CN114431228B - 一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，涉及药剂共混技术领域。本发明采用的方法是：在壳寡糖制剂与悬浮剂混合之前，对壳寡糖制剂进行如下处理：调节壳寡糖制剂的pH值至6.0～9.0，添加阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂与壳寡糖制剂的质量比为1∶1.2～1.6。本发明通过调节壳寡糖制剂的pH值，使其pH值与悬浮剂相当，并通过加入阴离子表面活性剂，在混合前中和壳寡糖所带的正电荷，降低壳寡糖对悬浮剂体系的影响，就能减少壳寡糖与黄原胶等物质的混凝作用，使得壳寡糖可以和黄原胶等物质混合而不絮凝。

Description

一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法
技术领域
本发明涉及药剂共混技术领域，具体涉及的是一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法。
背景技术
悬浮剂是农药制剂中一个重要的剂型，它是由不溶于水的原药，经过砂磨，在分散剂等助剂的作用下，分散在水里面的一种剂型，主要由不溶于水的原药微粒、黄原胶等增稠剂、阴离子型和其他类型的表面活性剂组成，形成一个相对稳定的体系，其pH值一般在6.0-9.0。而将不溶于水的原药微粒通过黄原胶等增稠剂、阴离子型和其他类型的表面活性剂等物质配成悬浮剂的原因则在于：原药是不溶于水的，易受到重力作用沉降分层，另外分散相颗粒比表面积大，具有较大的界面能，有自动聚结的趋势。因此，悬浮剂存在分层、絮凝、沉淀和晶体长大的趋势。为了保证悬浮剂制剂的稳定性，则需要在制剂中加入助剂来减缓悬浮剂存在分层、絮凝、沉淀和晶体长大现象。助剂分为两类，一类的分散剂，另一类的稳定剂。阴离子表面活性剂是悬浮剂制剂中应用较多的助剂，其稳定的原理是通过覆盖颗粒表面，使得颗粒之间形成较大的排斥力，从而防止颗粒的团聚。但是助剂的作用往往不能使制剂达到理想的稳定性，由于颗粒受到重力的作用，颗粒会沉降造成悬浮剂分层。根据Stokes定律，颗粒的沉降速度与颗粒的直径、颗粒密度与悬浮液的密度差呈正比，与悬浮液的粘度呈反比。因此，在颗粒和助剂恒定的情况下，还需要增加悬浮液的稠度来增强制剂的稳定性。常用的增稠剂有黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和瓜胶等。其中，黄原胶是一种阴离子高分子聚合物，由于耐酸碱、对温度不敏感、增稠效果好而广泛应用，是悬浮剂中应用最广泛的增稠剂。由于阴离子表面活性剂和黄原胶的应用，使得大部分的悬浮剂呈现阴离子态。
正是由于悬浮剂中阴离子表面活性剂和黄原胶的存在，使得壳寡糖(又叫氨基寡糖素、低聚糖素、几丁聚糖、甲壳寡聚糖等寡糖、聚糖)与悬浮剂混合时，壳寡糖所带的正电荷与悬浮剂中的负电荷相互作用，抵消了悬浮剂中的负电荷，从而破坏了悬浮剂相对稳定的状态，使得悬浮剂因重力、界面能等作用出现絮凝、沉淀等现象。从而造成悬浮剂药效降低或失去药效，进而使得壳寡糖产品的市场应用和推广受到较大限制。
而壳寡糖能够诱导植物产生抗病性，具备一定的杀菌效果，并能够提高其他一些杀虫剂的杀虫效果，在农业上主要用作植物诱抗剂应用，可防治植物病毒病，提高植物对病虫害的免疫力；同时，壳寡糖是自然界中唯一带正电荷阳离子碱性氨基低聚糖，是动物性纤维素。因此在药剂中加入壳寡糖是极为常见的做法，也是目前相关药剂制备的热点之一。
为了成功将壳寡糖与悬浮剂农药制剂混合而不产生絮凝作用，现有技术的做法对壳寡糖进行改性或是直接利用组方配伍生产特定的含壳寡糖悬浮剂，比如公开号为CN109680019 A的专利申请中公开了一种壳寡糖的制备方法，制得的壳寡糖与悬浮剂直接混配不会产生絮凝和沉淀，公开号为CN 106879600 A的专利申请中公开了壳寡糖与丙硫菌唑可制成稳定的悬浮剂和悬乳剂。但不论是哪一种，都无法解决普通壳寡糖与所有上述悬浮剂共混产生的絮凝问题，因此，开发一种能有效解决普通壳寡糖与所有上述悬浮剂共混产生的絮凝问题的方法，对于壳寡糖产品的市场应用和推广，具有重大意义。
发明内容
本发明旨在提供一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，用解决现有技术无法解决普通壳寡糖与所有上述悬浮剂共混产生的絮凝问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，在壳寡糖制剂与悬浮剂混合之前，对壳寡糖制剂进行如下处理：调节壳寡糖制剂的pH值至6.0～9.0，添加阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂与壳寡糖制剂的质量比为1∶1.2～1.6。
作为优选地，所述壳寡糖制剂为壳聚糖经过降解而得的低分子聚合物。
作为优选地，所述壳寡糖制剂pH值调节试剂为有机碱或无机碱。
更进一步地，所述有机碱为乙醇胺、三聚磷酸盐、柠檬酸盐、草酸盐中一种或多种。
更进一步地，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
作为优选地，所述壳寡糖制剂的pH值调节至7.0～8.0。
作为优选地，所述阴离子表面活性剂为磺酸盐、萘磺酸盐类、苯磺酸盐、磷酸酯类、硫酸盐类、木质素磺酸盐、聚羧酸盐中的至少一种。
更进一步地，所述壳寡糖制剂先添加阴离子表面活性剂再调节pH值。
更进一步地，所述壳寡糖制剂先调节pH值再添加阴离子表面活性剂。
更进一步地，所述壳寡糖制剂的处理时机是在壳寡糖制剂的生产过程中或是在壳寡糖制剂生产完成后与悬浮剂混合之前之间的任何时间。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过调节壳寡糖制剂的pH值，使其pH值与悬浮剂相当，并通过加入阴离子表面活性剂，在混合前中和壳寡糖所带的正电荷，降低壳寡糖对悬浮剂体系的影响，就能减少壳寡糖与黄原胶等物质的混凝作用，使得壳寡糖可以和黄原胶等物质混合而不絮凝；
2、本发明提供的处理方法可防止任何方式生产的壳寡糖配制的制剂与悬浮剂混合产生絮凝或者沉淀，使得壳寡糖制剂在实际应用中可以和杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂的其他农药混合使用，省工省时，提高效率，降低水资源的浪费。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合各实施例对本发明作进一步说明，本发明的实现方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供一种内加法开发壳寡糖水剂产品的方法，即在壳寡糖制剂的生产过程中进行相应处理。
目前，量产的壳寡糖制备方法主要为酸解法和生物酶解法，本实施例收集了3个厂家的酸解法壳寡糖和6个厂家的生物酶解法壳寡糖(如表1所示)，以这9个样品来说明本发明的技术方案。
表1壳寡糖信息
编号 制备方法 质量含量,％ 分子量,Da 聚合度,DP 脱乙酰度
1 酸解法 ≥85 400-2500 2-10 ≥90
2 酸解法 ≥85 ≤3200 2-20 ≥90
3 酸解法 ≥85 ≤3200 2-20 ≥90
4 生物酶解法 ≥85 ≤3000 2-20 ≥90
5 生物酶解法 ≥85 ≤1500 2-10 ≥90
6 生物酶解法 ≥85 ≤3000 2-20 ≥90
7 生物酶解法 ≥85 ≤2500 2-20 ≥90
8 生物酶解法 ≥85 ≤3000 2-20 ≥90
9 生物酶解法 ≥85 ≤3000 2-20 ≥90
由于壳寡糖具有良好的水溶性，在农业上，壳寡糖多制成水剂，质量含量一般为5％。
按照本发明提供的方法，5％壳寡糖水剂实施例配方如下(如表2所示)：
表2 5％壳寡糖水剂实施例配方
Figure BDA0003475880720000031
Figure BDA0003475880720000041
将9个壳寡糖样品按照上述2个配方配制成实施例样品和对比例样品，将壳寡糖水剂样品和公司凡尔丁(40％联苯肼酯·螺螨酯悬浮剂)按照1:1的比例混合，搅拌均匀，放置1个小时。观察壳寡糖水剂与凡尔丁混合后是否产生絮凝现象。
通过试验发现，常规方法配制的5％壳寡糖水剂对比例与凡尔丁悬浮剂混合均有不同程度的絮凝和沉淀产生，且酸解的絮凝程度要比酶解的絮凝程度更深。而经过本专利方法配制的5％壳寡糖水剂实施例与凡尔丁悬浮剂混合均不会产生絮凝和沉淀，可以很好的解决絮凝问题(如表3所示)。
表3 5％壳寡糖水剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例1-1 7.8 *
实施例1-2 7.8 *
实施例1-3 7.9 *
实施例1-4 7.7 *
实施例1-5 7.4 *
实施例1-6 7.1 *
实施例1-7 7.4 *
实施例1-8 7.9 *
实施例1-9 7.7 *
对比例1-1 3.7 *****
对比例1-2 4.1 *****
对比例1-3 3.7 *****
对比例1-4 3.9 ****
对比例1-5 4.3 ****
对比例1-6 4.6 ****
对比例1-7 4.2 ****
对比例1-8 4.6 ****
对比例1-9 4.8 ****
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例2
本实施例提供一种内加法开发壳寡糖不同制剂产品的方法。
基于壳寡糖的理化性质，壳寡糖可开发成可溶液剂、可溶粉剂、可溶粒剂等剂型。本实施例说明开发成不同制剂的效果。各剂型配方如下(如表4～表6所示)。
表4 5％壳寡糖可溶液剂配方
Figure BDA0003475880720000051
表5 5％壳寡糖可溶粉剂配方
Figure BDA0003475880720000052
表6 5％壳寡糖可溶粒剂配方
Figure BDA0003475880720000053
Figure BDA0003475880720000061
将配制的3个剂型的样品与凡尔丁悬浮剂按照1:1混合，搅拌均匀，放置1个小时，观察是否会产生絮凝。
经过试验发现，对比例3中剂型制成的壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂均会产生严重的絮凝。而经本专利方法制成的3种剂型的壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合没有产生絮凝，可以很好的防止不同剂型壳寡糖制剂与悬浮剂产生絮凝现象(如表7所示)。
表7不同剂型壳寡糖与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例2-1 7.6 *
实施例2-2 7.8 *
实施例2-3 7.7 *
对比例2-1 4.3 *****
对比例2-2 4.1 *****
对比例2-3 4.3 *****
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例3
本实施例对壳寡糖可溶液剂与市售悬浮剂混合进行验证。
随机购买了28种悬浮剂农药，包括11种杀菌剂、2种植物生长调节剂和15种杀虫剂，信息如下(表8)：
表8市售悬浮剂信息
Figure BDA0003475880720000062
Figure BDA0003475880720000071
按照实施例2-1以及对比例2-1配方配制5％壳寡糖可溶液剂样品，将壳寡糖可溶液剂分别与市售各类悬浮剂按照1:1的比例混合均匀，放置1小时，观察絮凝情况。
经过试验发现，常规方法配制的壳寡糖可溶液剂与市售的28种悬浮剂混合后，大部分的悬浮剂产生了不同程度的絮凝现象，而有少部分悬浮剂并没有产生絮凝或者只有很轻微的絮凝现象出现。这部分未出现或者轻微出现絮凝的悬浮剂均为高含量制剂，本身具有较高的粘度，其制剂配方中可能并未使用黄原胶作为增稠剂，因此，表现出不絮凝。经本专利的方法配制的壳寡糖可溶液剂与市售悬浮剂混合后均没有产生絮凝现象(如表9所示)。因此，本专利提供的方法可以有效的防止壳寡糖制剂与悬浮剂产生絮凝的现象。
表9壳寡糖可溶液剂与市售悬浮剂混合结果
Figure BDA0003475880720000072
Figure BDA0003475880720000081
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例4
本实施例提供的是外加法防止成品壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝和沉淀。
从市场上随机购买壳寡糖制剂(农用名称为氨基寡糖素)并编号，壳寡糖信息如下表(如表10所示)：
表10壳寡糖制剂信息
编号 成分 含量,％ 剂型 pH
1 氨基寡糖素 5 水剂 3.5
2 氨基寡糖素和辛菌胺 3.2 可溶液剂 5.2
3 氨基寡糖素 3 水剂 3.7
4 氨基寡糖素 2 水剂 4.5
5 氨基寡糖素 1 可溶液剂 4.1
6 氨基寡糖素 0.5 水剂 4.4
将壳寡糖制剂、GEROPON T/36、氢氧化钠和凡尔丁悬浮剂按照140:10:1:150的比例称取。实验例为：先将阴离子表面活性剂和碱加入到壳寡糖制剂中混合均匀，再将混合后的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况。对比例为：将壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况。
经过试验发现，市售的壳寡糖制剂与凡尔丁混合后均会不同程度的产生絮凝现象，且壳寡糖浓度越高絮凝情况越严重。但经过本专利方法处理后，均能较好的防止市售壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂产生絮凝(如表11所示)。
表11壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
Figure BDA0003475880720000082
Figure BDA0003475880720000091
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例5
本实施例考察的是阴离子表面活性剂和碱的加入时机，本实施例中的壳寡糖制剂为表10所提供的编号1壳寡糖制剂，本实施例中的阴离子表面活性剂和碱分别为：GEROPONT/36、氢氧化钠：
实验例：先将阴离子表面活性剂和碱加入到壳寡糖制剂中混合均匀，再将混合后的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况；对比例1：将壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合后，再加入阴离子表面活性剂以及碱，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况；对比例2：将壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合，不添加阴离子表面活性剂以及碱，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况(如表12所示)。
表12壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例5-1 7.4 *
对比例5-1 7.4 ***
对比例5-2 3.7 ***
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例6
本实施例考察不同碱对壳寡糖制剂处理的影响，本实施例中的壳寡糖制剂为表10所提供的编号1壳寡糖制剂。
将(1)乙醇胺、(2)三聚磷酸钠、(3)柠檬酸钠、(4)草酸钾、(5)氢氧化钠、(6)氢氧化钾、(7)氢氧化钠和氢氧化钾的混合物分别用来调节壳寡糖制剂的pH值，均调节为7.5，并将GEROPON T/36加入到壳寡糖制剂中混合均匀，再将混合后的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况(如表13所示)。
表13壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例6-(1) 7.5 *
实施例6-(2) 7.5 *
实施例6-(3) 7.5 *
实施例6-(4) 7.5 *
实施例6-(5) 7.5 *
实施例6-(6) 7.5 *
实施例6-(7) 7.5 *
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例7
本实施例考察不同阴离子表面活性剂对壳寡糖制剂处理的影响，本实施例中的壳寡糖制剂为表10所提供的编号1壳寡糖制剂。
将(1)YUS-SXC(日本竹本油脂株式会社，磺酸盐)、(2)YUS-207K(日本竹本油脂株式会社，萘磺酸盐类)、(3)YUS-TXC(日本竹本油脂株式会社，苯磺酸盐)、(4)SOPROPHORSC(法国罗地亚，磷酸酯类)、(5)木质素磺酸钠(硫酸盐类、木质素磺酸盐)、(6)GEROPON T/36(法国罗地亚，聚羧酸盐)分别加入到壳寡糖制剂中混合均匀，再用氢氧化钠用来调节壳寡糖制剂的pH值至7.5，再将混合后的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况(如表14所示)。
表14壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例7-(1) 7.5 *
实施例7-(2) 7.5 *
实施例7-(3) 7.5 *
实施例7-(4) 7.5 *
实施例7-(5) 7.5 *
实施例7-(6) 7.5 *
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
实施例8
本实施例考察仅添加阴离子表面活性剂以及仅调节pH值，对壳寡糖制剂处理的影响，本实施例中的壳寡糖制剂为表10所提供的编号1壳寡糖制剂。
实施例8-1：将氢氧化钠用来调节壳寡糖制剂的pH值，调节为7.5，再将调节好7.5的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况。
实施例8-2：将GEROPON T/36加入到壳寡糖制剂中混合均匀，再将混合后的溶液与凡尔丁悬浮剂混合，搅拌均匀，放置1小时，观察其絮凝情况。最终结果如表15所示。
表15壳寡糖制剂与凡尔丁悬浮剂混合结果
编号 pH 絮凝程度
实施例8-1 7.5 **
实施例8-2 3.5 **
注：1-5颗星代表絮凝的程度，1颗星代表不絮凝。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，在壳寡糖制剂与悬浮剂混合之前，对壳寡糖制剂进行如下处理：调节壳寡糖制剂的pH值至6.0~9.0，添加阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂与壳寡糖制剂的质量比为1∶1.2~1.6，所述阴离子表面活性剂为磺酸盐、萘磺酸盐类、苯磺酸盐、磷酸酯类、硫酸盐类、木质素磺酸盐、聚羧酸盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂为壳聚糖经过降解而得的低分子聚合物。
3.如权利要求1所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂pH值调节试剂为有机碱或无机碱。
4.如权利要求3所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述有机碱为乙醇胺、三聚磷酸盐、柠檬酸盐、草酸盐中一种或多种。
5.如权利要求3所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
6.如权利要求1所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂的pH值调节至7.0~8.0。
7.如权利要求1~6任意一项所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂先添加阴离子表面活性剂再调节pH值。
8.如权利要求1~6任意一项所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂先调节pH值再添加阴离子表面活性剂。
9.如权利要求1~6任意一项所述的防止壳寡糖制剂与悬浮剂混合产生絮凝的方法，其特征在于，所述壳寡糖制剂的处理时机是在壳寡糖制剂的生产过程中或是在壳寡糖制剂生产完成后与悬浮剂混合之前之间的任何时间。
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