CN114426774B - 一种高导热垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热垫片及其制备方法,该高导热垫片主要由硅橡胶基材和导热填料组成。硅橡胶基材由端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂经固化制备;导热填料为沥青基短切碳纤维经镀镍处理制备而成。该高导热垫片镀镍的短切碳纤维经磁场处理后定向取向,在极低的填充量下(30wt%)在与导热方向平行一致的方向展现出优异的导热性能。根据ISO 22007‑2标准进行测试,所述的高导热垫片的导热系数≥30W/m·K。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域,尤其涉及一种高导热垫片及其制备方法。
背景技术
自从进入5G时代,高速高功率通信技术对导热要求极为苛刻,传统导热方案已经无法满足要求,尤其是芯片等核心部件,为实现与5G相匹配的运行处理能力,对导热方案提出了新的要求。对于高功率,高密度的电子器件仅依靠被动冷却技术可能无法保证达到其正常工作所需的内部温度。因此,电子封装中的热管理已成为电力电子器件的主要关注点。为了实现良好的热管理,在电子封装中,可调多功能特性的新型热界面材料(TIM)是必不可少的。TIM是柔软且可润湿的材料,通过接触压力变形以填充这些间隙并改善电子封装的热传递。电子封装中的TIM应具有良好的导热性能,向TIM添加高导热的填料是改善TIM热性能的良好解决方案。
沥青基碳纤维与PAN碳纤维走的是不同的发展方向,后者主要发挥力学优势,主要用作结构材料;而前者在追求高强度的同时,优势在于导热,主要用作功能材料。中间相沥青经过熔融纺丝、氧化、碳化、石墨化等流程后成为中间相沥青基碳纤维。平面分子结构的中间相沥青在纤维中沿纤维轴方向高度取向,在高温石墨化过程中,形成片层石墨微晶,是中间相沥青基碳纤维能够具有高模量、高导热、导电性、电磁屏蔽性能的结构基础。
对于导热复合材料而言起导热作用的主要为导热填料,对于导热填料而言最重要的是构建“导热通路”。导热通路的构建有利于导热填料最大限度的发挥作用,从而展现出优异的导热性能。简单共混的方式中导热填料在基体内部的排布杂乱无章,不能有效的形成导热通路,本发明中利用磁场的作用使沥青基碳纤维发生定向排列。由于碳纤维本身不具备磁性,故在进磁场取向之前先进行了镀镍处理,从而使其在磁场的作用下能发生定向排列,大量的有效的导热通路的构建使复合材料在极低的填充量(30wt%)下可实现极高的导热性能(导热系数≥30W/m·K)。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高导热垫片及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种高导热垫片,由硅橡胶基材和导热填料组成;
所述高导热垫片中橡胶基材,由以下组份组成:端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂;
所述导热填料为沥青基短切碳纤维经镀镍处理制备而成,导热填料的重量占高导热垫片总质量的30wt%以上。
优选的,所述的端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂的质量比为100:(15-25):(3-8):(5-10)。
优选的,所述的沥青基碳纤维的直径为7μm,长度为(0.5-1)mm。
优选的,所述的沥青基碳纤维的镀镍过程包括以下步骤:
1)将100g沥青基碳纤维经250ml丙酮浸泡搅拌处理(3-5)h,放置在50℃烘箱中烘干备用;
2)将上步处理的碳纤维取80g经浓度为(1-3)mol/L的硫酸刻蚀处理后,放置在50℃烘箱中烘干备用;
3)将上步处理的碳纤维取60g依次浸入敏化液SnCl2(15-30g/L),HCl(30-50ml/L)和活化液PbCl2(0.1-0.5g/L),HCl(1-5ml/L),分别室温搅拌5-10min;
4)将上步处理的碳纤维进入化学镀溶液中进行搅拌镀镍处理;所述的镀液包括NiSO4·6H2O(20-50g/L),NaH2PO2·H2O(5-20g/L),NH4Cl(40-60g/L),Na3C6H5O7·2H2O(15-30g/L),过程中使用NH3·H2O控制PH值,PH控制在8-10之间,镀镍过程在水浴中进行,水浴温度控制在(50-70)℃;
5)将上述步骤制得的产物在烘箱中烘干,即得镀镍的短切碳纤维。
一种的高导热垫片的制备方法,包括如下步骤:
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂与镀镍的短切碳纤维按比例称取后在(500~1000)rpm转速下进行真空脱泡混合,混合均匀后按比例称取促进剂在(1000~2000)rpm转速下进行真空脱泡混合;
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上,涂覆厚度为2mm;
3)将上述涂布后的贴片在磁场下对短切碳纤维进行定向处理,处理完成后切断磁场;
4)将上述贴片上部再覆一层PET膜,经过加温固化后即得到高导热垫片。
优选的,所述的制备步骤2)中,磁场强度为(0.5-1.5)T,磁场方向垂直与贴片,定向处理时间为(5-10)min。
优选的,所述的制备步骤4)中,加温温度为(80-120)℃,固化时间为(5-30)min。
本发明的有益之处在于:本发明提供了一种高导热垫片及其制备方法,该高导热垫片主要由硅橡胶基材和导热填料组成。硅橡胶基材由端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂经固化制备;导热填料为沥青基短切碳纤维经镀镍处理制备而成。该高导热垫片镀镍的短切碳纤维经磁场处理后定向取向,在极低的填充量下(30wt%)在与导热方向平行一致的方向展现出优异的导热性能。根据ISO 22007-2标准进行测试,所述的高导热垫片的导热系数≥30W/m·K。
具体实施方式
实施例1
一种高导热垫片的制备方法,包括以下步骤:
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂与镀镍的短切碳纤维按比例(总质量的30%)称取后在500rpm转速下进行真空脱泡混合,混合均匀后按比例称取促进剂在1000rpm转速下进行真空脱泡混合;
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上,涂覆厚度为2mm;
3)将上述涂布后的贴片在磁场强度为0.5T磁场下对短切碳纤维进行定向处理,处理完成后切断磁场;
4)将上述贴片上部再覆一层PET膜,经过80℃加温固化30min后即得到高导热垫片。
所述的短切的镀镍的沥青基碳纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)将100g商购的沥青基碳纤维经250ml丙酮浸泡搅拌处理(3-5)h,放置在50℃烘箱中烘干备用;
2)将上步处理的碳纤维取80g经浓度为1mol/L的H2SO4刻蚀处理后,放置在50℃烘箱中烘干备用;
3)将上步处理的碳纤维取60g依次浸入15g/L的SnCl2和30ml/L的HCl敏化液中,然后浸入0.1g/L的PbCl2和1ml/L的HCl活化液中,分别在室温搅拌5min。
4)将上步处理的碳纤维进入化学镀溶液中进行搅拌镀镍处理。镀液包括20g/L的NiSO4·6H2O,5g/L的NaH2PO2·H2O,40g/L的NH4Cl,15g/L的Na3C6H5O7·2H2O,过程中使用NH3·H2O控制PH值,PH控制在9左右,镀镍过程在水浴中进行,水浴温度控制在60℃。
5)将上述步骤制得的产物在烘箱中烘干,即得镀镍的短切碳纤维。
通过模具将高导热垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片,根据ISO22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数,测试6个样片,取平均值为31.5W/m·K,导热性能优良,可应用于对导热系数有高要求的领域。
对比实施例1
此对比实施例与实施例1的区别为镀镍的碳纤维未经过磁场定向取向,直接制备成高导热垫片。
一种高导热垫片的制备方法,包括以下步骤:
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂与镀镍的短切碳纤维按比例(总质量的30%)称取后在500rpm转速下进行真空脱泡混合,混合均匀后按比例称取促进剂在1000rpm转速下进行真空脱泡混合;
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上,涂覆厚度为2mm;
3)将上述贴片上部再覆一层PET膜,经过80℃加温固化30min后即得到高导热垫片。
所述的短切的镀镍的沥青基碳纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)将100g商购的沥青基碳纤维经250ml丙酮浸泡搅拌处理(3-5)h,放置在50℃烘箱中烘干备用;
2)将上步处理的碳纤维取80g经浓度为1mol/L的H2SO4刻蚀处理后,放置在50℃烘箱中烘干备用;
3)将上步处理的碳纤维取60g依次浸入15g/L的SnCl2和30ml/L的HCl敏化液中,然后浸入0.1g/L的PbCl2和1ml/L的HCl活化液中,分别在室温搅拌5min。
4)将上步处理的碳纤维进入化学镀溶液中进行搅拌镀镍处理。镀液包括20g/L的NiSO4·6H2O,5g/L的NaH2PO2·H2O,40g/L的NH4Cl,15g/L的Na3C6H5O7·2H2O,过程中使用NH3·H2O控制PH值,PH控制在9左右,镀镍过程在水浴中进行,水浴温度控制在60℃。
5)将上述步骤制得的产物在烘箱中烘干,即得镀镍的短切碳纤维。
通过模具将导热垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片,根据ISO22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数,测试6个样片,取平均值为2.5W/m·K,导热性能较实施例1有非常明显的下降。主要原因是镀镍的短切碳纤维未经过定向取向,在体系内以杂乱无章的状态存在,不能形成有效的导热通路,此产品由于导热性能一般仅能应用于导热性能要求不高的场所。
对比实施例2
此对比实施例与实施例1的区别为短切的碳纤维未经过镀镍处理,直接制备成高导热垫片。
一种高导热垫片的制备方法,包括以下步骤:
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂与短切沥青基碳纤维按比例(总质量的30%)称取后在500rpm转速下进行真空脱泡混合,混合均匀后按比例称取促进剂在1000rpm转速下进行真空脱泡混合;
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上,涂覆厚度为2mm;
3)将上述涂布后的贴片在磁场强度为0.5T磁场下对短切碳纤维进行定向处理,处理完成后切断磁场;
4)将上述贴片上部再覆一层PET膜,经过80℃加温固化30min后即得到高导热垫片。
通过模具将导热垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片,根据ISO22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数,测试6个样片,取平均值为3.1W/m·K,导热性能较实施例1有非常明显的下降。这主要是因为短切的沥青基碳纤维未进过镀镍处理,在经过磁场时不能发生定向取向,不能形成有效的导热通路。此产品仅能应用于导热性能要求不高的场所。
由以上实施例和对比实施例的数据可以知道,本发明的高导热垫片的复合材料在极低的填充量(30wt%)下可实现极高的导热性能(导热系数≥30W/m·K),显著优于碳纤维未经过磁场定向取向和碳纤维未经过镀镍处理的复合材料。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高导热垫片,其特征在于,由硅橡胶基材和导热填料组成;
所述高导热垫片中橡胶基材,由以下组份组成:端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂;
所述导热填料为沥青基短切碳纤维经镀镍处理制备而成,导热填料的重量占高导热垫片总质量的30wt%以上;
所述高导热垫片的制备步骤为:
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂与镀镍的短切碳纤维按比例称取后在(500~1000)rpm转速下进行真空脱泡混合,混合均匀后按比例称取促进剂在(1000~2000)rpm转速下进行真空脱泡混合;
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上,涂覆厚度为2mm;
3)将上述涂布后的贴片在磁场下对短切碳纤维进行定向处理,处理完成后切断磁场;
4)将上述贴片上部再覆一层PET膜,经过加温固化后即得到高导热垫片;
所述沥青基短切碳纤维的镀镍过程包括以下步骤:
1)将100 g沥青基碳纤维经250 ml丙酮浸泡搅拌处理(3-5)h,放置在50℃烘箱中烘干备用;
2)将上步处理的碳纤维取80g经浓度为(1-3)mol/L的硫酸刻蚀处理后,放置在50℃烘箱中烘干备用;
3)将上步处理的碳纤维取60g依次浸入敏化液SnCl2(15-30 g/L), HCl(30-50ml/L)和活化液PbCl2(0.1-0.5 g/L), HCl(1-5 ml/L),分别室温搅拌5-10 min;
4)将上步处理的碳纤维进入化学镀溶液中进行搅拌镀镍处理;所述的镀液包括NiSO4·6H2O(20-50g/L), NaH2PO2·H2O(5-20g/L),NH4Cl(40-60g/L),Na3C6H5O7·2H2O(15-30g/L),过程中使用NH3·H2O控制PH值,PH控制在8-10之间,镀镍过程在水浴中进行,水浴温度控制在(50-70)℃;
5)将上述步骤制得的产物在烘箱中烘干,即得镀镍的短切碳纤维。
2.根据权利要求1所述的高导热垫片,其特征在于,所述的端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂的质量比为100:(15-25):(3-8):(5-10)。
3.根据权利要求1所述的高导热垫片,其特征在于,所述的沥青基碳纤维的直径为7μm,长度为(0.5-1)mm。
4.根据权利要求1所述的高导热垫片,其特征在于,所述的制备步骤2)中,磁场强度为(0.5-1.5)T,磁场方向垂直与贴片,定向处理时间为(5-10)min。
5.根据权利要求1所述的高导热垫片,其特征在于,所述的制备步骤4)中,加温温度为(80-120)℃,固化时间为(5-30)min。
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