CN114426566A - 一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法 - Google Patents

一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法 Download PDF

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Abstract

一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法，装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入乙醇和水900毫升，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液，回流反应9小时,后加入液体石蜡萃取，取上层液体石蜡，干燥后经过分子蒸馏得到粗品羊毛甾醇，粗羊毛甾醇经结晶得精品羊毛甾醇，羊毛甾醇的收率≥8％(以羊毛脂计算)、纯度达到97％。本方法条件温和、反应平稳、质量稳定、工艺简单、操作方便，适合规模化生产。

Description

一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法
一、技术领域
本发明涉及一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法。本发明中的羊毛甾醇为羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇混合物。
二、背景技术
羊毛甾醇属四环三萜类化合物，与羊毛甾醇结构类似的三萜现已分离出10余个。羊毛甾醇可从链状的角鲨烯关环制备。羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇约以等量存在于羊毛脂内的非皂化物中。从甲醇、丙酮中结成晶体，羊毛甾醇是胆甾醇生物合成的中间体。
羊毛甾醇别名异胆固醇，为白色无臭粉末，具有多种重要的生物活性和广泛的药理作用，如抗癌、降血压、治疗白血病、降血糖、缓解实验动物(实验兔和实验狗)的白内障病情等。羊毛甾醇是一种甾醇类生物合成的中间体，具有重要的生理作用，是化妆品、医药、化工行业中的一种重要原料。目前用于生产和科研的分离与提纯方法主要是从动植物体内直接提取羊毛甾醇，包括结晶法、络合法、皂化法、超临界CO2萃取法、吸附法(柱吸附法、高压流体吸附法)、酶法等。羊毛甾醇的分离方法多采用溶剂结晶法和柱色谱法，但是其操作步骤多，溶剂用量大，回收溶剂的难度比较大。
国内研究多集中于小试和中试实验研究，而且工业化生产中的综合利用、产品质量和收率高、经济效益好以及提取工艺对环境友好等关键性问题，还未得到较满意的解决，所以对该技术的产业化研究仍具有较大的发展空间。
三、发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种羊毛脂中羊毛甾醇的分离方法。
本发明解决技术问题采用技术方案如下：
本发明以羊毛脂为原料，经皂化、萃取、分子蒸馏等步骤分离出羊毛甾醇。与现有技术的区别是所述的萃取剂为液体石蜡、在40-60℃萃取30分钟，静置，待分层清晰后，分出下层，保留上层液体石蜡层。将液体石蜡层经分子蒸馏得到粗羊毛甾醇，粗羊毛甾醇经混合溶剂结晶得到羊毛甾醇。羊毛甾醇的收率≥8％(以羊毛脂计算)、纯度达到97％。
所述的溶剂为液体石蜡。
本方法条件温和，不仅反应平稳，易于控制，而且反应结束后的分离更加简便，简化了工艺，使成本大幅度降低。溶剂可回收，无三废排放，对环境友好。所得到的产品纯度高，收率高。羊毛甾醇的收率≥8％(以羊毛脂计算)、纯度达到97％以上。
四、附图说明
图1为分子蒸馏设备正面图
图2为分子蒸馏设备侧面图
图中真空泵(旋片式真空泵)主要用于蒸馏设备开启前预真空的抽取，扩散泵用于真空度达到30pa时高真空的抽取
五、具体实施方式
实施例1、
装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入水800mL，乙醇100mL，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液(60g氢氧化钠溶于100g水中)，控温80℃,搅拌反应9小时,后加入液体石蜡(沸点大于300℃)1000mL搅拌均匀后，保温30分钟，静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上步产品800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至20pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至120℃，二级加热至170℃，开启刮膜电机，转速在280转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，甲醇和丙酮(体积比2∶1)重结晶得到精品羊毛甾醇，得成品2.76g，纯度95.1％。
实施例2、
装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入水800mL，乙醇100mL，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液(60g氢氧化钠溶于100g水中)，控温80℃,搅拌反应9小时,后加入液体石蜡(沸点大于300℃)1000mL搅拌均匀后，保温30分钟，静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上步产品800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至22pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至130℃，二级加热至170℃，开启刮膜电机，转速在270转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，甲醇和丙酮(体积比2∶1)重结晶得到精品羊毛甾醇，得成品2.66g，纯度95.5％。
实施例3、
装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入水800mL，乙醇100mL，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液(60g氢氧化钠溶于100g水中)，控温80℃,搅拌反应9小时,后加入液体石蜡(沸点大于300℃)1000mL搅拌均匀后，保温30分钟，静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上步产品800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至20pa，开启扩散泵抽真空至2pa，一级加热至120℃，二级加热至160℃，开启刮膜电机，转速在260转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，甲醇和丙酮(体积比3∶1)重结晶得到精品羊毛甾醇，得成品2.79g，纯度96.8％。
实施例4、
装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入水800mL，乙醇100mL，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液(60g氢氧化钠溶于100g水中)，控温80℃,搅拌反应9小时,后加入液体石蜡(沸点大于300℃)1000mL搅拌均匀后，保温30分钟，静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上步产品800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至20pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至120℃，二级加热至180℃，开启刮膜电机，转速在290转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，甲醇和丙酮(体积比1∶1)重结晶得到精品羊毛甾醇，得成品2.48g，纯度97.0％。

Claims (4)

1.装有机械搅拌和回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入水800mL，乙醇100mL，熔融的羊毛脂320g，加入160g氢氧化钠溶液(60g氢氧化钠溶于100g水中)，控温80℃,搅拌反应9小时,后加入液体石蜡(沸点大于300℃)1000mL搅拌均匀后，保温30分钟，静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上步产品800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，分子蒸馏分别收集轻相和重相。取重相重结晶得到精品羊毛甾醇，羊毛甾醇的收率≥8％(以羊毛脂计算)、纯度达到97％。
2.权利要求1所述的萃取剂为液体石蜡，该类液体石蜡沸点大于300℃。
3.权利要求1所述的分子蒸馏分离条件为旋片式真空泵开启抽真空至20-30pa，开启扩散泵抽真空至2-5pa，一级加热至100-140℃，二级加热至160-180℃，开启刮膜电机，转速在260-300转/分。
4.权利要求1所述的精制条件甲醇和丙酮(体积比1∶1—5∶1)。
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