CN114414548B - 一种sers基底及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SERS基底，所述SERS基底为硫醇分子修饰的金属纳米粒子；所述金属纳米粒子包括金属纳米颗粒和金属纳米棒。所述SERS基底能够用于烟丝、花瓣、毛发等样品中合成大麻素类物质，特别是合成大麻素JWH‑018、JWH‑203和/或AM‑2201的检测，克服了现有的采用一个SERS基底无法完成对含有多个合成大麻素的样品同时检测的问题。还公开了所述SERS基底在合成大麻素类物质检测中的应用，用于样品中JWH‑018、JWH‑203和/或AM‑2201合成大麻素的检测。
Description
技术领域
本发明属于表面增强拉曼光谱技术领域，尤其涉及一种SERS基底及其应用。
背景技术
合成大麻素是一系列具有类似天然大麻素作用的人工合成物质。此类物质不依赖于大麻的种植，成本更低，获取容易，并且能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果，这导致合成大麻素迅速蔓延，已成为新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用也最为严重的家族。在全球已发现的1025种非植物类新精神活性物质中，合成大麻素类有197种，我国已发现103种，主要代表物质有JWH-018、JWH-203、AM-2201、AM-694等。在我国，合成大麻素类物质的主要滥用形式是喷涂在烟丝、花瓣上或溶于电子烟油中吸食，可产生类似四氢大麻酚(THC)的效果，过量吸食可导致中毒或因发生意外而间接导致死亡，目前我国对合成大麻素类物质进行整类列管。目前，从公开发表的文章来看，加工者似乎在不同的产品中通过加入这些物质的不同量或者不同的组合来产生类似大麻的效果，在已有案例中发现，某些香料毒品中甚至含有多种合成大麻素的成分。
目前，现有的合成大麻素类物质的免疫分析方法有胶体金法、Elisa法等。但是合成大麻素类物质在体内代谢较快，导致人体生物检材中目标检测成分的含量极低，而且，新型的合成大麻素类物质层出不穷，结构多样，使得传统的基于抗原—抗体反应的方法难以检测。近年来，表面增强拉曼光谱(SERS)因具有出色的选择性、能够进行指纹识别以及可达到单分子水平检测的灵敏度等特点，被应用于定性表征分子与金属纳米材料之间的相互作用，检测各种痕量目标物。但是，针对同时含有多种合成大麻素成分的样品，由于不同的待测物成分、结构不同，在同一基底下的SERS表现也不同，现有的SERS基底难以实现多种不同合成大麻素的同时检测。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种SERS基底及其应用。利用该SERS基底能够实现同时含有JWH-018、JWH-203、AM-2201三种合成大麻素的样品的定性检测，适用于烟丝、花瓣、毛发等样品中合成大麻素的快速筛查。
本发明具体方案如下：
本发明提供了一种SERS基底，所述SERS基底为硫醇分子修饰的金属纳米粒子；所述金属纳米粒子包括金属纳米颗粒和金属纳米棒。
优选地，所述金属纳米颗粒选自金纳米颗粒或银纳米颗粒；金属纳米棒选自金纳米棒或银纳米棒；更优选地，所述金属纳米粒子包括金纳米颗粒和金纳米棒。
对于本发明所采用的金属纳米颗粒的粒径不作具体限定，如可以选用粒径30nm-50nm的金属纳米颗粒；对于金属纳米棒的制备方法以及长径比也不作具体限定，如可以采用常规的晶种法制备得到，长径比可选用2-4:1。
优选地，所述SERS基底是将金属纳米颗粒和金属纳米棒浓缩后混合，浸泡于烷基硫醇的水溶液中得到的；浸泡时间为3-9h，浸泡温度为25-35℃；更优选地，浸泡时间为5-6h。
优选地，金属纳米颗粒和金属纳米棒浓缩的倍数为140-250倍；浓缩后，按照金属纳米颗粒与金属纳米棒体积比1:3-5混合。
优选地，所述烷基硫醇水溶液的浓度为1×10-5～1×10-3M；更优选地，烷基硫醇水溶液的浓度为1×10-3M。
优选地，所述烷基硫醇选自丙硫醇、二硫苏糖醇、十八硫醇中的一种或多种；更优选地，所述烷基硫醇为丙硫醇。
本发明还提供以上任一种SERS基底在合成大麻素类物质检测中的应用，用于样品中JWH-018、JWH-203和/或AM-2201合成大麻素的检测。
优选地，应用时按照如下步骤进行操作：(1)样品的前处理：以提取液对样品进行提取，得提取物；所述提取液选自甲醇、水、环已烷中的一种或多种；(2)SERS检测：将提取物滴加在以上任一种所述的SERS基底的拉曼检测仪器上，进行SERS检测。
优选地，样品的前处理具体包括：按照样品与提取液按照质量体积比1:0.01-0.05mg/mL向样品加入提取液，以4000-10000rpm的离心速率，离心处理1-5min，取上清液，得提取物；优选地，提取前对样品进行研磨处理，研磨频率为50-70Hz，研磨时间为3-5min。
优选地，SERS检测时，激光功率为100-400mW，积分时间为1-10s。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
本发明提供了一种SERS基底，能够用于烟丝、花瓣、毛发等样品中合成大麻素类物质，特别是合成大麻素JWH-018、JWH-203和/或AM-2201的检测，克服了在现有的同一SERS基底上无法完成含有多个合成大麻素的样品同时检测的问题。
除此之外，还提供了将该SERS基底应用于合成大麻素类物质检测时具体的检测方法，通过快速前处理技术和表面拉曼增强光谱方便快捷的从样本中分离出毒品分子，实现样品中合成大麻素的快速筛查，具有高灵敏、快速、准确的特点。
附图说明
图1为实施例1对毛发中JWH-018检测的SERS图；
图2为实施例2对烟丝中AM-2201检测的SERS图；
图3为实施例3同时对花瓣中JWH-018、JWH-203、AM-2201三种合成大麻素检测的SERS图；
图4为对比例1对毛发中JWH-018检测的SERS图；
图5为对比例2对毛发中JWH-018检测的SERS图；
具体实施方式
以下实施例和对比例中采用的金属纳米颗粒的粒径均为40nm，金属纳米棒的长径比均为4:1，所述金属纳米棒采用晶种法制备得到。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种SERS基底，所述SERS基底为丙硫醇修饰的金纳米粒子，所述金纳米粒子由金纳米棒和金纳米颗粒组成。所述SERS基底按照如下方法制备得到：
(1)金属纳米粒子的浓缩：将金纳米棒与金纳米颗粒分别浓缩180倍、190倍，将浓缩后的金纳米棒与金纳米颗粒按照体积比3:1混合；
(2)硫醇分子修饰：将浓缩后的金属纳米粒子浸泡于浓度为1×10-3M的丙硫醇的水溶液，浸泡温度为30℃，浸泡5h后取出阴干，即得丙硫醇修饰的SERS基底。
利用该SERS基底对毛发样品中的合成大麻素JWH-018进行检测，具体检测方法包括如下步骤：
(1)样品的前处理：夹取50mg左右的样品置于三角形样品袋中，用医用剪刀将毛发剪碎至2-4mm，然后进行研磨处理，研磨频率为60Hz，研磨时间5min；将研磨处理后的毛发转移至离心管中，向离心管中加入1ml的提取液甲醇，在离心转速为6000rpm，离心时间3min，取离心管中上清夜；
(2)SERS检测：采用以实施例1所述SERS基底为基底的手持拉曼光谱仪进行检测；将上清液滴加在SERS基底上，上清液滴加在SERS基底上次数为2次，每次挥干时间为10s，手持式拉曼光谱仪设置激光功率为300mW，积分时间为8s，其SERS光谱图如图1所示。
将图1与标准谱库进行比对，可以看出，图1中1380cm-1、1540cm-1为JWH-018的特征峰，证明样品中含有JWH-018这种合成大麻素类物质。
实施例2
一种SERS基底，与实施例1相同；
利用该SERS基底对烟丝样品中的合成大麻素AM-2201进行检测，具体检测方法与实施例1相同，仅仅是将实施例1中的样品由毛发换成烟丝，其SERS光谱图如图2所示。
将图2与标准谱库进行比对，可以看出，1000cm-1、1604cm-1为AM-2201的特征峰，证明样品中含有AM-2201这种合成大麻素类物质。
实施例3
一种SERS基底，与实施例1相同；
利用该SERS基底对花瓣样品中的合成大麻素JWH-018、AM-2201、JWH-203进行检测，具体检测方法与实施例1相同，仅仅是将实施例1中的样品由毛发换成花瓣，其SERS光谱图如图3所示。
将图3与标准谱库进行比对，可以看出，位于1380cm-1、1540cm-1的特征峰为JWH-018的特征峰；位于1000cm-1、1604cm-1为AM-2201的特征峰；1520cm-1为JWH-023的特征峰，说明样品中同时含有三种合成大麻素。
实施例4
一种SERS基底，所述SERS基底为十八硫醇修饰的金纳米粒子，所述金纳米粒子由金纳米棒和金纳米颗粒组成。所述SERS基底按照如下方法制备得到：
(1)金属纳米粒子的浓缩：将金纳米棒与金纳米颗粒分别浓缩150倍、200倍，将浓缩后的金纳米棒与金纳米颗粒按照体积比5:1混合；
(2)硫醇分子修饰：将浓缩后的金属纳米粒子浸泡于浓度为1×10-5M的十八硫醇的水溶液，浸泡温度为25℃，浸泡6h后取出阴干，即得十八硫醇修饰的SERS基底。
利用该SERS基底对毛发样品中的合成大麻素JWH-018进行检测，具体检测方法包括如下步骤：
(1)样品的前处理：夹取50mg左右的样品置于三角形样品袋中，用医用剪刀将毛发剪碎至2-4mm，然后进行研磨处理，研磨频率为70Hz，研磨时间3min；将研磨处理后的毛发转移至离心管中，向离心管中加入1.5ml的提取液环己烷，在离心转速为10000rpm，离心时间2min，取离心管中上清夜；
(2)SERS检测：采用以实施例4所述SERS基底为基底的手持拉曼光谱仪进行检测；将上清液滴加在SERS基底上，上清液滴加在SERS基底上次数为2次，每次挥干时间为10s，手持式拉曼光谱仪设置激光功率为400mW，积分时间为10s。
对比例1
一种SERS基底，所述SERS基底为丙硫醇修饰的金纳米棒，其按照如下方法制备得到：将金纳米棒浓缩180倍后浸泡于浓度1×10-3M的丙硫醇的水溶液，浸泡温度为30℃，浸泡为5h后取出阴干，即得丙硫醇修饰的SERS基底。
利用对比例1得到的丙硫醇修饰的SERS基底对与实施例1相同的毛发样品中的合成大麻素JWH-018进行检测，具体检测方法、步骤、参数均与实施例1相同，其SERS光谱图如图4所示。
由图4可以看出，1380cm-1处可以观察到JWH-018的特征峰，其强度只有600左右，而实施例1中的JWH-018位于1380cm-1处的特征峰强度约有5000左右强度。说明实施例1中采用的混合纳米材料修饰丙硫醇的SERS基底增强性能要优于对比例1中的金纳米棒修饰丙硫醇的SERS基底。
对比例2
一种SERS基底，所述SERS基底为丙硫醇修饰的金纳米颗粒，其按照如下方法制备得到：将金纳米颗粒浓缩180倍后浸泡于浓度1×10-3M的丙硫醇的水溶液，浸泡温度为30℃，浸泡为5h后取出阴干，即得丙硫醇修饰的SERS基底。
利用对比例2得到的丙硫醇修饰的SERS基底对与实施例1相同的毛发样品中的合成大麻素JWH-018进行检测，具体检测方法、步骤、参数均与实施例1相同，其SERS光谱图如图5所示。
由图5可以看出，金纳米颗粒修饰丙硫醇后检测JWH-018，没有观察到JWH-018特征峰。说明实施例1中采用的混合纳米材料修饰丙硫醇的SERS基底增强性能要优于对比例2中的金纳米颗粒修饰丙硫醇的SERS基底。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.SERS基底在合成大麻素类物质检测中的应用，其特征在于，用于样品中JWH-018、JWH-203和AM-2201合成大麻素的检测，实现同时含有JWH-018、JWH-203、AM-2201三种合成大麻素的检测；
所述SERS基底为硫醇分子修饰的金属纳米粒子；所述金属纳米粒子包括金属纳米颗粒和金属纳米棒；所述SERS基底是将金属纳米颗粒和金属纳米棒浓缩后混合，浸泡于烷基硫醇的水溶液中，浸泡时间为3-9h，浸泡温度为25-35℃，浸泡后取出阴干得到；金属纳米颗粒和金属纳米棒浓缩的倍数均为140-250倍。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述金属纳米颗粒选自金纳米颗粒或银纳米颗粒；金属纳米棒选自金纳米棒或银纳米棒。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，浸泡时间为5-6h。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，浓缩后，按照金属纳米颗粒与金属纳米棒体积比1:3-5混合。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述烷基硫醇水溶液的浓度为1×10-5~1×10-3M。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述烷基硫醇选自丙硫醇、二硫苏糖醇、十八硫醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，应用时按照如下步骤进行操作：（1）样品的前处理：以提取液对样品进行提取，得提取物；所述提取液选自甲醇、水、环已烷中的一种或多种；（2）SERS检测：将提取物滴加在所述的SERS基底的拉曼检测仪器上，进行SERS检测。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，样品的前处理具体包括：按照样品与提取液按照质量体积比1:0.01-0.05mg/mL向样品加入提取液，以4000-10000rpm的离心速率，离心处理1-5min，取上清液，得提取物。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，提取前对样品进行研磨处理，研磨频率为50-70Hz，研磨时间为3-5min。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，SERS检测时，激光功率为100-400mW，积分时间为1-10s。
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