CN109827942B - 一种高密度热点sers芯片及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高密度热点sers芯片及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高密度热点SERS芯片及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；利用表面活性剂对得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片。本发明提出的高密度热点SERS芯片的制备方法过程简单，得到的SERS芯片热点密度高，分布均匀，应用于硝基爆炸物检测中，能对爆炸物种类进行鉴定，且速度快，灵敏度和稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种高密度热点SERS芯片及其制备方法和应用。
背景技术
随着化学硝基爆炸物应用范围的扩大，公共安全所承受的压力与威胁日益凸显，严重影响人们的生命和财产安全。也会造成无辜群众严重伤亡，就给爆炸物的安全管控带来了更严峻的挑战。这些硝基爆炸物能够通过饮水、食物等途径进入生物体内，由于富集作用造成慢性中毒，对人体具有潜在的致癌作用。因此，加强对爆炸物的管控已迫在眉睫，而探索爆炸物的快速检测技术，能够为公共安全防范工作提供有力的预警和保障。
传统的硝基爆炸物检测方法包括X射线衍射、电离质谱仪、警犬、金属探测器、荧光法及比色法等。X射线衍射、电离质谱仪一般需要复杂的仪器校准，而且仪器的便携性有限，不适合广泛应用。金属探测器主要针对老式金属质地的爆炸物，但对塑料外壳的爆炸物就无能为力了。利用警犬排查爆炸物的训练成本太过昂贵，加之警犬容易疲劳，限制了它的使用。而荧光法、比色法检测爆炸物过程中容易出现结果误报、稳定性差的问题。
表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy，SERS)技术，具有快速、精准、灵敏度高、无损伤、指纹特征的优势，已经广泛应用于食品安全、农药残留检测等领域。研究表明，SERS检测的增强效果与基底性能有很大关系。因此，构建一种高密度热点的SERS基底就会使检测达到事半功倍的效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高密度热点SERS芯片及其制备方法和应用，所述制备方法过程简单，得到的SERS芯片热点密度高，分布均匀，应用于硝基爆炸物检测中，能对爆炸物种类进行鉴定，且速度快，灵敏度和稳定性高。
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片。
优选地，S1的具体步骤为：将金十四面体溶胶、银纳米粒子溶胶浓缩后进行超声混合得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶。
优选地，S1的具体步骤为：将粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶与粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶分别离心3-7min，并浓缩至体积为原体积的0.02-0.025倍，然后按1：2-4的体积比进行超声混合0.5-2min得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶。
优选地，所述金十四面体溶胶中金十四面体的平均粒径大于银纳米粒子溶胶中银纳米粒子的平均粒径。
优选地，所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为50-70nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为20-40nm。
优选地，所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为60nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为30nm。
优选地，S2的具体步骤为：向混合溶胶中加入表面活性剂的水溶液充分混合，然后滴在玻璃片上，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片。
优选地，S2的具体步骤为：向混合溶胶中加入浓度为10-7-10-8mol/L的表面活性剂的水溶液超声混合1.5-2.5min，其中，混合溶胶与表面活性剂的水溶液的体积比为1：1-2，然后滴在圆形玻璃片上，在30-40℃下干燥得到所述高密度热点SERS芯片，互补热点的密度为在1μm2范围内存在80-100个5nm的纳米间隙。
优选地，在S2中，所述表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠中的一种或多种的混合物。
本发明还提出的一种高密度热点SERS芯片，采用所述高密度热点SERS芯片的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
优选地，所述硝基爆炸物包括三硝基甲苯、二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、三硝基苯酚、三硝基苯、三氨基三硝基苯中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，包括以下步骤：在待测物品表面喷洒有机溶剂获得待测液，将待测液滴在高密度热点SERS芯片表面，干燥后用拉曼光谱仪进行检测、识别。
优选地，所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种的混合物。
本发明所述金十四面体溶胶可以按照以下工艺进行制备：向锥形瓶中分别加入2.4mL超纯水、质量分数为1％的氯金酸溶液100μL、0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液7.5mL，30℃水浴中放置2h，即得到种子液。然后，取0.3mL稀释100倍的种子液置于锥形瓶中，分别加入0.1M抗坏血酸150μL、20.96mL超纯水、0.04M氯金酸溶液41μL、0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液4mL，30℃水浴中放置12h，即得到生长液。最后，取8mL生长液置于锥形瓶中，每隔0.5h分别向锥形瓶中加入25mM氯金酸溶液0.03mL，重复四次，30℃水浴中放置12h，即得到金十四面体溶胶。
本发明中，其科学原理为：
一、将金十四面体与银纳米粒子按照特定比例充分混合，体积较小的银纳米粒子会均匀分散在金十四面体之间的区域，有效填充金十四面体之间形成的空位，进而构成热点高度互补的SERS增强试剂，制备成芯片后，在单位面积内极大的提高了SERS热点的密度，能够显著提高检测的重复性；
二、加入丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠中的一种或者多种作为特定修饰分子对基底材料进行修饰，一方面能够与目标分子形成共轭体系，进一步增大目标分子的拉曼散射截面；另一方面，修饰分子本身具有的亲水基团，能够使爆炸物分子更容易吸附到材料表面。这两方面都非常利于提高目标爆炸物检测的灵敏度；
三、由于爆炸物现场检测具有时效性，使用丙酮、乙醇作为溶剂，一方面能够高效获取目标待测物，另一方面溶剂挥发速度快且对爆炸物检测不造成特征峰干扰，能够保证检测环节在极短时间内高效完成。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的SERS芯片热点密度高，分布均匀，从而具有较高的检测灵敏度和重复性；通过选用金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶配合，并利用特定的表面活性剂进行修饰，能使所得SERS芯片互补热点的密度为在1μm2范围内存在80-100个纳米间隙(5nm)；
(2)本发明的表面活性剂修饰分子与目标爆炸物相互作用较强，能够产生共轭效应，可以满足检测选择性的要求；
(3)本发明的检测过程简单，检测速度快，2-3分钟就可以完成，非常适用于交通枢纽等现场爆炸物的检测与识别，且对目标物的检测限可达1×10-10M。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高密度热点SERS芯片用于检测含有三硝基甲苯的粉末的SERS光谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合成的粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶原液、粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶原液分别高速离心5min，并分别浓缩至体积为原体积的0.025倍，然后将浓缩后的金十四面体溶胶原液与银纳米粒子溶胶原液按照体积比为1：2的比例将两者超声混合1min得到混合溶胶；其中，金十四面体溶胶原液中金十四面体的平均粒径为60nm，银纳米粒子溶胶原液中，银纳米粒子的平均粒径为30nm；
S2、向混合溶胶中加入浓度为1×10-7mol/L的丁二酸二异辛酯磺酸钠的水溶液，其中，混合溶胶与丁二酸二异辛酯磺酸钠的水溶液的体积比为1：1，超声混合2min进行修饰，将修饰后的混合溶胶滴在圆形玻璃片上，放入30℃恒温箱中干燥，得到所述高密度热点SERS芯片。
向含有爆炸物三硝基甲苯的粉末表面喷洒丙酮得到待测液，然后用一次性滴管吸取10μL待测液滴在制备的高密度热点SERS芯片表面，2min后用手持式拉曼光谱仪进行检测，SERS光谱谱图如图1所示，由图1可知，通过仪器识别得到的结果是待测液为含有1×10- 8mol/L的三硝基甲苯的溶液；由此可知，本发明制备的高密度热点SERS芯片能用于硝基爆炸物的检测。
实施例2
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶原液、粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶原液分别高速离心3min，分别浓缩至体积为原体积的0.02倍后，按照体积比1：2的比例将两者超声混合0.5min得到混合溶胶；其中，金十四面体溶胶原液中，金十四面体的平均粒径为50nm，银纳米粒子溶胶原液中，银纳米粒子的平均粒径为20nm；
S2、按1：2的体积比向混合溶胶中加入浓度为1×10-8mol/L的十二烷基苯磺酸钠的水溶液，超声混合1.5min，然后滴在圆形玻璃片上，放入40℃恒温箱中干燥，得到所述高密度热点SERS芯片。
在特定现场，针对可能含有疑似爆炸物的物品，向其表面喷洒乙醇得到待测液，然后用一次性滴管吸取10μL待测液滴在制备的高密度热点SERS芯片表面，2min后用手持式拉曼光谱仪进行检测、识别。
实施例3
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合成的粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶原液、粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶原液分别高速离心5min，浓缩至体积为原体积的0.025倍后，按照体积比为1：4的比例将两者超声混合1min得到混合溶胶；其中，金十四面体溶胶原液中，金十四面体的平均粒径为70nm，银纳米粒子溶胶原液中，银纳米粒子的平均粒径为40nm；
S2、向混合溶胶中加入浓度为1×10-7mol/L的甘胆酸钠的水溶液，其中，混合溶胶与甘胆酸钠的水溶液的体积比为1：1，超声混合2min进行修饰，将修饰后的混合溶胶滴在圆形玻璃片上，放入30℃恒温箱中干燥，得到所述高密度热点SERS芯片。
在特定现场，针对可能含有疑似爆炸物的物品，向其表面喷洒丙酮得到待测液，然后用一次性滴管吸取10μL待测液滴在制备的SERS芯片表面，2min后用手持式拉曼光谱仪进行检测、识别。
实施例4
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合成的金十四面体溶胶原液、银纳米粒子溶胶原液分别高速离心5min，浓缩至体积为原体积的0.025倍后，按照体积比为1：4的比例将两者超声混合2min得到混合溶胶；
S2、向混合溶胶中加入浓度为1×10-8mol/L的甘胆酸钠的水溶液，其中，混合溶胶与甘胆酸钠的水溶液的体积比为1：2，超声混合1.5min进行修饰，将修饰后的混合溶胶滴在圆形玻璃片上，放入40℃恒温箱中干燥，得到所述高密度热点SERS芯片。
在特定现场，针对可能含有疑似爆炸物的物品，向其表面喷洒乙醇得到待测液，然后用一次性滴管吸取10μL待测液滴在制备的SERS芯片表面，2min后用手持式拉曼光谱仪进行检测、识别。
实施例5
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合成的金十四面体溶胶原液、银纳米粒子溶胶原液分别高速离心7min，并浓缩至体积为原体积的0.025倍后，按照体积比为1：3的比例将两者超声混合1.5min得到混合溶胶；
S2、向混合溶胶中加入浓度为1×10-8mol/L的甘胆酸钠的水溶液，其中，混合溶胶与甘胆酸钠的水溶液的体积比为1：1.5，超声混合2.5min进行修饰，将修饰后的混合溶胶滴在圆形玻璃片上，放入35℃恒温箱中干燥，得到所述高密度热点SERS芯片。
在特定现场，针对可能含有疑似爆炸物的物品，向其表面喷洒乙醇得到待测液，然后用一次性滴管吸取10μL待测液滴在制备的SERS芯片表面，2min后用手持式拉曼光谱仪进行检测、识别。
实施例6
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片。
本发明还提出的一种高密度热点SERS芯片，采用所述高密度热点SERS芯片的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
实施例7
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片；
其中，S1的具体步骤为：将金十四面体溶胶、银纳米粒子溶胶浓缩后进行超声混合得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
所述金十四面体溶胶中金十四面体的平均粒径大于银纳米粒子溶胶中银纳米粒子的平均粒径；
S2的具体步骤为：向混合溶胶中加入表面活性剂的水溶液充分混合，然后滴在玻璃片上，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片；
在S2中，所述表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠的混合物。
本发明还提出的一种高密度热点SERS芯片，采用所述高密度热点SERS芯片的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
其中，所述硝基爆炸物包括三硝基甲苯；
所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，包括以下步骤：在待测物品表面喷洒有机溶剂获得待测液，将待测液滴在高密度热点SERS芯片表面，干燥后用拉曼光谱仪进行检测、识别；
所述有机溶剂为丙酮、乙醇的混合物。
实施例8
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片；
其中，S1的具体步骤为：将粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶与粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶分别离心7min，并浓缩至体积为原体积的0.02倍，然后按1：4的体积比进行超声混合0.5min得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为50nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为20nm；
S2的具体步骤为：向混合溶胶中加入浓度为10-7mol/L的表面活性剂的水溶液超声混合2.5min，其中，混合溶胶与表面活性剂的水溶液的体积比为1：1，然后滴在圆形玻璃片上，在40℃下干燥得到所述高密度热点SERS芯片；
在S2中，所述表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠。
本发明还提出的一种高密度热点SERS芯片，采用所述高密度热点SERS芯片的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
其中，所述硝基爆炸物包括三硝基甲苯；
所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，包括以下步骤：在待测物品表面喷洒有机溶剂获得待测液，将待测液滴在高密度热点SERS芯片表面，干燥后用拉曼光谱仪进行检测、识别；
所述有机溶剂为乙醇。
实施例9
本发明提出的一种高密度热点SERS芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片；
其中，S1的具体步骤为：将粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶与粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶分别离心3min，并浓缩至体积为原体积的0.025倍，然后按1：2的体积比进行超声混合2min得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为70nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为40nm；
S2的具体步骤为：向混合溶胶中加入浓度为10-8mol/L的表面活性剂的水溶液超声混合1.5min，其中，混合溶胶与表面活性剂的水溶液的体积比为1：2，然后滴在圆形玻璃片上，在30℃下干燥得到所述高密度热点SERS芯片；
在S2中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
本发明还提出的一种高密度热点SERS芯片，采用所述高密度热点SERS芯片的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
其中，所述硝基爆炸物包括二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺的混合物；
所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，包括以下步骤：在待测物品表面喷洒有机溶剂获得待测液，将待测液滴在高密度热点SERS芯片表面，干燥后用拉曼光谱仪进行检测、识别；
所述有机溶剂为丙酮。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高密度热点SERS芯片，其特征在于，所述高密度热点SERS芯片的制备方法包括以下步骤：
S1、将金十四面体溶胶与银纳米粒子溶胶混合，得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；将粒子浓度为3×108个/mL的金十四面体溶胶与粒子浓度为2×109个/mL的银纳米粒子溶胶分别离心3-7min，并浓缩至体积为原体积的0.02-0.025倍，然后按1：2-4的体积比进行超声混合0.5-2min得到含有金十四面体与银纳米粒子的混合溶胶；
S2、利用表面活性剂对S1得到的混合溶胶进行修饰，然后涂覆在玻璃片表面，干燥后得到所述高密度热点SERS芯片；向混合溶胶中加入浓度为10-7-10-8mol/L的表面活性剂的水溶液超声混合1.5-2.5min，其中，混合溶胶与表面活性剂的水溶液的体积比为1：1-2，然后滴在圆形玻璃片上，在30-40℃下干燥得到所述高密度热点SERS芯片，互补热点的密度为在1μm2范围内存在80-100个5nm的纳米间隙；所述表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述高密度热点SERS芯片，其特征在于，所述金十四面体溶胶中金十四面体的平均粒径大于银纳米粒子溶胶中银纳米粒子的平均粒径。
3.根据权利要求2所述高密度热点SERS芯片，其特征在于，所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为50-70nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为20-40nm。
4.根据权利要求2所述高密度热点SERS芯片，其特征在于，所述金十四面体溶胶中，金十四面体的平均粒径为60nm，所述银纳米粒子溶胶中，银纳米粒子的平均粒径为30nm。
5.一种如权利要求1所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用。
6.根据权利要求5所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，其特征在于，所述硝基爆炸物包括三硝基甲苯、二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、三硝基苯酚、三硝基苯、三氨基三硝基苯中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求5所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，其特征在于，包括以下步骤：在待测物品表面喷洒有机溶剂获得待测液，将待测液滴在高密度热点SERS芯片表面，干燥后用拉曼光谱仪进行检测、识别。
8.根据权利要求7所述高密度热点SERS芯片在硝基爆炸物检测中的应用，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种的混合物。
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| CN109827942A (zh) | 2019-05-31 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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