CN109680019A - 一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，该方法将将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合，然后将反应釜密封加热，待反应釜温度达到40‑45℃停止加热，在反应釜中加入酶制剂并酶解2.5‑3.5h，在反应釜中加入盐制剂，升温至48‑50℃并将反应釜加压至2个压力，反应9‑11h，最后将反应之后的物料过滤即得壳寡糖成品，其中，所述酶制剂由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成，所述盐制剂为盐酸溶液、磷酸盐、亚磷酸盐、草甘膦钾盐中的一种或几种组合，本发明的壳寡糖与农药悬浮剂混配后不会产生絮凝和沉淀，解决了现有技术中的壳寡糖与农药悬浮剂直接混配的问题，利于产品的市场应用和推广。

Description

一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法
技术领域
本发明属于壳寡糖生产技术领域，具体地说涉及一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法。
背景技术
壳寡糖又叫壳聚寡糖、低聚壳聚糖，是将壳聚糖经特殊的生物酶技术(也有使用化学降解、微波降解技术的报道)降解得到的一种聚合度在2~20之间寡糖产品，分子量≤3200Da，是水溶性较好、功能作用大、生物活性高的低分子量产品。它具有壳聚糖所没有的较高溶解度，全溶于水，容易被生物体吸收利用等诸多独特的功能，其作用为壳聚糖的14倍。同时，壳寡糖是自然界中唯一带正电荷阳离子碱性氨基低聚糖，是动物性纤维素。
目前壳寡糖（在农业领域又称为氨基寡糖素、低聚糖素、几丁聚糖、甲壳寡聚糖等寡糖、聚糖）在农业领域应用广泛，作为生物制剂得到国家和企业的大力推广应用，广泛应用于生物农药、肥料和种子包衣剂，对诱导植物抗性、抗病抗逆、增加作物产量、提高作物品质意义重大，同时能有效提高药效肥效，降低农药和化肥使用，在农业领域有着广泛应用和巨大市场空间。但是，目前市场上壳寡糖在农业使用过程中存在很大问题，即与农药悬浮剂直接混配后会出现絮凝和沉淀，导致产品的市场应用和推广收到很大限制。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合；
S2：将反应釜密封加热，待反应釜温度达到40-45℃停止加热；
S3：在反应釜中加入酶制剂并酶解2.5-3.5h；
S4：在反应釜中加入盐制剂，升温至48-50℃并将反应釜加压至2个压力，反应9-11h；
S5：将反应之后的物料过滤，即得壳寡糖成品。
进一步，所述酶制剂由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成。
进一步，所述壳聚糖与纯净水的比例为1:15。
进一步，所述酶制剂与壳聚糖的比例为0.005:1。
进一步，所述盐制剂与壳聚糖的比例为0.01:1。
进一步，所述盐制剂为盐酸溶液、磷酸盐、亚磷酸盐、草甘膦钾盐中的一种或几种组合。
进一步，生产的壳寡糖的分子量＜3000，纯度＞10%，颗粒度≥100目；水分<8%；灰分<1%；pH值为5.5-7.0。
本发明的有益效果是：
本发明选择脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例制备成特殊的酶制剂，该酶解剂能够协同作用实现无酸壳寡糖的提取，再通过盐制剂的添加使得制备的壳寡糖与农药悬浮剂混配时不会产生絮凝和沉淀，解决了现有技术中的壳寡糖与农药悬浮剂直接混配的问题，利于产品的市场应用和推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本实施例提供了一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合，所述壳寡糖与纯净水的比例为1:15，本实施例中壳聚糖为50kg，纯净水为750kg。
S2：将反应釜密封加热，待反应釜温度达到40℃停止加热；
S3：在反应釜中加入酶制剂并酶解2.5h，所述酶制剂与壳寡糖的比例为0.005:1，本实施例中，所述酶制剂为250g，其中所述酶制剂是由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成。
S4：在反应釜中加入盐制剂，所述盐制剂为盐酸溶液，所述盐制剂与壳聚糖的比例为0.01:1，本实施例中，所述盐制剂为500g，升温至48℃并将反应釜加压至2个压力，反应9h。
S5：将反应之后的物料过滤，即得壳寡糖成品。
通过上述制备方法生产的壳寡糖的分子量＜3000，纯度＞10%，颗粒度≥100目；水分<8%；灰分<1%；pH值为5.5-7.0。
实施例二：
本实施例提供了一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合，所述壳寡糖与纯净水的比例为1:15，本实施例中壳聚糖为60kg，纯净水为900kg。
S2：将反应釜密封加热，待反应釜温度达到42℃停止加热；
S3：在反应釜中加入酶制剂并酶解3h，所述酶制剂与壳寡糖的比例为0.005:1，本实施例中，所述酶制剂为300g，其中所述酶制剂是由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成。
S4：在反应釜中加入盐制剂，所述盐制剂为磷酸盐，所述盐制剂与壳聚糖的比例为0.01:1，本实施例中，所述盐制剂为600g，升温至49℃并将反应釜加压至2个压力，反应10h。
S5：将反应之后的物料过滤，即得壳寡糖成品。
实施例三：
本实施例提供一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合，所述壳寡糖与纯净水的比例为1:15，本实施例中壳聚糖为70kg，纯净水为1050kg。
S2：将反应釜密封加热，待反应釜温度达到45℃停止加热；
S3：在反应釜中加入酶制剂并酶解3h，所述酶制剂与壳寡糖的比例为0.005:1，本实施例中，所述酶制剂为350g，其中所述酶制剂是由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成。
S4：在反应釜中加入盐制剂，所述盐制剂为亚磷酸盐，所述盐制剂与壳聚糖的比例为0.01:1，本实施例中，所述盐制剂为700g，升温至50℃并将反应釜加压至2个压力，反应11h。
S5：将反应之后的物料过滤，即得壳寡糖成品。
对比例一：
一种壳寡糖，与实施例一相比本对比例区别在于：酶制剂为果胶酶，不添加盐制剂，其余参数及操作参考实施例一。
对比例二：
一种壳寡糖，与实施例一相比本对比例区别在于：酶制剂为胃蛋白酶，不添加盐制剂，其余参数及操作参考实施例一。
对比例三：
一种壳寡糖，与实施例一相比本对比例区别在于：酶制剂为木蛋白酶，不添加盐制剂，其余参数及操作参考实施例一。
试验例一：性能测定
1、试验材料：实施例1～3、对比例1～3制备的壳寡糖。
2、试验方法：对实施例1～3以及对比例1～3制备得到的壳寡糖样品与农药悬浮剂直接混配，观察混配效果，作为对照组，如下表所示:
项目 实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二 对比例三
壳寡糖有效含量（%） 15.11 15.12 15.42 8.71 7.52 8.68
平均分子量 1850 1845 1885 2545 2650 2870
脱乙酰度（%） 90 90 90 85 85 85
壳寡糖产率（%） 93 94 92 90 87 85
是否有沉淀物 无 无 无 有 有 有
由上表可以看出，采用本发明的方法提取的壳寡糖，有效含量为15.11%-15.42%，纯度高，分子量小，脱乙酰度为90%，糖产率较高，与农药悬浮剂混配无沉淀物。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖和纯净水加入到反应釜中混合；
S2：将反应釜密封加热，待反应釜温度达到40-45℃停止加热；
S3：在反应釜中加入酶制剂并酶解2.5-3.5h；
S4：在反应釜中加入盐制剂，升温至48-50℃并将反应釜加压至2个压力，反应9-11h；
S5：将反应之后的物料过滤，即得壳寡糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述酶制剂由脱乙酰酶、蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照3:1:0.5:0.6:2的比例组成。
3.根据权利要求2所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述壳聚糖与纯净水的比例为1:15。
4.根据权利要求3所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述酶制剂与壳聚糖的比例为0.005:1。
5.根据权利要求4所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述盐制剂与壳聚糖的比例为0.01:1。
6.根据权利要求5所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述盐制剂为盐酸溶液、磷酸盐、亚磷酸盐、草甘膦钾盐中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种与农药悬浮剂直接混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，生产的壳寡糖的分子量＜3000，纯度＞10%，颗粒度≥100目；水分<8%；灰分<1%；pH值为5.5-7.0。
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