之比为1:1。
隔壁塔的脱水精馏段101回流比为0.7，精制精馏段104回流比为2.5。
隔壁塔塔顶压力为25KPa，第一空间的脱水精馏段101塔顶温度为47℃；第二空间的精制精馏段104塔顶温度为120℃；塔釜温度为135℃。
得到的NMP纯度为99.94%，单位蒸汽消耗为单位蒸汽消耗0.97t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗80m3/t NMP。
对比例1
传统三塔工艺将NMP废液提纯至99.9%的合格品NMP需要塔器3台，配套换热器7台，配套机泵7台，单位蒸汽消耗在1.2t蒸汽/t NMP，单位循环水消耗100m3/t NMP。
将实施例3-5与对比例1数据列入表1进行对比：
表1
Figure 147560DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出，在可选范围内，隔壁塔中的塔数越多、脱水精馏段101和精制精馏段104的回流比越低、温度越低且塔釜温度越低，得到的NMP纯度越高，单位蒸汽消耗量及单位循环水消耗量越低。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种NMP提纯的工艺，其特征在于，该工艺包括一提纯系统，所述系统包括隔壁塔、再沸器、冷凝器单元、抽真空系统；
所述隔壁塔内自上封头内竖直设置一个分隔板，所述分隔板将隔壁塔分成第一空间、第二空间和第三空间，所述第一空间从上至下设有脱水精馏段、脱水提馏段，所述第二空间从上至下设有精制精馏段、精制提馏段，所述第三空间设有公共提馏段；所述第一空间和第二空间上部不互通，下部均与第三空间互通；
所述隔壁塔上设有与第一空间连通的进料口、与第一空间上方连通的废水出口，与所述第二空间连通的产品采出口、与第二空间上方连通的轻组分出口；
所述再沸器的两端分别与第三空间底部连通的返回口、塔釜设有的出料口连通形成串联回路；
所述冷凝器单元包括一个或多个串联的冷凝器，所述冷凝器的入口与所述隔壁塔顶部的气相出口连通；
所述抽真空系统与隔壁塔顶部连通，用于控制隔壁塔塔顶压力；
包括以下步骤：S1、脱水：待提纯NMP原料自进料口进入隔壁塔内，所述NMP原料的成分有NMP、废水、轻组分、重残，各组分在所述第一空间内进行气液接触，从第一空间顶部采出废水，其余组分进入第三空间；
S2、脱重残：脱除废水之后的其余组分在第三空间进行进一步提馏，从第三空间底部采出重残，含有NMP产品以及轻组分进入第二空间；
S3、精制：含有NMP产品以及轻组分进入第二空间进行分离，从第二空间顶部轻组分出口采出轻组分，从第二空间的产品采出口采出NMP合格产品；
所述第一空间的横截面积与所述第二空间的横截面积之比为2:1 ~ 1:2；
所述脱水精馏段理论塔板数为10 ~ 30块，所述脱水提馏段理论塔板数为20 ~ 35块，所述公共提馏段理论塔板数为15 ~ 30块，所述精制精馏段理论塔板数为15 ~35块，所述精制提馏段理论塔板数为20 ~ 40块；
所述隔壁塔的第一空间的脱水精馏段回流比为0.5 ~1，第二空间的精制精馏段回流比为1.5~5；
所述隔壁塔塔顶压力为15KPa~50KPa；
所述第一空间的塔顶温度为35℃~65℃；第二空间的塔顶温度为110℃~130℃；塔釜温度为130℃~150℃。
2.根据权利要求1所述的NMP提纯的工艺，其特征在于，所述隔壁塔为板式塔、填料塔或者板式-填料混合塔。
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