CN105424678A - 一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用 - Google Patents

一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用，该贵金属溶胶喷雾为通过对贵金属溶胶胶粒表面进行修饰，然后分散于有机溶剂中形成的一种修饰溶胶喷雾。本发明的贵金属溶胶喷雾，可以快速、灵敏、准确的实现对固体表面的无机爆炸物及硝基类有机爆炸物的原位检测。

Description

一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用，属于爆炸物检测分析技术领域。
背景技术
二十世纪九十年代以来，各类恐怖事件有在全球范围内迅速蔓延，且严峻趋势，安全问题已越来越引起人们的重视。可疑爆炸物的快速检测对于防范危险事件的发生变得尤其重要，常见的爆炸物主要分为两大类：有机爆炸物和无机爆炸物。相比于常见的TNT等烈性有机爆炸物而言，无机爆炸物因造价成本低、容易获取并被危险分子经常利用，常见的无机爆炸物包括以硝酸盐为主要成分的黑火药和高氯酸盐为主要氧化剂的炸药。
由于爆炸物品种繁多，给检测工作带来了很多困难，如何准确的检测出各种危险品，是一项巨大的任务。目前，对于爆炸物的探测技术主要分为两大类：块体探测技术和微量探测技术。其中微量探测技术主要包括：离子迁移谱法、紫外荧光法质谱法、化学试剂法、犬科动物探测法等等，离子迁移谱(IMS)是最为常用的检测手段，其检测限在纳克级，2004年美国《分析化学》发表了一篇有关国家安全分析仪器文章，文中透露，世界各地机场的安检部门已经装配了一万多台离子迁移谱爆炸物检测仪。但是，IMS分辨率低(30左右)，原位分析时，当现场环境条件波动时，误报率会升高。
表面增强拉曼散射(SERS)具有检测时间短、原位检测、实时检测、无损分析和灵敏度高等优点，被广泛应用于化学、生物分子的痕量检测。但是该方法需要以高灵敏度的SERS基底作为基础，目前公开的通过表面增强拉曼光谱原位检测固体表面爆炸物文献，多以检测具有挥发性的有机爆炸物为主，如张忠平文献中报道的(Inkjet-PrintedSilverNanoparticlePaperDetectsAirborneSpeciesfromCrystallineExplosivesandTheirUltratraceResiduesinOpenEnvironmentAnal.Chem.2014,86,3338-3345)通过使用沉积了银纳米颗粒的纸作为SERS基底，捕捉挥发的TNT分子，通过表面增强拉曼光谱实现对其快速原位检测。然而对于信封上等固体表面的难以挥发的无机爆炸物分子，无法通过表面增强拉曼光谱实现原位检测。本发明提供了一种溶胶喷雾可以直接在固体表面使用，样品无需任何的前处理，使原位分析成为可能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾，为修饰剂修饰的贵金属溶胶喷雾通过表面增强拉曼光谱直接对固体表面的爆炸物进行原位检测，可以直接在固体表面使用，样品无需任何的前处理，可对挥发性的有机爆炸物和难以挥发的无机爆炸物进行原位检测及分析。
本发明还提供一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的制备方法，制备过程简单，成本较低。
本发明的第三个目的是提供一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的应用，提高了爆炸物检测的灵敏度，克服了传统爆炸物检测前处理复杂，耗时长等局限性。
本发明利用修试剂修饰的贵金属溶胶喷雾作为SERS基底，具有优异的SERS效应，可通过溶胶喷雾表面的修饰剂与爆炸物阴离子相互作用，实现对爆炸物的快速，原位检测。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾，为通过对贵金属溶胶胶粒表面进行修饰，然后分散于有机溶剂中形成的一种修饰溶胶喷雾。
本发明形成的修饰溶胶喷雾为一种带正电荷的溶胶喷雾。
本发明优选的，所述修饰用的修饰化合物为铜试剂(DDTC)、3-巯基-1丙胺或2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐。
本发明优选的，所述的贵金属溶胶为银溶胶或金溶胶。
本发明优选的，所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
上述应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的制备方法，包括步骤如下：
(1)修饰贵金属溶胶的制备：将浓度为0.01～10mmol/L的修饰剂水溶液逐滴加入到浓度为10-2～10-5mol/L的贵金属溶胶，搅拌后，得修饰贵金属溶胶，修饰剂水溶液与贵金属溶胶的体积比为：1：(15～30)；
(2)将步骤(1)制得的修饰贵金属溶胶，离心浓缩后，分散于有机溶剂中，即得。
本发明优选的，所述的修饰剂水溶液为铜试剂(DDTC)水溶液、3-巯基-1丙胺水溶液或2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐水溶液。
本发明使用的铜试剂(DDTC)又称DDTC钠盐或二乙基二硫代氨基甲酸钠，市购产品。
本发明优选的，修饰剂水溶液的浓度为0.05～0.5mmol/L，优选的，修饰剂水溶液的浓度为0.1mmol/L。
本发明所优选的，贵金属溶胶为银溶胶或金溶胶，银溶胶的浓度为(0.5～5)×10-3mol/L，优选的，银溶胶的浓度为1×10-3mol/L，银溶胶采用水热法合成；金溶胶的浓度为(0.01～0.5)×10-3mol/L，优选的，金溶胶的浓度为0.25×10-3mol/L。
水热法合成银溶胶为现有技术，参考文献PP.C.LeeandD.Meisel,J.Phys.Chem.,1982,86,3391.公开的银溶胶水热合成法制得。金溶胶合成为现有技术，参考文献FrensG.NaturePhysicalScience,1973,241(1):20.公开的合成法制得。
本发明优选的，步骤(1)中，搅拌时间大于5min，优选的，搅拌时间大于等于10min，最为优选的，搅拌时间为15min。
本发明优选的，步骤(2)中，离心转速为4000～6000r/min，离心时间为8～12min。
本发明优选的，步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙醇或甲醇，有机溶剂的加入量与浓缩后修饰贵金属溶胶的体积相同。
上述应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的应用，用于无机爆炸物或硝基类爆炸物的原位检测。
本发明优选的，无机爆炸物为高氯酸盐、氯酸盐、硝酸盐中的一种或两种以上混合，硝基类爆炸物为苦味酸、2,4-二硝基苯酚、2,4-二硝基间苯二酚、4,6-二硝基间苯二酚、TNT、或2,4-二硝基甲苯；溶胶喷雾的方式对爆炸物特征离子进行原位检测。
本发明优选的，原位检测时直接喷于固体表面，所述固体表面为信封、皮革、包装袋、或塑料。
本发明的检测直接喷于固体表面，完全覆盖在表面一层即可，一般喷涂量为1cm的直径圆喷涂大约20微升贵金属溶胶喷雾。
本发明的优点如下：
1、本发明的贵金属溶胶喷雾，可以快速、灵敏、准确的实现对固体表面的无机爆炸物及硝基类有机爆炸物的原位检测。
2、本发明的检测方法是利用表面增强拉曼光谱检测的，无需样品预处理、操作简便、仪器便携等特点，在固体表面直接检测，简化了萃取和检测的时间，节约了成本，大大提高了检测效率。
附图说明
图1是本发明的喷雾使用检测示意图；
图2是用本发明实施例1制得的修饰的银溶胶喷雾作为SERS基底测得爆炸物的表面增强拉曼光谱图；
具体实施方式
下面结合实施例对本方明做进一步的说明，但不局限于此。
实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例中所用的试剂铜试剂(DDTC)水溶液、3-巯基-1丙胺水溶液、2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐水溶液均可市场购得。
实施例中采用的银溶胶、金溶胶均为现有产品，按现有方法制备得到。
银溶胶按如下方法制备得到：取0.018g硝酸银溶于90ml蒸馏水中，搅拌加热至沸，取0.0202g二水合柠檬酸三钠溶于10ml蒸馏水中，将此溶液加入沸腾的硝酸银溶液中，继续加热煮沸20-30min，冷却至室温后再加入蒸馏水恢复体积至100ml，备用。
银溶胶按如下方法制备得到：将氯金酸先配制成质量浓度为0.01％的蒸馏水溶液，然后去100mL溶液加热至沸，搅动下再加入0.25～1.5mL质量浓度为1％的柠檬酸三钠的蒸馏水溶液，继续加热煮沸15～30分钟，冷却至室温后再加入蒸馏水恢复体积至100mL，备用。
实施例1：
应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾，为通过对贵金属溶胶胶粒表面进行修饰，然后分散于有机溶剂中形成的一种修饰溶胶喷雾，制备方法步骤如下：
(1)修饰贵金属溶胶的制备：将5ml浓度为0.1mmol/L的铜试剂水溶液逐滴加入到100ml浓度为1mmol/L的贵金属溶胶中搅拌，贵金属溶胶为银溶胶，搅拌时间15min,得修饰银纳米溶胶。
(2)将步骤(1)所得修饰银纳米溶胶，以5000转/分钟离心10分钟后，取底部浓缩液分散于同体积的乙醇中，即得。
应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的应用：
(1)检测样品的制备
检测样品为实验室配制而成，其中无机爆炸物为黑火药和火柴头(黑火药为高氯酸钠与糖的混合物(3:2)，火柴头为硝酸钠与糖的混合物(4:1))，硝基类爆炸物为苦味酸，配置三种爆炸物的乙醇溶液(10-3mol/L-10-6mol/L)。
2)溶胶喷雾原位检测
取上述不同浓度溶液10μL滴在干净的信封、皮革、包装袋或塑料表面，室温下晾干，将上述修饰的银溶胶喷雾喷于信封、皮革、包装袋或塑料表面，喷雾使用检测如图1所示，空气中干燥后进行检测，测得爆炸物的表面增强拉曼光谱图如图2所示。
氯酸盐、2,4-二硝基间苯二酚、4,6-二硝基间苯二酚、TNT、2,4-二硝基甲苯检测样品的制备及喷雾检测同上。
上述检测方法表明，本发明的检测方法是利用表面增强拉曼光谱检测的无需样品预处理、操作简便、仪器便携等特点，在固体表面直接检测，简化了萃取和检测的时间，节约了成本，大大提高了检测效率。
实施例2：
同实施例1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测的贵金属溶胶喷雾的制备方法，不同之处在于：
所述贵金属溶胶为金溶胶，按现有方法制得。
实施例2：
同实施例1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测的贵金属溶胶喷雾的制备方法，不同之处在于：
修饰剂为浓度为0.1mmol/L的3-巯基-1丙胺水溶液。
实施例3：
同实施例1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测的贵金属溶胶喷雾的制备方法，不同之处在于：
修饰剂为浓度为0.05mmol/L的2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐水溶液。
实施例4：
同实施例1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测的贵金属溶胶喷雾的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)的搅拌时间为1h。

Claims (10)

1.一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾，为通过对贵金属溶胶胶粒表面进行修饰，然后分散于有机溶剂中形成的一种修饰溶胶喷雾。
2.根据权利要求1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾，其特征在于，所述的贵金属溶胶喷雾为一种带正电荷的溶胶喷雾，所述修饰用的修饰化合物为铜试剂(DDTC)、3-巯基-1丙胺或2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐，所述的贵金属溶胶为银溶胶或金溶胶，所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
3.权利要求1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的制备方法，包括步骤如下：
(1)修饰贵金属溶胶的制备：将浓度为0.01～10mmol/L的修饰剂水溶液逐滴加入到浓度为10-2～10-5mol/L的贵金属溶胶，搅拌后，得修饰贵金属溶胶，修饰剂水溶液与贵金属溶胶的体积比为：1：(15～30)；
(2)将步骤(1)制得的修饰贵金属溶胶，离心浓缩后，分散于有机溶剂中，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，修饰剂水溶液为铜试剂(DDTC)水溶液、3-巯基-1丙胺水溶液或2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐水溶液。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，修饰剂水溶液的浓度为0.05～0.5mmol/L，优选的，修饰剂水溶液的浓度为0.1mmol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，贵金属溶胶为银溶胶或金溶胶，银溶胶的浓度为(0.5～5)×10-3mol/L，优选的，银溶胶的浓度为1×10-3mol/L，银溶胶采用水热法合成；金溶胶的浓度为(0.01～0.5)×10-3mol/L，优选的，金溶胶的浓度为0.25×10-3mol/L。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌时间大于5min，优选的，搅拌时间大于等于10min，最为优选的，搅拌时间为15min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转速为4000～6000r/min，离心时间为8～12min，所述的有机溶剂为乙醇或甲醇，有机溶剂的加入量与浓缩后修饰贵金属溶胶的体积相同。
9.权利要求1所述的应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾的应用，用于无机爆炸物或硝基类爆炸物的原位检测。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，无机爆炸物为高氯酸盐、氯酸盐、硝酸盐中的一种或两种以上混合，硝基类爆炸物为苦味酸、2,4-二硝基苯酚、2,4-二硝基间苯二酚、4,6-二硝基间苯二酚、TNT、或2,4-二硝基甲苯；溶胶喷雾的方式对爆炸物特征离子进行原位检测，原位检测时直接喷于固体表面，所述固体表面为信封、皮革、包装袋、或塑料。
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