CN114425896B - 一种铝塑封口膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合膜技术领域，具体涉及一种铝塑封口膜及其制备方法，所述封口膜由外、中、内三层复合而成，由外向内依次为改性聚丙烯层、铝箔层以及热封层，且改性聚丙烯层、铝箔层和热封层通过涂覆粘合剂压合；所述粘合剂包括以下重量份的组分：间二甲苯10‑12份、己二酸20‑26份、新戊二醇15‑25份、乙二醇15‑25份、有机溶剂5‑9份和固化剂10‑20份。耐高温蒸煮的封口膜，提高了封口膜的相关性能，满足市场的使用需求。

Description

一种铝塑封口膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合膜技术领域，具体涉及一种铝塑封口膜及其制备方法。
背景技术
铝塑复合封口膜广泛应用于聚丙烯塑料瓶的瓶口封装，现有技术中，铝塑复合封口膜通常是由光油层或PET聚酯薄膜层、油墨、铝箔、聚乙烯薄膜或流延聚丙烯薄膜复合而成。其中，光油层或PET聚酯薄膜层设置在外层，作为封口膜的保护层，对封口膜中的油墨层起保护作用，聚乙烯薄膜或流延聚丙烯薄膜设置在内层，作为封口膜的热封层，用于在加热时与聚丙烯塑料瓶的瓶口熔合以密封瓶口。
封口膜在使用前需要提前进行高温蒸煮，而目前的铝塑封口膜的耐蒸煮性能缺乏相关的研究，造成封口膜易老化、使用寿命短等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝塑封口膜及其制备方法，克服了现有技术的不足，通过对粘合剂的材料及制备方法进行改进，复合得到耐高温蒸煮的封口膜，提高了封口膜的相关性能，满足市场的使用需求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种铝塑封口膜，所述封口膜由外、中、内三层复合而成，由外向内依次为改性聚丙烯层、铝箔层以及热封层，且改性聚丙烯层、铝箔层和热封层通过涂覆粘合剂压合；
所述粘合剂包括以下重量份的组分：间二甲苯10-12份、己二酸20-26份、新戊二醇15-25份、乙二醇15-25份、有机溶剂5-9份和固化剂10-20份。
进一步，所述粘合剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份依次称取原料组分；
(2)将间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇一起加入到反应釜中，搅拌2-6min，停止搅拌后反复充氮气直至完全排除反应釜内的空气；
(3)开启搅拌并逐步升温至250℃，维持温度开启真空泵，缓慢抽压至-101KPa，反应3-6h；
(4)反应结束后向反应釜中加入有机溶剂，密封条件下搅拌至反应充分，再滴加固化剂，搅拌混合均匀后静置30-60min，得到所述粘合剂。
进一步，所述固化剂为含有二聚酸结构的NCO预聚体。
进一步，所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸正丙酯、甲苯、丁酮中的任一种或任意几种的混合物。
进一步，所述改性聚丙烯层包括以下重量份组分：聚丙烯树脂100份、成核剂2-5份、润滑剂0.2-0.8份、爽滑剂6-10份和抗氧剂2-6份。
进一步，所述改性聚丙烯层的制备方法包括：
将聚丙烯树脂、成核剂、润滑剂、爽滑剂以及抗氧剂混合均匀，然后采用螺杆挤出机进行熔融混合造粒，将熔融材料转移到模具中成型，得到改性聚丙烯层。
进一步，所述成核剂为2，2-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸钠和3MgO2·4SiO2·H2O按照1:2的质量比混合而成。
进一步，所述爽滑剂采用为分子量大于等于1万的聚二甲基硅氧烷。
本发明还保护了一种铝塑封口膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在铝箔层的两侧表面涂覆处理液进行表面处理；
(2)在处理后的铝箔层两侧表面分别涂覆粘合剂，并利用粘合剂分别粘合改性聚丙烯层和热封层，压合后得到所述铝塑封口膜。
进一步，所述处理液包括以下重量份组分：：丙烯酸10-16份、乙酸乙酯5-10份、18％硫酸10-20份、10％盐酸10-20份、3％硝酸0.5-5份、70％磷酸1-5份、分散剂2-8份、促进剂2-8份以及去离子水50-60份。
本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：
1、本发明以间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇为原料合成了可用于耐蒸煮铝塑膜用聚氨酯胶黏剂，提升了粘合剂在高温蒸煮下的性能，避免由于高温蒸煮造成的老化，保障了铝塑封口膜的性能。
2、本发明对铝箔层表面进行腐蚀处理，同时在改性聚丙烯层中添加爽滑剂，优化铝塑封口膜的力学性能。
附图说明
图1为一种铝塑封口膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种铝塑封口膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备粘合剂：
按照重量份依次称取：间二甲苯10份、己二酸20份、新戊二醇15份、乙二醇15份、有机溶剂5份和固化剂10份；
其中，固化剂为含有二聚酸结构的NCO预聚体，有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸正丙酯、甲苯、丁酮中的任一种或任意几种的混合物。
将间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇一起加入到反应釜中，搅拌2min，停止搅拌后反复充氮气直至完全排除反应釜内的空气；
开启搅拌并逐步升温至250℃，维持温度开启真空泵，缓慢抽压至-101KPa，反应3h；
反应结束后向反应釜中加入有机溶剂，密封条件下搅拌至反应充分，再滴加固化剂，搅拌混合均匀后静置30min，得到所述粘合剂，备用。
步骤二、制备改性聚丙烯层：
将聚丙烯树脂100份、成核剂2份、润滑剂0.2份、爽滑剂6份以及抗氧剂2份混合均匀，然后采用螺杆挤出机进行熔融混合造粒，将熔融材料转移到模具中成型，得到改性聚丙烯层。
其中，成核剂为2，2-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸钠和3MgO2·4SiO2·H2O按照1:2的质量比混合而成，爽滑剂采用为分子量大于等于1万的聚二甲基硅氧烷。
步骤三、铝箔层的表面处理：
分别在铝箔层的两侧表面表面涂覆处理液进行腐蚀处理，使得铝箔表面形成均匀的纳米级的金字塔形凸起。
处理液包括以下重量份组分：丙烯酸10份、乙酸乙酯5份、18％硫酸10份、10％盐酸10份、3％硝酸0.5份、70％磷酸1份、分散剂2份、促进剂2份以及去离子水50份。
步骤四、封口膜的合成
在处理后的铝箔层两侧表面分别涂覆粘合剂，并利用粘合剂分别粘合改性聚丙烯层和热封层，压合后得到所述铝塑封口膜(具体结构见图1)。
实施例2
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：粘合剂的制备方法包括：
按照重量份依次称取：间二甲苯11份、己二酸23份、新戊二醇20份、乙二醇20份、有机溶剂7份和固化剂15份；
其中，固化剂为含有二聚酸结构的NCO预聚体，有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸正丙酯、甲苯、丁酮中的任一种或任意几种的混合物。
将间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇一起加入到反应釜中，搅拌2min，停止搅拌后反复充氮气直至完全排除反应釜内的空气；
开启搅拌并逐步升温至250℃，维持温度开启真空泵，缓慢抽压至-101KPa，反应4.5h；
反应结束后向反应釜中加入有机溶剂，密封条件下搅拌至反应充分，再滴加固化剂，搅拌混合均匀后静置45min，得到所述粘合剂，备用。
实施例3
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：粘合剂的制备方法包括：
按照重量份依次称取：间二甲苯12份、己二酸26份、新戊二醇25份、乙二醇25份、有机溶剂9份和固化剂20份；
其中，固化剂为含有二聚酸结构的NCO预聚体，有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸正丙酯、甲苯、丁酮中的任一种或任意几种的混合物。
将间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇一起加入到反应釜中，搅拌2min，停止搅拌后反复充氮气直至完全排除反应釜内的空气；
开启搅拌并逐步升温至250℃，维持温度开启真空泵，缓慢抽压至-101KPa，反应6h；
反应结束后向反应釜中加入有机溶剂，密封条件下搅拌至反应充分，再滴加固化剂，搅拌混合均匀后静置60min，得到所述粘合剂，备用。
实施例4
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：改性聚丙烯层包括以下重量份组分：聚丙烯树脂100份、成核剂3.5份、润滑剂0.5份、爽滑剂8份和抗氧剂4份。
实施例5
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：改性聚丙烯层包括以下重量份组分：聚丙烯树脂100份、成核剂5份、润滑剂0.8份、爽滑剂10份和抗氧剂6份。
实施例6
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：处理液包括以下重量份组分：：丙烯酸13份、乙酸乙酯7.5份、18％硫酸15份、10％盐酸15份、3％硝酸2.75份、70％磷酸3份、分散剂5份、促进剂5份以及去离子水55份。
实施例7
本实施例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：处理液包括以下重量份组分：丙烯酸16份、乙酸乙酯10份、18％硫酸20份、10％盐酸20份、3％硝酸5份、70％磷酸5份、分散剂8份、促进剂8份以及去离子水60份
对比例1
本对比例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：粘合剂采用市售某科技公司生产的粘合剂。
对比例2
本对比例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：聚丙烯层未进行改性。
对比例3
本对比例所采用的的制备方法与实施例基本一致，唯有区别的是：铝箔层未进行腐蚀处理。
试验例
分别根据实施例1-7及对比例1-3的制备方法生产得到铝塑封口膜，并对其性能进行检测，检测结果如表1所示。
检测标准：
1.剥离强度：将固化后的铝塑复合膜统一裁剪成25mm×200mm的条状，用酒精擦拭复合膜以及钢板的表面，待酒精挥发完全后用双面胶带将复合膜粘接在钢板表面。使用剥离力试验仪测试其剥离强度，每个聚氨酯复合膜测量五个样品，最后取平均值。剥离速度为300mm/min。
2.持粘性能：将固化后的铝塑封口膜剥开一定长度，最终统一取100mm作为测试。将铝塑封口膜两端分别用相同质量的小夹子固定，放于45℃的烘箱中，将铝箔一端固定在烘箱上端，另一端悬挂300g的砝码，记录其砝码掉落所用的时间，每组实验重复三次，取平均值，用时长表示持黏性能。
3.耐蒸煮性能：将固化好的铝塑封口膜分别放入装有去离子水的1000mL烧杯和1000mL空烧杯中，将两只烧杯放入高温蒸煮锅中，在121℃高温下蒸煮1h，锅内温度低于80℃时将铝塑封口膜取出，并观察铝塑封口膜表面是否有气泡、褶皱等现象，膜与膜之间是否有分层现象，对于表面状态良好的样品测试其剥离强度以及持粘性能。
表1性能检测结果统计表
根据表1的结果可知，本发明所制备的铝塑封口膜具有较好的耐蒸煮性能，并对铝塑封口膜的力学性能进行了优化，满足其使用场景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种铝塑封口膜，其特征在于：所述封口膜由外、中、内三层复合而成，由外向内依次为改性聚丙烯层、铝箔层以及热封层，且改性聚丙烯层、铝箔层和热封层通过涂覆粘合剂压合；
所述粘合剂包括以下重量份的组分：间二甲苯10-12份、己二酸20-26份、新戊二醇15-25份、乙二醇15-25份、有机溶剂5-9份和固化剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述粘合剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份依次称取原料组分；
(2)将间二甲苯、己二酸、新戊二醇和乙二醇一起加入到反应釜中，搅拌2-6min，停止搅拌后反复充氮气直至完全排除反应釜内的空气；
(3)开启搅拌并逐步升温至250℃，维持温度开启真空泵，缓慢抽压至-101KPa，反应3-6h；
(4)反应结束后向反应釜中加入有机溶剂，密封条件下搅拌至反应充分，再滴加固化剂，搅拌混合均匀后静置30-60min，得到所述粘合剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述固化剂为含有二聚酸结构的NCO预聚体。
4.根据权利要求3所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸正丙酯、甲苯、丁酮中的任一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述改性聚丙烯层包括以下重量份组分：聚丙烯树脂100份、成核剂2-5份、润滑剂0.2-0.8份、爽滑剂6-10份和抗氧剂2-6份。
6.根据权利要求5所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述改性聚丙烯层的制备方法包括：
将聚丙烯树脂、成核剂、润滑剂、爽滑剂以及抗氧剂混合均匀，然后采用螺杆挤出机进行熔融混合造粒，将熔融材料转移到模具中成型，得到改性聚丙烯层。
7.根据权利要求5所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述成核剂为2，2-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸钠和3MgO2·4SiO2·H2O按照1:2的质量比混合而成。
8.根据权利要求5所述的一种铝塑封口膜，其特征在于：所述爽滑剂采用为分子量大于等于1万的聚二甲基硅氧烷。
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