CN114426791B - 一种室温交联纳米合金涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温交联纳米合金涂料及其制备方法，所述室温交联纳米合金涂料包括以下重量含量原料：高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液25％‑40％、低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液25％‑40％、羟基化Fe2O3纳米合金3％‑5％、二异氰酸酯0.003％‑0.005％、己二酰肼10％‑5％；所述高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的Tg在60℃以上；所述低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的Tg在45℃以下。通过高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液与低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液进行复配，提高涂料的耐磨性和耐擦拭性，使制备得到的涂膜不易开裂；通过加入己二酰肼交联剂形成致密的交联网状结构和羟基化Fe2O3纳米合金，提高涂料的耐候性和自清洁能力。
Description
技术领域
本发明属于工业涂料领域，尤其涉及一种室温交联纳米合金涂料及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液具有色浅、保光、保色、耐候、耐腐蚀性等优点，此广泛应用于涂料、粘结剂等领域。但由于丙烯酸醋乳液中存在酯基，导致其耐水性、耐候性不佳；聚丙烯酸酯分子链刚性弱，丙烯酸酯乳液制备得到的涂膜硬度低，且易开裂。因此，需要对聚丙烯酸酯进行改性，目前主要采用的改性方法包括纳米粒子改性、交联改性、聚氨醋改性等。如公开号CN100584867C公开了一种无机纳米粒子改性室温白交联丙烯酸醋乳液的制备方法，该方法首先制备双键的纳米二氧化硅，再与丙烯酸醋及单体聚合，然后加入交联剂，最终获得室温白交联丙烯酸醋乳液：该方法获得的乳液具有储存稳定性，形成的涂层有较高的铅笔硬度、耐水性、抗粘污性、抗化学品性及抗老化性，应用范围广。但制得的涂料存在耐磨性、耐擦拭性不佳，且易开裂等问题，因此，非常有必要制备一种附着力高、耐候性好、自清洁能力强、耐磨性佳、耐擦拭性好，且不易开裂的涂料。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种室温交联纳米合金涂料；通过高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液与低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液进行复配，提高涂料的耐磨性和耐擦拭性，使制备得到的涂膜不易开裂；通过加入己二酰肼交联剂形成致密的交联网状结构和羟基化Fe2O3纳米合金，提高涂料的耐候性和自清洁能力。
本发明目的在于提供一种室温交联纳米合金涂料，所述室温交联纳米合金涂料包括以下重量含量原料：
所述高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的Tg在60℃以上；
所述低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的Tg在45℃以下。
本方案选用高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液与低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液进行复配，高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液提供“硬段”，低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液提供“软段”，软硬掺杂，进而使制得的涂膜硬度适中，高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯赋予所制备的涂膜较高的硬度。在应力作用下，低玻璃化转变温度的聚丙烯酸的分子链段发生蠕动，消除应力集中，提高所制备得到的涂膜的耐磨性、耐擦拭性，使涂膜不易开裂。
本方案通过二异氰酸酯将羟基化Fe2O3纳米合金接枝于低玻璃化转变温度的聚丙烯酸的分子链中。羟基化Fe2O3纳米合金具有大的比表面积，能有效地增加腐蚀介质的扩散路径，填补树脂涂料中的交联所形成的微孔，提高涂料的附着力、耐候性、自清洁能力和耐腐蚀性能。
本方案通过加入己二酰肼交联剂，己二酰肼交联剂与高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯和低玻璃化转变温度的聚丙烯酸可在室温下发生交联反应，形成致密的三维网状结构，提高涂料的附着力、耐候性、自清洁能力、耐腐蚀性能、耐磨性和耐擦拭性，使涂膜不易开裂。
本发明另一目的在于提供一种所述高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
S1.将第一引发剂和第一溶剂混合稀释；
S2.将丙烯酸甲酯与第一溶剂混合，加热，缓慢滴加步骤S1制得的稀释的第一引发剂，继续反应，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯；
S3.在步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯中加入乳化剂和水，加热反应，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液。
优选地，步骤S1中，所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰中的一种或多种。本方案所选用的第一引发剂分解温度低、引发活性高，制备得到高分子量的聚丙烯酸甲酯，使得到的聚丙烯酸甲酯具有较高的玻璃化转变温度。
本方案在步骤S1中先对引发剂进行稀释，再缓慢滴加入单体中。一方面，使反应体系更稳定，防止反应过快，反应温度难以控制；另一方面，缓慢将引发剂滴加入单体中，使反应体系中的单体远远多于体系中的引发剂，有利于提高聚合物的分子量。
优选地，步骤S1中，所述第一溶剂选自乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的一种或多种。本方案所选用的第一溶剂是基于反应温度的选择。
优选地，步骤S2中，所述丙烯酸甲酯与引发剂的重量比为1:0.001～0.005。
优选地，步骤S2中，所述加热的温度为50-70℃。本方案的温度范围是基于引发剂的分解温度所作出的选择。
优选地，步骤S3中，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
优选地，步骤S3中，所述步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯与乳化剂、水的重量比为1:0.3～0.5:0.1～0.2。
本发明再一目的在于提供一种所述低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的制备方法，包括如下步骤：
S1.将丙烯酸、第二引发剂与第二溶剂混合，加热反应，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸；
S2.在步骤S1制得的低玻璃化转变温度的聚丙烯酸中加入乳化剂和水，加热反应，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液。
优选地，步骤S1中，所述第二引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种。本方案所选用的第二引发剂分解温度高、引发活性低，制备得到低分子量的聚丙烯酸，使得到的聚丙烯酸具有较低的玻璃化转变温度。
本方案在步骤S1中直接将丙烯酸和引发剂混合使体系中的引发剂含量在引发聚合的初始阶段浓度较高，所制得的聚丙烯酸分子量低，玻璃化转变温度低。
优选地，步骤S1中，所述丙烯酸与第二引发剂的重量比为1:0.001～0.005。
优选地，步骤S1中，所述第二溶剂选自甲苯。本方案的第二溶剂是基于反应温度的选择。
优选地，步骤S2中，所述加热的温度为100-110℃。本方案的温度范围是基于引发剂的分解温度所作出的选择。
优选地，步骤S2中，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
优选地，步骤S2中，所述步骤S1制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸与乳化剂、水的重量比为1:0.3～0.5:0.1～0.2。
优选地，所述二异氰酸酯选自二苯甲烷二异氰酸酯。
优选地，所述室温交联纳米合金涂料还包括0.5％-1.5％分散剂、消泡剂0.5％-2.0％、流平剂0.5％-2.0％、余量的水。
优选地，所述分散剂、消泡剂、流平剂均为普通市售。
本发明另一目的在于提供一种所述的室温交联纳米合金涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液、低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液、二异氰酸酯、羟基化Fe2O3纳米合金、己二酰肼混合搅拌，得混合物；
S2.向混合物中加入分散剂、消泡剂、流平剂、水，室温搅拌，得室温交联纳米合金涂料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的制备。
S1.将偶氮二异丁腈0.01重量份和乙酸乙酯5重量份混合稀释；
S2.将丙烯酸甲酯10重量份与乙酸乙酯20重量份混合，50℃加热10分钟，缓慢滴加步骤S1制得的稀释的偶氮二异丁腈，75℃反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯；
S3.在步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯10重量份中加入十二烷基硫酸钠3重量份和水1重量份，50℃加热反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液。
实施例2：高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的制备。
S1.将偶氮二异庚腈0.03重量份和丙酮5重量份混合稀释；
S2.将丙烯酸甲酯10重量份与丙酮20重量份混合，40℃加热10分钟，缓慢滴加步骤S1制得的稀释的偶氮二异庚腈，55℃反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯；
S3.在步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯10重量份中加入十二烷基苯磺酸钠4重量份和水1重量份，50℃加热反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液。
实施例3：高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的制备。
S1.将过氧化月桂酰0.05重量份和丁酮5重量份混合稀释；
S2.将丙烯酸甲酯10重量份与丁酮20重量份混合，50℃加热10分钟，缓慢滴加步骤S1制得的稀释的偶氮二异庚腈，75℃反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯；
S3.在步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯10重量份中加入十二烷基苯磺酸钠5重量份和水2重量份，50℃加热反应1小时，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液。
实施例4：低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的制备。
S1.将丙烯酸10重量份、过氧化苯甲酰0.01重量份与甲苯25重量份混合，110℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸；
S2.在步骤S1制得的低玻璃化转变温度的聚丙烯酸10重量份中加入十二烷基硫酸钠3重量份和水1重量份，50℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液。
实施例5：低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的制备。
S1.将丙烯酸10重量份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.03重量份与甲苯25重量份混合，110℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸；
S2.在步骤S1制得的低玻璃化转变温度的聚丙烯酸10重量份中加入十二烷基硫酸钠4重量份和水1重量份，50℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液。
实施例6：低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的制备。
S1.将丙烯酸10重量份、过氧化苯甲酰0.05重量份与甲苯25重量份混合，110℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸；
S2.在步骤S1制得的低玻璃化转变温度的聚丙烯酸10重量份中加入十二烷基硫酸钠5重量份和水1重量份，50℃加热反应1小时，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液。
实施例7-9和对比例1-6：提供一种室温交联纳米合金涂料的制备。
(1)室温交联纳米合金涂料的组成。
表1.实施例7-9和对比例1-6的室温交联纳米合金涂料的重量份组成。
(2)实施例7-9和对比例1-6室温交联纳米合金涂料的制备。
S1.按表1的重量份将高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液、低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液、市售Tg为50℃的聚丙烯酸甲酯乳液或、市售Tg为50℃的聚丙烯酸乳液、二异氰酸酯、羟基化Fe2O3纳米合金、己二酰肼混合搅拌，室温搅拌反应30分钟，得混合物；
S2.向混合物中加入分散剂、消泡剂、流平剂、水，室温搅拌30分钟，得室温交联纳米合金涂料。
性能测试。
按国家标准《GB/T1727漆膜一般制备法》将实施例7-9和对比例1-6制得的涂料制成涂膜进行性能测试，测试结果见表2。
附着力测试：参照国家标准GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》对涂膜进行测试。
耐磨性测试：RCA纸带耐磨测试，参照美国标准ASTM F2357-2010《Standard TestMethod for Determining the Abrasion Resistance of Inks and Coatings onMembrane Switches Using the Norman Tool"RCA"Abrader》，利用RCA纸带耐磨试验机对涂膜进行耐磨性测试。
防开裂性能测试：将涂膜置于恒温箱中，调整恒温箱的温度，以12小时为一次测试，24小时为一次循环；每12小时调整一次温度，温度循环为-5℃和80℃；持续循环10天，观察是否开裂。
水接触角测试：采用水接触角测试仪进行测试。
耐擦拭测试：用涂鸦笔对涂膜进行书写，再进行擦拭，测试其擦拭性能。
表2.室温交联纳米合金涂料制得的涂膜物性测试结果。
由表2可知，实施例4-6制备得到的室温交联纳米合金涂料具有良好的耐候性、自清洁能力、耐腐蚀性能、耐磨性和耐擦拭性，附着力高，所制备得到的涂膜不易开裂。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种室温交联纳米合金涂料，其特征在于，所述室温交联纳米合金涂料包括以下重量含量原料：
所述高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的Tg在60℃以上；
所述低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的Tg在45℃以下。
2.如权利要求1所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，所述高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1.将第一引发剂和第一溶剂混合稀释；
S2.将丙烯酸甲酯与第一溶剂混合，加热，缓慢滴加步骤S1制得的稀释的第一引发剂，继续反应，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯；
S3.在步骤S2制得的高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯中加入乳化剂和水，加热反应，得高玻璃化转变温度的聚丙烯酸甲酯乳液。
3.如权利要求2所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S1中，所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S1中，所述第一溶剂选自乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S2中，所述丙烯酸甲酯与引发剂的重量比为1:0.001～0.005。
6.如权利要求2所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S2中，所述加热的温度为50-70℃。
7.如权利要求1所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，所述低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液的制备方法包括如下步骤：
S1.将丙烯酸、第二引发剂与第二溶剂混合，加热反应，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸；
S2.在步骤S1制得的低玻璃化转变温度的聚丙烯酸中加入乳化剂和水，加热反应，得低玻璃化转变温度的聚丙烯酸乳液。
8.如权利要求7所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S1中，所述第二引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种。
9.如权利要求7所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S1中，所述丙烯酸与第二引发剂的重量比为1:0.001～0.005。
10.如权利要求7所述的室温交联纳米合金涂料，其特征在于，步骤S2中，所述加热的温度为100-110℃。
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