CN111060491A - 一种磁控可逆sers热点检测爆炸物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，具体包括：将纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料在外加磁场中磁化后，作为SERS活性基底对化学爆炸物样品进行测试，采集得到化学爆炸物样品的SERS信号；将测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行冲洗，在外加磁场中磁化后，同样作为SERS活性基底对其他化学爆炸物样品进行测试，采集得到其他化学爆炸物样品的SERS信号。上述检测方法不仅能够实现化学爆炸物的快速检测，而且磁控可逆的SERS热点可以提高热点的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测的技术领域，尤其涉及一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法。
背景技术
随着爆炸物在生产生活中应用范围的不断扩大，公共安全所受到的威胁日益增大，严重影响人们的生命及财产安全。目前，爆炸物检测已成为很多公共场所的日常工作，同时也非常关注对检测到的爆炸物进行溯源。因此，对爆炸物的快速检测和溯源能更有效地预防威胁公共安全事件和打击犯罪分子。
传统的爆炸物检测方法包括离子迁移谱法、化学发光法、热氧化还原法、表面声波法、化学试剂法、紫外荧光法、质谱法、犬科动物探测法等。离子迁移谱法、化学发光法、热氧化还原法只能鉴别类似爆炸物的物体，而不能鉴别一类特定的爆炸物。化学试剂法不能检测气相样品，而且探测结果依赖于样品浓度。质谱法样品分析时间长。犬科动物只能对经过训练的炸药进行检测，其检测的对象有限。
表面增强拉曼光谱(SERS)技术，具有快速、指纹识别的特点，已经应用于公共安全相关目标物检测领域。传统SERS热点是不可逆的，大大降低了实际应用的利用率。因此，形成一种磁控可逆的SERS热点就会使爆炸物检测达到高效识别的效果。基于爆炸物检测应用，利用可逆SERS热点检测爆炸物是非常有意义的。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，不仅能够实现化学爆炸物的快速检测，而且磁控可逆的SERS热点可以提高热点的利用率。
本发明提出的一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，包括如下步骤：
(1)将纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料在外加磁场中磁化后，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料；
(2)将步骤(1)中的Fe3O4@Ag复合材料作为SERS活性基底对化学爆炸物样品进行测试，采集得到化学爆炸物样品的SERS信号；
(3)将步骤(2)中测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行冲洗，在外加磁场中磁化后，同样作为SERS活性基底对其他化学爆炸物样品进行测试，采集得到其他化学爆炸物样品的SERS信号。
优选地，所述纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料采用如下方法合成得到：将Fe3O4纳米粒子加入硝酸银水溶液中超声分散均匀，Fe3O4纳米粒子与银的质量比为80-90:1，再加入40％聚乙烯亚胺水溶液超声分散均匀，过滤，洗涤，干燥，得到所述纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料。
优选地，步骤(1)具体包括：将包含纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料的溶液，滴加到包含外加磁场的玻璃片上处理0.4-1h，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料。
优选地，所述包含纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料的溶液浓度为5-8×1014个/mL。
优选地，步骤(2)具体包括：将化学爆炸物样品配置成样品溶液后，滴加到Fe3O4@Ag复合材料的表面，采用拉曼光谱仪进行检测，采集得到该样品的SERS信号。
优选地，拉曼光谱仪的激光功率为200mW，积分时间为3s。
优选地，步骤(3)中，在对测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行冲洗时，同时进行磁化；具体包括：在外加磁场中，将测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行浸润，冲洗，晾干后同样作为SERS活性基底对其他化学爆炸物样品进行测试。
优选地，浸润所采用的溶剂为乙醇乙腈的混合溶液，浸润时间为30-40s；冲洗所采用的溶剂亦为乙醇乙腈的混合溶液，冲洗时间为1-2min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明检测化学爆炸物方法的SERS热点是可逆的，能够对多种目标待测物进行检测，提高了热点利用率，是常规SERS热点利用率的3倍。
本发明的SERS热点是可控的，在磁力作用下纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料组装有序、排列一致，提高了热点的均一性。
附图说明
图1为实施例1中纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料的电镜图；
图2为实施例1中三硝基甲苯的SERS光谱图；
图3为实施例1中二硝基甲苯的SERS光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种磁控可逆SERS热点的化学爆炸物检测方法，包括如下步骤：
(1)将合成的纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料静置1h后，取1mL置于离心管离心5min，用体积比1:4的水/乙醇混合溶液清洗2次，然后浓缩至20μL(浓度为5×1014个/mL)，置于充满氩气的密封离心管中备用；
(2)取15μL上述浓缩后的复合材料滴加在洁净的玻璃片上，玻璃片下表面放置单面磁铁，将磁铁有磁性一面紧贴玻璃片下表面形成外加磁场，保持磁吸0.4h，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料；
(3)取8μL含有化学爆炸物三硝基甲苯的样品溶液(浓度为1×10-6M)滴至上述复合材料表面，用手持式拉曼光谱仪进行在积分时间3s，激光功率200mW的条件下进行检测，得到三硝基甲苯的SERS信号，参照图2所示；
(4)再将单面磁铁置于玻璃片下表面，保持磁吸状态下，在复合材料表面滴加20μL乙醇乙腈混合溶液浸润30s后，再用盛有乙醇乙腈混合溶液的洗瓶冲洗复合材料2次，每次1min；
(5)取8μL含有另一种化学爆炸物二硝基甲苯的样品溶液(浓度为2×10-6M)滴至复合材料表面，用手持式拉曼光谱仪在积分时间3s，激光功率200mW的条件下进行检测，得到二硝基甲苯的SERS信号，参照图3所示。
本实施例中，所述纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料可参照下述方法制备，具体的包括：将Fe3O4纳米粒子加入硝酸银水溶液中超声两次，每次12min，Fe3O4纳米粒子与银的质量比为80:1；然后加入40％聚乙烯亚胺水溶液，再超声两次，每次10min，过滤获得沉积物，用酒精和蒸馏水冲洗沉积物，在50℃下干燥8小时，即得所述纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料。
实施例2
一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，包括如下步骤：
(1)将合成的纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料静置1h后，取1mL置于离心管离心5min，用体积比1:4的水/乙醇混合溶液清洗2次，然后浓缩至15μL(浓度为8×1014个/mL)，置于充满氩气的密封离心管中备用；
(2)取15μL上述浓缩后的复合材料滴加在洁净的玻璃片上，玻璃片下部放置单面磁铁，将磁铁有磁性一面紧贴玻璃片下表面，保持磁吸1h，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料；
(3)取8μL含有化学爆炸物三硝基甲苯样品溶液(浓度为1×10-6M)滴至复合材料表面，用手持式拉曼光谱仪在积分时间3s，激光功率200mW的条件下进行检测，得到三硝基甲苯的SERS信号。
(4)再将单面磁铁置于玻璃片下表面，保持磁吸状态下，在复合材料表面滴加20μL乙醇乙腈混合溶液浸润40s后，再用盛有乙醇乙腈混合溶液的洗瓶冲洗复合材料2次，每次2min；
(5)取8μL含有另一种化学爆炸物硫磺样品溶液(浓度为2×10-6M)滴至复合材料表面，用手持式拉曼光谱仪在积分时间3s，激光功率200mW的条件下进行检测，得到硫磺的SERS信号。
本实施例中，所述纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料可参照下述方法制备，具体的包括：将Fe3O4纳米粒子加入硝酸银水溶液中超声两次，每次12min，Fe3O4纳米粒子与银的质量比为90:1；然后加入40％聚乙烯亚胺水溶液，再超声两次，每次10min，过滤获得沉积物，用酒精和蒸馏水冲洗沉积物，在50℃下干燥8小时，即得所述纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料在外加磁场中磁化后，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料；
(2)将步骤(1)中的Fe3O4@Ag复合材料作为SERS活性基底对化学爆炸物样品进行测试，采集得到化学爆炸物样品的SERS信号；
(3)将步骤(2)中测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行冲洗，在外加磁场中磁化后，同样作为SERS活性基底对其他化学爆炸物样品进行测试，采集得到其他化学爆炸物样品的SERS信号。
2.根据权利要求1所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，所述纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料采用如下方法合成得到：将Fe3O4纳米粒子加入硝酸银水溶液中超声分散均匀，Fe3O4纳米粒子与银的质量比为80-90:1，再加入40％聚乙烯亚胺水溶液超声分散均匀，过滤，洗涤，干燥，得到所述纳米银包覆纳米Fe3O4的复合材料。
3.根据权利要求1或2所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将包含纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料的溶液，滴加到包含外加磁场的玻璃片上处理0.4-1h，得到定向有序排列的Fe3O4@Ag复合材料。
4.根据权利要求3所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，所述包含纳米银包覆纳米Fe3O4复合材料的溶液浓度为5-8×1014个/mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：将化学爆炸物样品配置成样品溶液后，滴加到Fe3O4@Ag复合材料的表面，采用拉曼光谱仪进行检测，采集得到该样品的SERS信号。
6.根据权利要求5所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，拉曼光谱仪的激光功率为200mW，积分时间为3s。
7.根据权利要求1-6任一项所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，步骤(3)中，在对测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行冲洗时，同时进行磁化；具体包括：在外加磁场中，将测试过的Fe3O4@Ag复合材料进行浸润，冲洗，晾干后同样作为SERS活性基底对其他化学爆炸物样品进行测试。
8.根据权利要求7所述磁控可逆SERS热点检测爆炸物的方法，其特征在于，浸润所采用的溶剂为乙醇乙腈的混合溶液，浸润时间为30-40s；冲洗所采用的溶剂亦为乙醇乙腈的混合溶液，冲洗时间为1-2min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200424 |
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