CN114426612A - 乙烯-乙烯醇共聚物生产装置 - Google Patents

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胡腊梅
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Abstract

本发明属于含有4个碳原子单体的只有一个碳碳双键的共聚物技术领域，具体涉及乙烯‑乙烯醇共聚物生产装置，包括依次连通的聚合反应釜、闪蒸器、精馏塔和醇解机，该精馏塔和醇解机之间设置有浓度调节装置，该浓度调节装置用于调节注入醇解机的液体浓度。本发明的装置能够显著提高乙烯‑乙烯醇共聚物生产过程中的运行稳定性。

Description

乙烯-乙烯醇共聚物生产装置
技术领域
本发明属于含有4个碳原子单体的只有一个碳碳双键的共聚物技术领域，具体涉及乙烯-乙烯醇共聚物生产装置。
背景技术
乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH树脂)是由乙烯-醋酸乙烯共聚物经皂化反应或部分皂化反应得到的醇解产物(“EVOH高阻隔材料在食品包装中的应用”，褚雄燕等，轻工科技，2012年第4期，第22页左栏3段第1-2行，公开日2012年7月20日)。
乙烯-乙烯醇共聚物具有高阻隔性，耐油，耐有机溶剂，抗静电性，吸湿性，热封性，机械强度高，弹性模量、抗刺穿性和曲折性好，表面硬度大，耐磨性好，光泽性和透明性好，耐候性优异，加工性能优异，印刷适性，环保安全性等特点(“EVOH的性能及制备要点”，李娟娟，印刷技术，2011年第2期，第46页左栏第2段第1行至第46页右栏第3段第4行，公开日2011年12月31日；“EVOH高阻隔材料在食品包装中的应用”，褚雄燕等，轻工科技，2012年第4期，第22页右栏4段第1-2行，公开日2012年7月20日)。
现阶段，乙烯-乙烯醇共聚物广泛应用于包装材料，纺织材料，医用材料，结构材料，汽车内衬，空调设备制件，供暖管道材料等领域(“EVOH树脂的性能、应用及市场前景”，晓铭，乙醛醋酸化工，2013年第1期，第20页左栏第3段第3-4行至第20页右栏第4段第13行，公开日2013年12月31日)。
然而，采用现有的装置生产乙烯-乙烯醇共聚物，运行稳定性不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙烯-乙烯醇共聚物生产装置。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
乙烯-乙烯醇共聚物生产装置，包括：依次连通的聚合反应釜、闪蒸器、精馏塔和醇解机，该精馏塔和醇解机之间设置有浓度调节装置，该浓度调节装置用于调节注入醇解机的液体浓度。
进一步，所述浓度调节装置包括提浓机，该提浓机经进液管连通所述精馏塔，并依次经调节阀、齿轮泵连通所述醇解机。
进一步，所述进液管设置有取样阀和进液阀。
进一步，所述提浓机采用列管式换热器、板式换热器或、釜式换热器或降膜式蒸发器。
进一步，所述降膜式蒸发器包括：
蒸发筒，筒口连通所述进液管，筒外壁设置有蒸汽夹套，筒底依次经调节阀、齿轮泵连通所述醇解机；
刮膜电机，设置于蒸发筒上方，且驱动轴伸入所述蒸发筒内；
至少1个刮膜板，一端与所述蒸发筒的筒壁抵接，且另一端经连杆连接所述驱动轴。
进一步，所述筒口与进液管之间设置有树脂液分布器。
进一步，所述浓度调节装置还包括冷凝器，该冷凝器分别经回流阀和进气阀与所述精馏塔循环连通。
本发明的有益效果在于：
本发明的装置能够显著提高乙烯-乙烯醇共聚物生产过程中的运行稳定性。
本发明的装置结构简单，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的乙烯-乙烯醇共聚物的生产装置的示意图，其中，
1为聚合反应釜，11为截止阀，2为闪蒸器，21为关断阀，3为精馏塔，31为进气阀。32为取样阀，33为回流阀，34为进液阀，35为气相进气管线，4为冷凝器，41为采出管线，5为提农机，6为醇解机，61为调节阀，62为齿轮泵。
图2为实施例1的乙烯-乙烯醇共聚物的生产装置的示意图，其中，
1为聚合反应釜，11为截止阀，2为闪蒸器，21为关断阀，3为精馏塔，31为进气阀。32为取样阀，33为回流阀，34为进液阀，35为气相进气管线，4为冷凝器，41为采出管线，51为蒸发筒，52为蒸汽夹套，53为树脂液分布器，54为驱动轴，55为刮膜电机，56为刮板，57为连杆，58为树脂液，6为醇解机，61为调节阀，62为齿轮泵。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
加料液体的分析：混合液体中醋酸乙烯、甲醇等的分析采用色谱分析方法，氢火焰离子检测器检测，内标法定量，得到各组分含量；
树脂液的浓度的检测方法为：采用加热蒸发得到固体残渣的热失重方法进行分析，称取一定量的树脂液持续加热到120℃，加热到恒重后作为固体量计算树脂液的浓度；
醋酸乙烯转化率按照公式
Figure BDA0002724222430000031
进行计算(其中，m1为加入的醋酸乙烯的质量，m2为反应后溶液中残留的醋酸乙烯的质量)。
实施例1
如图1所示乙烯-乙烯醇共聚物生产装置，其包括：
依次连通的聚合反应釜1、闪蒸器2、精馏塔3和醇解机6，该精馏塔3和醇解机6之间设置有浓度调节装置，该浓度调节装置用于调节注入醇解机的液体浓度；
所述浓度调节装置包括提浓机5，该提浓机5经进液管连通所述精馏塔3，并依次经调节阀61、齿轮泵62连通所述醇解机6；
所述进液管设置有取样阀32和进液阀34。
所述提浓机5包括列管式换热器或釜式换热器；
所述浓度调节装置还包括冷凝器4，该冷凝器4分别经回流阀33和进气阀31与所述精馏塔循环连通，具体而言，该冷凝器4的进气口连通所述精馏塔3的顶部的出气端，且排液口经回流阀33连通所述精馏塔3顶部。
采用本实施例的装置生产乙烯-乙烯醇共聚物时，自进料口进入聚合反应釜1内的醋酸乙烯酯单体、溶剂(甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇)与自进气口进入聚合反应釜1内的乙烯气体在聚合反应釜1内进行聚合反应，聚合反应完成后，打开截止阀11，混合液体自出料口进入闪蒸器2内闪蒸除去未反应的乙烯单体，打开关断阀21，除去乙烯单体的液体进入精馏塔3内，气相甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇自进气端进入精馏塔3，液体中残余的醋酸乙烯酯单体和气相甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇形成共沸物，共沸物经出气端进入冷凝器4冷凝为液体后，部分经回流阀33回流至精馏塔3内，部分经排液口采出；
精馏塔3内经精馏处理的液体经投料口进入提浓机5提浓后，经齿轮泵51进入醇解机6内进行醇解；
当精馏塔3出液口的液体树脂浓度过高时，增加回流至精馏塔3内的回流液体量，降低进入醇解机6内的液体中树脂液的浓度；当精馏塔3出液口的液体浓度过低时，则通过提浓机5来提浓，同时降低回流至精馏塔3内的回流液体量，提高进入醇解机6内的液体中树脂的浓度，从而保证进入醇解机6内的液体中树脂的浓度在合理范围内，提高乙烯-乙烯醇共聚物生产过程中的运行稳定性。
实施例2
如图2所示乙烯-乙烯醇共聚物生产装置，其与实施例1大体相同，其区别在于：
所述提浓机包括：
蒸发筒51，筒口连通所述进液管，筒外壁设置有蒸汽夹套52，筒底依次经调节阀61、齿轮泵62连通所述醇解机6；
刮膜电机55，设置于蒸发筒51上方，且驱动轴54伸入所述蒸发筒51内；
至少1个刮膜板56，一端与所述蒸发筒51的筒壁抵接，且另一端经连杆57连接所述驱动轴54。
所述筒口与进液管之间设置有树脂液分布器53。
采用本实施例的装置生产乙烯-乙烯醇共聚物时，自进料口进入聚合反应釜1内的醋酸乙烯酯单体、溶剂(甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇)与自进气口进入聚合反应釜1内的乙烯气体在聚合反应釜1内进行聚合反应，聚合反应完成后，打开截止阀11，混合液体自出料口进入闪蒸器2内闪蒸除去未反应的乙烯单体，打开关断阀21，除去乙烯单体的液体进入精馏塔3内，气相甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇自进气端进入精馏塔3，液体中残余的醋酸乙烯酯单体和气相甲醇、乙醇、丙醇或叔丁醇形成共沸物，打开进气阀31，共沸物经出气端进入冷凝器4冷凝为液体后，部分经回流阀回流至精馏塔3内，部分经排液口采出；
精馏塔3内经精馏处理的液体经投料口进入提浓机，动力源55驱动刮板56使树脂液成膜，液体分布部件53使树脂液沿蒸发筒51内壁均匀分布，从而在蒸发筒51底部形成树脂液，并通过齿轮泵51进入醇解机6内进行醇解；
当精馏塔3出液口的液体树脂浓度过高时，增加回流至精馏塔3内的回流液体量，降低进入醇解机6内的液体中树脂液的浓度；当精馏塔3出液口的液体浓度过低时，则通过降膜式蒸发器来提浓，同时降低回流至精馏塔3内的回流液体量，提高进入醇解机6内的液体中树脂的浓度，从而保证进入醇解机6内的液体中树脂的浓度在合理范围内，提高乙烯-乙烯醇共聚物生产过程中的运行稳定性。
实施例3
采用实施例2的装置生产乙烯-乙烯醇共聚物，自进料口进入聚合反应釜1内的醋酸乙烯酯单体、溶剂甲醇与自进气口进入聚合反应釜1内的乙烯气体在聚合反应釜1内进行聚合反应，聚合转化率为30％；
聚合反应完成后，打开截止阀11，混合液体(加料量为500kg/h，其中，醋酸乙烯酯单体的含量为240kg/h，甲醇含量为100kg/h)自出料口进入闪蒸器2内闪蒸除去未反应的乙烯单体，打开关断阀21，除去乙烯单体的液体进入精馏塔3内，气相甲醇(加入量为600kg/h)自进气端进入精馏塔3，液体中残留的醋酸乙烯酯单体和气相甲醇在精馏塔3内形成共沸物，打开进气阀31，醋酸乙烯酯单体和甲醇的共沸物经出气端进入冷凝器4冷凝为液体后，部分经回流阀回流(回流量控制为135kg/h)至精馏塔3内，部分经排液口采出；
精馏塔3内经精馏处理的液体经投料口进入提浓机，刮膜电机55驱动刮板56使树脂液成膜，树脂液分布器53使树脂液沿蒸发筒51内壁均匀分布，从而在蒸发筒51底部形成树脂液，并通过齿轮泵51进入醇解机6内进行醇解；
经分析，进入醇解机6的液体中乙烯-醋酸乙烯酯树脂的浓度为38wt％。
检测本实施例生产乙烯-乙烯醇共聚物的运行稳定性。
经检测，按照本实施例生产乙烯-乙烯醇共聚物装置连续稳定时间超过30天以上未出现成型困难、断料等情况，而原生产装置在聚合转化率30％时成型装置运行5-10天后成型稳定性变差，部分未成形聚合物堵塞成型装置。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.乙烯-乙烯醇共聚物生产装置，其特征在于，包括依次连通的聚合反应釜、闪蒸器、精馏塔和醇解机，该精馏塔和醇解机之间设置有浓度调节装置，该浓度调节装置用于调节注入醇解机的液体浓度。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述浓度调节装置包括提浓机，该提浓机经进液管连通所述精馏塔，并依次经调节阀、齿轮泵连通所述醇解机。
3.根据权利要求2项所述的生产装置，其特征在于，所述进液管设置有取样阀和进液阀。
4.根据权利要求1-3任一项所述的生产装置，其特征在于，所述提浓机采用列管式换热器或釜式换热器。
5.根据权利要求1-3任一项所述的生产装置，其特征在于，所述提浓机包括：
蒸发筒，筒口连通所述进液管，筒外壁设置有蒸汽夹套，筒底依次经调节阀、齿轮泵连通所述醇解机；
刮膜电机，设置于蒸发筒上方，且驱动轴伸入所述蒸发筒内；
至少1个刮膜板，一端与所述蒸发筒的筒壁抵接，另一端经连杆连接所述驱动轴。
6.根据权利要求5所述的生产装置，其特征在于，所述筒口与进液管之间设置有树脂液分布器。
7.根据权利要求1-6任一所述的生产装置，其特征在于，所述浓度调节装置还包括冷凝器，该冷凝器分别经回流阀和进气阀与所述精馏塔循环连通。
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