CN112611743A - 一种毛发中多种毒品快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛发中多种毒品快速检测方法，包括如下步骤：S1、用裂解液对待测毛发进行裂解处理，然后用有机溶剂提取，固液分离得到提取液；S2、用表面增强拉曼光谱仪检测提取液即可。本发明能够快速一次性检测多种毒品，可应用于吸毒人员毛发样本的快速筛查。
Description
技术领域
本发明涉及生物检材中毒品分析检测技术领域，尤其涉及一种毛发中多种毒品快速检测方法。
背景技术
自2017年4月1日起执行的《关于修改〈吸毒成瘾认定办法〉的决定》中增加了将人体毛发样品检测出毒品成分作为认定其吸毒成瘾的重要依据。相对于其他检材，毛发分析可避免暂时性药物切断或掺假的干扰、采样容易、检材稳定、结果可信，且检测期限宽，可反映吸毒的时间范围、吸毒的程度及吸毒种类的变化。
中国专利CN109613230A披露了一种毛发中毒品快速定量检测的方法，包括以下步骤：1、通过机械碾磨和生物酶萃取，使毛发中的毒品充分的释放；2、样品滴加至毛发毒品荧光免疫层析试剂盒进行定量检测。
中国专利CN107449644A披露了一种快速现场筛查毛发中苯丙胺类和吗啡类毒品的方法，包括以下步骤：1、对毛发进行洗涤去污；2、毛发晾干后，使用高动能研磨发提取毛发中毒品；3、使用各种特异性毒品的胶体金板，分别进行筛查。
以上的方法对于一个未知样本而言，要准确判断样品中所含毒品种类，需要使用不同特异性毒品的检测板，分别进行筛查，不能同时检测多种毒品。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种毛发中多种毒品快速检测方法，本发明能够快速一次性检测多种毒品，可应用于吸毒人员毛发样本的快速筛查。
本发明提出了一种毛发中多种毒品快速检测方法，包括如下步骤：
S1、用裂解液对待测毛发进行裂解处理，然后用有机溶剂提取，固液分离得到提取液；
S2、用表面增强拉曼光谱仪检测提取液即可。
优选地，在S1中，裂解液为磷酸盐和氢氧化钾混合水溶液、磷酸盐和氯化钾混合水溶液中的一种。
优选地，在S1中，裂解液的pH＞7。
优选地，在S1中，有机溶剂为能溶解毒品且不与水共混的有机溶剂。
优选地，在S1中，有机溶剂包括乙酸乙酯、乙醚、正己烷中的至少一种。
优选地，在S2中，表面增强拉曼光谱仪使用的芯片为巯基修饰的金纳米片或巯基修饰的银纳米片。
优选地，在S2中，表面增强拉曼光谱仪的激光功率为100-400mW，积分时间为1-10s。
优选地，在S1中，裂解温度为60-90℃，裂解时间为5-10min。
上述S1中，不限定上述裂解液、有机溶剂的用量，根据具体操作确定其用量；优选每50mg待测毛发用0.5-1.5ml裂解液；优选每50mg待测毛发用0.1-0.5ml有机溶剂。
上述S1中，上述固液分离的方式可以为离心等，离心转速优选4000-10000rpm，离心时间优选1-5min。
上述S2中，将提取液滴加在芯片上，然后用表面增强拉曼光谱仪检测提取液即可；优选地，提取液可分1-3次滴加在芯片上，每次滴加提取液至有机溶剂挥发干后，进行下一次滴加；每次滴加提取液体积优选5-10μl，每次挥发干有机溶剂的时间为3-20s。
上述S2中，配置各种毒品对照溶液，用表面增强拉曼光谱仪在相同条件下进行检测，进行毒品峰定位。
上述表面增强拉曼光谱仪可以为手持表面增强拉曼光谱仪等。
有益效果：
本发明基于表面拉曼增强光谱和快速前处理技术，能快速一次性筛查毛发中的多种毒品，选用适宜的裂解液和有机溶剂可方便快捷的从毛发中分离出多种毒品分子，裂解液中含有K+可以提高毒品分子富集效率；选用巯基修饰的金纳米片或巯基修饰的银纳米片作为芯片，可以与毒品分子更好的结合，提高检测灵敏度，并且能减少其他杂质的干扰；本发明可使用同一个芯片，完成毛发中是否含有冰毒、氯胺酮等毒品分子的检测；该方法可应用于吸毒人员毛发样本的快速筛查。
附图说明
图1为实施例1中冰毒对照溶液的表面拉曼增强光谱图。
图2为实施例1中氯胺酮对照溶液的表面拉曼增强光谱图。
图3为实施例1中待测毛发提取液的表面拉曼增强光谱图。
图4为对比例1中待测毛发提取液的表面拉曼增强光谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种毛发中多种毒品快速检测方法，包括如下步骤：
S1、取10％氢氧化钾的水溶液(质量分数)，滴加磷酸盐缓冲溶液调节pH＝9得到裂解液；
夹取50mg左右的待测毛发(某禁毒支队送检头发，嫌疑人承认吸食冰毒)置于三角形样品袋中，用医用剪刀将毛发剪碎至2-4mm，将剪碎后的毛发转移至离心管中；向离心管中加入1mL裂解液，在前处理仪的加热模块中，于75℃加热裂解7.5min；然后向离心管中加入0.3mL乙酸乙酯，在前处理仪的离心模块中，7000rpm离心3min，取上清液得到提取液；
S2、将提取液分2次滴加在巯基修饰的金纳米芯片上，每次滴加10μL提取液，每次挥发干乙酸乙酯后，进行下一次滴加；然后调节激光功率为250mW，积分时间为5s，用手持式拉曼光谱仪检测芯片。
通过添加标准样的方法，取不含毒品的毛发分别加入冰毒对照品、氯胺酮对照品，按照S1的操作分别制备冰毒对照溶液(0.2mg/L)和氯胺酮对照溶液(浓度为0.2mg/L)，并按照S2的操作对冰毒对照溶液和氯胺酮对照溶液进行检测，从而对冰毒和氯胺酮进行峰定位。
结果如图1-3所示，图1为实施例1中冰毒对照溶液的表面拉曼增强光谱图；图2为实施例1中氯胺酮对照溶液的表面拉曼增强光谱图；图3为实施例1中待测毛发提取液的表面拉曼增强光谱图。
由图1-3可以看出，冰毒的峰位置为1000cm-1，氯胺酮的峰位置为656cm-1，在待测毛发中不仅检测出了冰毒，也检测出了氯胺酮。
对比例1
将“巯基修饰的金纳米芯片”，替换成“金纳米芯片”，按照实施例1的方法检测相同的提取液，结果如图4所示。图4为对比例1中待测毛发提取液的表面拉曼增强光谱图。
比较图3和4，可以看出本发明具有良好的抗干扰性能和检测灵敏度。
实施例2
一种毛发中多种毒品快速检测方法，包括如下步骤：
S1、取8％氢氧化钾的水溶液(质量分数)，滴加磷酸盐缓冲溶液调节pH＝8.5得到裂解液；
夹取50mg左右的待测毛发(某禁毒支队送检头发，嫌疑人承认吸食冰毒)置于三角形样品袋中，用医用剪刀将毛发剪碎至2-4mm，将剪碎后的毛发转移至离心管中；向离心管中加入0.5mL裂解液，在前处理仪的加热模块中，于90℃加热裂解5min；然后向离心管中加入0.5mL乙醚，在前处理仪的离心模块中，4000rpm离心5min，取上清液得到提取液；
S2、将10μL提取液滴加在巯基修饰的银纳米芯片上，挥发干乙醚，然后调节激光功率为100mW，积分时间为10s，用手持式拉曼光谱仪检测芯片。
通过添加标准样的方法，取不含毒品的毛发分别加入冰毒对照品、氯胺酮对照品，按照S1的操作分别制备冰毒对照溶液(浓度为0.2mg/L)和氯胺酮对照溶液(浓度为0.2mg/L)，并按照S2的操作对冰毒对照溶液和氯胺酮对照溶液进行检测，从而对冰毒和氯胺酮进行峰定位。
实施例3
一种毛发中多种毒品快速检测方法，包括如下步骤：
S1、取浓度为5％氢氧化钾的水溶液(质量分数)，滴加磷酸盐缓冲溶液调节pH＝8.5得到裂解液；
夹取50mg左右的待测毛发(某禁毒支队送检头发，嫌疑人承认吸食冰毒)置于三角形样品袋中，用医用剪刀将毛发剪碎至2-4mm，将剪碎后的毛发转移至离心管中；向离心管中加入1.5ml裂解液，在前处理仪的加热模块中，于60℃加热裂解10min；然后向离心管中加入0.1ml正己烷，在前处理仪的离心模块中，10000rpm离心1min，取上清液得到提取液；
S2、将提取液分3次滴加在巯基修饰的金纳米芯片上，每次滴加5μl提取液，每次挥发干正己烷后，进行下一次滴加；然后调节激光功率为400mW，积分时间为1s，用手持式拉曼光谱仪检测芯片。
通过添加标准样的方法，取不含毒品的毛发分别加入冰毒对照品、氯胺酮对照品，按照S1的操作分别制备冰毒对照溶液(浓度为0.2mg/L)和氯胺酮对照溶液(浓度为0.2mg/L)，并按照S2的操作对冰毒对照溶液和氯胺酮对照溶液进行检测，从而对冰毒和氯胺酮进行峰定位。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、用裂解液对待测毛发进行裂解处理，然后用有机溶剂提取，固液分离得到提取液；
S2、用表面增强拉曼光谱仪检测提取液即可。
2.根据权利要求1所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S1中，裂解液为磷酸盐和氢氧化钾混合水溶液、磷酸盐和氯化钾混合水溶液中的一种。
3.根据权利要求1或2所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S1中，裂解液的pH＞7。
4.根据权利要求1-3任一项所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S1中，有机溶剂为能溶解毒品且不与水共混的有机溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S1中，有机溶剂包括乙酸乙酯、乙醚、正己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S2中，表面增强拉曼光谱仪使用的芯片为巯基修饰的金纳米片或巯基修饰的银纳米片。
7.根据权利要求1-6任一项所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S2中，表面增强拉曼光谱仪的激光功率为100-400mW，积分时间为1-10s。
8.根据权利要求1-7任一项所述毛发中多种毒品快速检测方法，其特征在于，在S1中，裂解温度为60-90℃，裂解时间为5-10min。
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