CN110150278A - 一种含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物及其在柑橘溃疡病中的应用 - Google Patents

一种含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物及其在柑橘溃疡病中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合剂，活性成分乙酸铜和氨基寡糖素的质量比为10:2‑3，乙酸铜与氨基寡糖素在一定的组合比例范围内具有协同增效作用，较之单独使用明显提高了对病菌的防治效果，药后修复快,用药1天开始出现溃疡斑背面变干迹象，药后2天药效表现明显，用药4天后对柑橘溃疡病防治效果达到91％，用药30天健康叶片无继续染病现象，持效期长，对柑橘叶片正反均匀喷雾时，具有较好的附着性，抗雨水冲刷性强，本发明制备杀菌组合物的EC50值可低至1.308μg/mL。

Description

一种含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物及其在柑橘溃疡病 中的应用
技术领域
本发明涉及生物农药杀菌及其应用领域，具体地说是一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，应用于柑橘溃疡病的防治。
背景技术
乙酸铜，分子式为Cu2(CH3COO)4是深绿色单斜晶体，熔点115℃，一水合物Cu2(CH3COO)4(H2O)2略带蓝绿色，乙酸铜在古代被用作杀菌剂和绿色颜料，也可在有机合成中作为催化剂或氧化剂、油漆快干剂、农药助剂、瓷釉颜料原料等。铜离子对常见的真菌性和细菌性病害有较好的防治作用，但是一般铜制剂不能用于敏感作物，也不能与含有金属离子的叶面肥混用，否则容易产生络合物造成嫩梢、果皮药害，混用过程中存在不少禁忌。
氨基寡糖素，也称为农业专用壳寡糖，其能对一些病菌的生长产生抑制作用，影响真菌孢子萌发，诱发菌丝形态发生变异、孢内生化发生改变等。能激发植物体内产生具有抗病作用的几丁酶、葡聚糖酶、保素及PR蛋白等，并具有细胞活化作用，有助于受害植株的恢复。壳寡糖在农业上应用具有微量(PPM级)、高效、低成本、无公害等特点，对我国农业可持续性发展具有重要意义。但是其作为植物病原菌生长阻止剂、作物的抗病诱导剂、种子处理剂等，但只能延缓或减轻症状，不能根除病毒。
柑桔溃疡病是细菌性病害，病叶表现为隆起，开裂，变黄，病点干枯。苗木和幼树受害特别严重会造成落叶、枯梢，影响树势；果实受害重者落果，轻者带有病疤不耐贮藏，发生腐烂，大大降低果实商品价值，使果农增加病虫防治成本，经济效益受损。
邹海勇, 胡林英在《西南园艺》中公开了20％乙酸铜水分散粒剂防治柑橘溃疡病药效试验，但是单独使用20%乙酸铜稀释液需多次喷涂，第一次施药后，每隔10天补施药依次一次，连施3次，用药量大且使用麻烦。
卢海维在《广西植保》中公开了4种铜制剂防止柑橘溃疡病的试验，其中20%乙酸铜可湿性粉剂在2次喷涂后15天调查防效，其对叶片溃疡病的防效不超过83%，对果实的防效不超过79%。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物及其在柑橘溃疡病中的应用，以实现防效高、药后修复快、用量少的发明目的。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合剂，其特征在于，所述乙酸铜和氨基寡糖素的质量比为10:2-3；
所述乙酸铜为20%乙酸铜可湿性粉剂，所述氨基寡糖素为5%氨基寡糖素水剂；
所述20%乙酸铜可湿性粉剂与5%氨基寡糖素水剂质量比为1:0.9-1.2；
所述20%乙酸铜可湿性粉剂，按重量百分比计，由以下原料组成：乙酸铜20%、分散剂8-12%、润湿剂4-6%、崩解剂20-22%、抗絮凝剂1-3%、增效剂2-3%、填料补足至100%；
优选地, 所述20%乙酸铜可湿性粉剂组成包括：乙酸铜20%、分散剂10%、润湿剂6%、崩解剂20%、抗絮凝剂2%、增效剂2%、填料补足至100%；
所述5%氨基寡糖素水剂，按重量百分比计，由以下原料组成：氨基寡糖素5%、乳化剂2-5%、分散剂1-3%、增效剂2-4%、溶剂13-16%、消泡剂0.1-0.4%、去离子水补足100%；
优选地，所述5%氨基寡糖素水剂组成包括：氨基寡糖素5%、乳化剂3%、分散剂2%、增效剂3%、溶剂13%、消泡剂0.1%、去离子水补足100%；
所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物,木质素磺酸钙盐，萘磺酸盐，二苯基酚聚氧乙烯聚氧甲醛缩合物的一种或几种；
优选地，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸钙盐、萘磺酸盐的混合物，三者混合质量比为3-5:1-2:4-5；
更优选地，所述烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸钙盐、萘磺酸盐的混合质量比为4:2:4；
所述增效剂为溶蜡素；
所述润湿剂为改性阴离子苯磺酸钠盐；
所述崩解剂为氯化钠；
所述抗絮凝剂为三聚磷酸钠；
所述填料为轻质碳酸钙、陶土、高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、粘土、滑石粉、石英沙中的一种或几种；
优选的，所述填料为滑石粉；
所述乳化剂为苯乙烯酚聚氧乙烯醚；
所述溶剂为乙醇与丙二醇的混合溶剂，两者混合质量比为10-12:3-4；
一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合剂在柑橘溃疡病中的应用，其特征在于，所述杀菌组合剂治疗柑橘溃疡病用药4天后，防治效果达到91％。
本发明筛选出一种广谱的防治柑橘溃疡病的杀菌组合物，以乙酸铜和氨基寡糖素为主要成分复配的杀菌组合物，复配组分高效、低毒、低残留，且具有协同增效作用防治效果优异，该复配的杀菌组合物及应用属于首创。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，乙酸铜与氨基寡糖素在一定的组合比例范围内具有协同增效作用，较之单独使用明显提高了对病菌的防治效果，用药4天后对柑橘溃疡病防治效果达到91％；
2、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，乙酸铜可湿性粉剂与氨基寡糖素水剂杀菌组合物在治疗柑橘溃疡病具有速效性，药后修复快,用药1天开始出现溃疡斑背面变干迹象，药后2天药效表现明显；
3、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，乙酸铜可湿性粉剂与氨基寡糖素水剂分别具有不同的作用机理，药后4天，所有的处理病害均已得到有效控制，用药30天健康叶片无继续染病现象，持效期长，且溃疡斑变干结痂的速度和程度比可杀得、细攻、铜大师药效更佳；
4、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，乙酸铜可湿性粉剂与氨基寡糖素水剂的杀菌组合物药效高，农药用量降低，杀菌组合物的 EC50值低至1.308μg/mL，相比之下，20%乙酸铜单剂的EC50值为2.18μg/mL，5%氨基寡糖素单剂的EC50值为5.202μg/mL；
5、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，对柑橘安全，用药过程对花、生长点嫩叶生长无异常现象，安全性高；
6、柑橘叶片表面光滑，药液不易粘着，本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物进行叶片正反均匀喷雾时，具有较好的附着性，抗雨水冲刷性强；
7、本发明制备的含乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合物，低毒且降解产物在环境中残留时间短，对环境和人畜无毒，无公害，安全性高，是良好的环境友好型药剂，同时也减少了对环境的污染
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
下列各实施例中各组分百分含量均为重量百分含量。
(一)剂型、配方及制备方法实施例
实施例1 20%乙酸铜可湿性粉剂WP
1、配方：乙酸铜20%、分散剂10%、润湿剂6%、崩解剂 20%、抗絮凝剂2%、增效剂2%、填料补足至100%。
所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸钙盐、萘磺酸盐的混合物，三者混合质量比为2:1:2；
所述润湿剂为改性阴离子苯磺酸钠盐；
所述崩解剂为氯化钠；
所述抗絮凝剂为三聚磷酸钠；
所述增效剂为溶蜡素；
所述填料为滑石粉。
2、具体制备方法为：
1）称量，将乙酸铜、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸钙盐、改性阴离子苯磺酸钠盐、氯化钠、萘磺酸盐、三聚磷酸钠、增效剂、滑石粉按照上述重量配比称重，混合均匀；
2）机械粉碎，将上述混合物机械粉碎制得粗粉混合物，所得粗粉混合物的粉碎细度为：通过45um试验筛的量≧95%
3）超微粉碎，将2）中得到的粗粉混合物再缓缓加入配有冷冻干燥机的超微气流粉碎机进行超微粉碎，收集得到成品，成品粒径控制在10微米（D98）以下。
实施例2 5%氨基寡糖素水剂AS
1、配方：氨基寡糖素5%、乳化剂3%、分散剂2%、增效剂3%、溶剂13%、消泡剂0.1%、去离子水补足100%；
所述乳化剂为苯乙烯酚聚氧乙烯醚；
所述分散剂为二苯基酚聚氧乙烯聚氧甲醛缩合物；
所述增效剂为溶蜡素；
所述溶剂为乙醇与丙二醇的混合溶剂，两者混合比例为10:3。
2、具体制备方法为：
1）先将PH调节剂溶于水中，混合均匀形成水相
2）按照组分含量要求，将氨基寡糖素、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、二苯基酚聚氧乙烯聚氧甲醛缩合物、增效剂、乙醇、丙二醇、消泡剂、去离子水按照重量配比称重，混合均匀
3）加入增效剂混合均匀
4）将3）中产品检测、分装得成品。
(二)本发明组合物的田间药效验证
1 试验条件
1.1 试验时间：2016.3.18 晴 18℃-24℃
1.2 观察时间：2016.3.19-4.20
1.3 试验地点：广西南宁双桥镇平稳村
1.4 试验作物：柑桔
1.5 供试靶标：溃疡病
2 试验药剂
采用实施例1的配方及方法制备20%乙酸铜可湿性粉剂，采用实施例2的配方及方法制备5%氨基寡糖素水剂，两者按照质量比1:1混合制备20%乙酸铜粉剂·5%氨基寡糖素水剂杀菌组合物；可杀得3000、铜大师均为其他厂家购买。
3 试验方法
试验设置4个供试药剂处理，1个CK对照处理， 共5个处理，处理小区面积12 m2 (1 m×12 m)，设3次重复。施药前每一小区内3点取样，每点选1株，每株分上、中、下调查5个叶片，共调查15个叶片，记录各试验小区病叶数。然后准确称取用药量，每个处理配成药液15kg，对所有处理均匀喷雾，第一次施药后第1天、第4天、7天分别对每一小区统计病叶数，计算病情指数和防效。计算公式如下：
0级:无病斑；
1级: 病斑面积占全叶面积的5％以下；
3级: 病斑面积占全叶面积的6％～10％；
5级: 病斑面积占全叶面积的11％～25％；
7级: 病斑面积占全叶面积的26％～50％；
9级: 病斑面积占全叶面积的50％以上。
当病斑边缘干枯或者结痂时，可根据具体情况自动降低病害等级1-2级。
杀菌剂药效计算方法为：
病情指数=100×∑（各级病叶数×各级代表值）/(调查总叶数×最高级代表值)
相对防治效果（%）=[（对照病情指数—处理病情指数）/ 对照病情指数]×100
4 结果与分析
五种药物对柑橘溃疡病的病情指数数据
本发明实施例种20%乙酸铜与5%氨基寡糖素按照质量比1:1配合使用，两者具有协同作用，用药后病情指数明显低于单独使用20%乙酸铜的效果，相对单剂防治效果明显提高。对病情控制效果高于市售常用杀虫剂可杀得、铜大师，且该杀菌组合物对柑桔安全，花、生长点嫩叶生长状况无异常。
五种药物对柑橘溃疡病的防治效果数据
药后1天对比不明显，除CK外的5个处理均有不同程度的溃疡斑背面变干迹象；药后2天药效开始表现明显，20%乙酸铜粉剂与5%氨基寡糖素AS搭配使用的杀菌组合物药后修复快，具有速效性，用药2天防效达到81%，相比于使用20%乙酸铜和5%氨基寡糖素单剂，防治效果提高明显。用药4天后，防效达到91%，使用20%乙酸铜粉剂与5%氨基寡糖素AS搭配使用的杀菌组合物治疗柑橘溃疡病防效高。
（三）五种药剂对柑橘溃疡病的室内毒力测定结果
五种药剂对柑橘溃疡病的室内毒力测定
结果表明：20%乙酸铜粉剂、5%氨基寡糖素水剂、可杀得、铜大师、20%乙酸铜粉剂·5%氨基寡糖素水剂五种供试杀菌剂，通过毒力回归方程计算出EC50值分别为2.18μg/mL、5.202μg/mL，7.4125μg/mL、10.609μg/mL、1.308μg/mL。其中20%乙酸铜粉剂·5%氨基寡糖素水剂混配使用EC50值明显低于单独使用，且低于其他供试药剂,该种配合使用的杀菌组合物对治疗柑橘溃疡病药效显著。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合剂，其特征在于，所述乙酸铜和氨基寡糖素的质量比为10:2-3。
2.根据权利要求1所述杀菌组合剂，其特征在于，所述乙酸铜为20%乙酸铜可湿性粉剂，所述氨基寡糖素为5%氨基寡糖素水剂；所述20%乙酸铜可湿性粉剂与5%氨基寡糖素水剂质量比为1:0.9-1.2。
3.根据权利要求2所述杀菌组合剂，其特征在于，所述20%乙酸铜可湿性粉剂，按重量百分比计，由以下原料组成：乙酸铜20%、分散剂8-12%、润湿剂4-6%、崩解剂20-22%、抗絮凝剂1-3%、增效剂2-3%、填料补足至100%。
4.根据权利要求2所述杀菌组合剂，其特征在于，所述5%氨基寡糖素水剂，按重量百分比计，由以下原料组成：氨基寡糖素5%、乳化剂2-5%、分散剂1-3%、增效剂2-4%、溶剂13-16%、消泡剂0.1-0.4%、去离子水补足100%。
5.根据权利要求3-4任一项所述杀菌组合物，其特征在于，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物,木质素磺酸钙盐，萘磺酸盐，二苯基酚聚氧乙烯聚氧甲醛缩合物的一种或几种。
6.根据权利要求3-4任一项所述杀菌组合物，其特征在于，所述增效剂为溶蜡素。
7.根据权利要求3所述杀菌组合物，其特征在于，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸钙盐、萘磺酸盐的混合物，三者混合质量比为3-5:1-2:4-5。
8.根据权利要求3所述杀菌组合物，其特征在于，所述润湿剂为改性阴离子苯磺酸钠盐；所述崩解剂为氯化钠；所述抗絮凝剂为三聚磷酸钠；所述填料为轻质碳酸钙、陶土、高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、粘土、滑石粉、石英沙中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述杀菌组合物，其特征在于，所述乳化剂为苯乙烯酚聚氧乙烯醚；所述溶剂为乙醇与丙二醇的混合溶剂，两者混合质量比为10-12:3-4。
10.一种含有乙酸铜和氨基寡糖素的杀菌组合剂在柑橘溃疡病中的应用，其特征在于，所述杀菌组合剂治疗柑橘溃疡病用药4天后，防治效果达到91％。
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