CN114411429B - 一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶及其制备方法 - Google Patents

一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织涂层胶技术领域，特别涉及一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶及其制备方法，所述的制备方法包括采用预聚体法制备双键封端水性聚氨酯乳液；将衣康酸、低分子量聚醚醇、催化剂和阻聚剂溶解于溶剂中，于135～145℃反应20～24h，经碱洗、过滤、蒸除溶剂得到衣康酸聚醚酯；再将双键封端水性聚氨酯乳液、衣康酸聚醚酯、增稠剂和消泡剂混合均匀，涂覆在织物表面，采用电子束固化后获得防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶；本发明提高了水性聚氨酯的分子量和交联程度，保证了涂层胶的防水性能；衣康酸聚醚酯中大量的聚氧化乙烯基团提供了亲水通道，保证了涂层胶的透湿性能。

Description

一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及纺织涂层胶技术领域，特别涉及一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶及其制备方法。
背景技术
织物本身往往无法兼顾防水性能与透湿性能，而将防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶涂覆在织物表面，可以有效解决这一难题。现有的防水透湿型水性聚氨酯常通过预聚体法直接引入含大量氧化乙烯基团的物质，以此达到防水透湿的目的，但这类涂层胶力学性能较差，常受到水性聚氨酯分子量、黏度等的限制，并且需要经过预烘焙的过程才能完成固化，时间长、能耗高。将防水透湿型水性聚氨酯分为两部分制备，一部分为双键封端的水性聚氨酯，另一部分为含有碳碳双键与聚氧化乙烯基团的低聚物，两部分混合辅以助剂涂覆在织物表面，通过短时间的辐射固化即得防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。辐射固化分为紫外(UV)固化与电子束(EB)固化两类，UV固化通过引入光引发剂，利用自由基聚合来固化涂层，但紫外光的穿透力低，只能实现涂层的表面固化；EB固化不需要光引发剂，成本低，固化后的涂层耐黄变性好，相比于UV固化它能使涂层100％固化，产生更大的支化程度和更高的交联密度，并且EB固化能耗仅为UV固化的5％，有利于形成规模生产。
公开号为“CN110983801A”的中国专利公开了一种防水透湿棉织物的制备方法，将疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液、水性聚氨酯和一些添加剂共混得到改性的水性聚氨酯涂层剂，但涂覆在织物上后，要进行预烘和焙烘，固化时间长。
又如公开号为“CN110615885A”的中国专利公开了一种可紫外光固化水性聚氨酯乳液及其制备方法和应用，将引入双键基团后的聚氨酯树脂与丙烯酸酯树脂共混，在需在光引发剂的作用下进行UV固化，显然丙烯酸酯等单体可持续性差，并且光引发剂的引入提高了成本，固化后的产品易黄变。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶的制备方法，所述的制备方法包括采用预聚体法制备双键封端水性聚氨酯乳液；
将衣康酸、低分子量聚醚醇、催化剂和阻聚剂溶解于溶剂中，于135～145℃反应20～24h，经碱洗、过滤、蒸除溶剂得到衣康酸聚醚酯；
再将双键封端水性聚氨酯乳液、衣康酸聚醚酯、增稠剂和消泡剂混合均匀，涂覆在织物表面，采用电子束固化后获得防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
在进一步的技术方案中，所述双键封端水性聚氨酯乳液的制备方法具体包括：
将聚合物多元醇于110℃～120℃真空脱水1～2h，加入二异氰酸酯，在85～90℃下反应1～2h，加入亲水扩链剂，继续反应1h；
加入小分子二元醇和有机锡类催化剂，于70～80℃反应2～3h，再加入丙烯酸羟基酯，于50～55℃继续反应3～5h；
加入成盐剂，于35～40℃反应10～20min后加水乳化，控制浆料固含量为30～35％，减压蒸除丙酮，得到所述双键封端水性聚氨酯乳液。
在进一步的技术方案中，所述聚合物多元醇的用量占总树脂质量的50％～65％；
所述二异氰酸酯的用量占总树脂质量的30％～35％；
所述亲水扩链剂的用量占总树脂质量的3.5％～5.5％；
所述小分子二元醇的用量占总树脂质量的2％～4％；
所述有机锡类催化剂的用量占总树脂质量的0.025％～0.075％；
所述成盐剂的用量为亲水扩链剂用量的0.45～0.75倍；
所述丙烯酸羟基酯的用量为总树脂质量的8.5％～11.5％；
其中，所述总树脂质量为所述聚合物多元醇、所述二异氰酸酯、所述亲水扩链剂、所述小分子二元醇和所述有机锡类催化剂的质量总和。
在进一步的技术方案中，所述聚合物多元醇为分子量为1000～2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己内酯二醇和聚丙二醇中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丙酸；
所述小分子二元醇为1,4-丁二醇或新戊二醇中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述有机锡类催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种，或其组合；
所述成盐剂为三乙胺；
所述丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯。
在进一步的技术方案中，所述低分子量聚醚醇为分子量为350～750的聚乙二醇单甲醚、分子量为350～750的聚丙二醇单甲醚中的任意一种。
在进一步的技术方案中，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚，所述溶剂为甲苯。
在进一步的技术方案中，所述碱洗为无水碳酸氢钠，所述蒸除溶剂为45～55℃减压蒸除甲苯15～30min。
在进一步的技术方案中，制备水性聚氨酯织物涂层胶时，各原料组分的用量为：双键封端水性聚氨酯乳液80～90份、衣康酸聚醚酯5～10份、增稠剂1.5～2.5份、消泡剂0.15～0.2份。
在进一步的技术方案中，所述增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，
所述电子束固化的条件为200keV，60kGy。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的水性聚氨酯织物涂层胶。
本发明的技术构思在于，先通过预聚体法制备出双键封端水性聚氨酯乳液，再通过可再生的衣康酸与低分子量聚醚制备出既含有碳碳双键，又含有聚氧化乙烯基团的衣康酸聚醚酯，将两者按照一定比例混合，辅以助剂涂覆在织物表面，通过EB固化得到防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。一方面，衣康酸含有两个羧基与一个碳碳双键，可代替丙烯酸酯类单体与水性聚氨酯进行复配，含有大量的聚氧化乙烯基团可以提供亲水通道，保证涂层胶的透湿性能；另一方面，利用EB固化技术提高交联密度保证防水性能，并且EB固化大大缩短织物涂层胶固化时间，低成本低能耗，室温下即可快速固化，有利于此发明的工业化生产并应用于防水透湿纺织面料等领域。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的技术方案中，通过利用衣康酸与低分子量聚醚醇制备出既含碳碳双键又含有聚氧化乙烯链段的衣康酸聚醚酯，相比于丙烯酸酯毒性小，更加绿色环保，并且衣康酸作为可再生的生物质材料，来源广泛可持续性强；
2、本发明中，先制备出双键封端水性聚氨酯乳液，再与衣康酸聚醚酯进行复配，通过EB固化技术将其通过化学键连接在一起，提高了水性聚氨酯的分子量和交联程度，保证了涂层胶的防水性能；衣康酸聚醚酯中大量的聚氧化乙烯基团提供了亲水通道，保证了涂层胶的透湿性能。
3、本发明利用EB固化技术有效缩短织物涂层的固化时间，且涂层能达到100％固化，制备的EB固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶防水透湿性能优异，不易黄变，在纺织涂料等领域有较好的应用前景。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1示出为未涂覆涂层胶的织物扫描电镜图；
图2示出为本发明实施例4制备的EB固化防水透湿型水性聚氨酯涂层胶涂覆织物的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明提供的以下实施例1-4所用衣康酸聚醚酯均按照以下步骤制备：
将13公斤的衣康酸、70公斤的低分子量聚醚醇(实施例1-4中具体为MPEG，Mn＝350)、0.1公斤催化剂(实施例1-4中具体为对甲苯磺酸)和0.41公斤阻聚剂(实施例1-4中具体为4-甲氧基苯酚)溶解在80L的甲苯中，于140℃下回流24h，反应结束后加入无水碳酸氢钠吸除残留的水分，过滤后55℃蒸除溶剂得到既含碳碳双键又含有聚氧化乙烯链段的衣康酸聚醚酯。
实施例1
双键封端水性聚氨酯乳液的制备：将15公斤聚丙二醇(N220)加入到反应器中120℃真空脱水2h，加入7.6公斤异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，90℃反应1h；降温加入1.23公斤2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)，90℃反应1h；降温加入0.87公斤1,4-丁二醇(BDO)和7克辛酸亚锡(T-9)，75℃反应3h，反应期间加入5公斤丙酮调节粘度；降温至55℃，加入2.1公斤甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，接着反应3h；降温至40℃，加入0.93公斤三乙胺(TEA)成盐10min；加去离子水高速剪切乳化20min，除去丙酮后得到固含量为35％的双键封端水性聚氨酯乳液。
取上述双键封端水性聚氨酯乳液90份、衣康酸聚醚酯5份、增稠剂1.5份和消泡剂0.2份。按此比例复配出涂层胶刮涂在纺织面料上，膜厚度为20μm，于70℃干燥1min，EB固化1s，EB固化的条件为200keV，60kGy，即得EB固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
实施例2
双键封端水性聚氨酯乳液的制备：将15公斤N220加入到反应器中120℃真空脱水2h，加入7.6公斤IPDI，90℃反应1h；降温加入1.23公斤DMPA，90℃反应1h；降温加入0.87公斤BDO和7克T-9，75℃反应3h，反应期间加入5公斤丙酮调节粘度；降温至55℃，加入2.1公斤HEMA，接着反应3h；降温至40℃，加入0.93公斤TEA成盐10min；加去离子水高速剪切乳化20min，除去丙酮后得到固含量为35％的双键封端水性聚氨酯乳液。
取上述双键封端水性聚氨酯乳液90份、衣康酸聚醚酯6份、增稠剂1.5份和消泡剂0.2份。按此比例复配出涂层胶刮涂在纺织面料上，膜厚度为20μm，于70℃干燥1min，EB固化1s，EB固化的条件为200keV，60kGy，即得EB固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
实施例3
双键封端水性聚氨酯乳液的制备：将15公斤N220加入到反应器中120℃真空脱水2h，加入7.6公斤IPDI，90℃反应1h；降温加入1.23公斤DMPA，90℃反应1h；降温加入0.87公斤BDO和7克T-9，75℃反应3h，反应期间加入5公斤丙酮调节粘度；降温至55℃，加入2.1公斤HEMA，接着反应3h；降温至40℃，加入0.93公斤TEA成盐10min；加去离子水高速剪切乳化20min，除去丙酮后得到固含量为35％的双键封端水性聚氨酯乳液。
取上述双键封端水性聚氨酯乳液90份、衣康酸聚醚酯7份、增稠剂1.5份和消泡剂0.2份。按此比例复配出涂层胶刮涂在纺织面料上，膜厚度为20μm，于70℃干燥1min，EB固化1s，EB固化的条件为200keV，60kGy，即得EB固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
实施例4
双键封端水性聚氨酯乳液的制备：将15公斤N220加入到反应器中120℃真空脱水2h，加入7.6公斤IPDI，90℃反应1h；降温加入1.23公斤DMPA，90℃反应1h；降温加入0.87公斤BDO和7克T-9，75℃反应3h，反应期间加入5公斤丙酮调节粘度；降温至55℃，加入2.1公斤HEMA，接着反应3h；降温至40℃，加入0.93公斤TEA成盐10min；加去离子水高速剪切乳化20min，除去丙酮后得到固含量为35％的双键封端水性聚氨酯乳液。
取上述双键封端水性聚氨酯乳液90份、衣康酸聚醚酯8份、增稠剂1.5份和消泡剂0.2份。按此比例复配出涂层胶刮涂在纺织面料上，膜厚度为20μm，于70℃干燥1min，EB固化1s，EB固化的条件为200keV，60kGy，即得EB固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
对比例1
本对比例与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是未添加衣康酸聚醚酯复配。
对比例2
本对比例与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是用传统丙烯酸酯替代衣康酸聚醚酯进行复配。
对比例3
本对比例与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是利用UV固化技术代替EB固化技术。
具体的，取上述双键封端水性聚氨酯乳液90份、衣康酸聚醚酯7份、光引发剂(2-羟基-2-甲基苯丙酮)1.5份、增稠剂1.5份和消泡剂0.2份。按此比例复配出涂层胶刮涂在纺织面料上，膜厚度为20μm，于70℃干燥1min，再将其放入紫外固化箱中，紫外固化30s，即得UV固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶。
实施例1-4与对比例1-3水性聚氨酯织物涂层胶涂布在织物表面，按照GB/T74744-1997测试涂层静水压；按照GB/T 12704-1991测试涂层透湿量，测试数据如下表1。
表1各实施例、对比例固化水性聚氨酯织物涂层胶防水透湿性能
Figure BDA0003413144820000071
如附图1所示为高放大倍率的织物，可以看出纤维进行了充分的梳理编织，附图2为经过实施例4提供的织物涂层胶进行涂覆后的织物的扫描电镜图。
结合实施例1-4、对比例1-3和空白织物的检测结果可以看出：
经过本发明提供的织物涂层胶处理后，耐静水压值明显提升(实施例3的工艺配方条件下，相比于空白织物的耐静水压值提高了447.5％)，与空白织物的透湿性能相当(实施例3的织物经织物涂层胶处理后，透湿率相较于空白织物仅降低了3.73％，透湿率达到5029g·m-2·d-1)；
通过实施例3与对比例1的对比可以看出，在未添加衣康酸聚醚酯复配的条件下，耐静水压值仅相当于实施例3(添加衣康酸聚醚酯)的47.3％，透湿率仅相当于实施例3的42.1％，足以见添加衣康酸聚醚酯对于防水透湿性能的影响较大。
结合对比例2可以看出，当使用传统丙烯酸酯来替代衣康酸聚醚酯时，耐静水压值不及实施例1-4中使用衣康酸聚醚酯的工艺条件，且透湿率相比于未添加衣康酸聚醚酯(对比例1)时反而更低，仅相当于实施例3的31.5％。
更为突出的特点是，在本申请中，发明人发现，基于本发明的工艺条件，若是使用UV固化(对比例3)，耐静水压值显著低于实施例1-4中采用EB固化的工艺条件，并且在透湿率上也低于实施例1-4，可见，本发明提供的工艺条件仅适用于EB固化时才能显著提升防水透湿性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种电子束固化防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括采用预聚体法制备双键封端水性聚氨酯乳液；
将衣康酸、低分子量聚醚醇、催化剂和阻聚剂溶解于溶剂中，于135~145℃反应20~24h，经碱洗、过滤、蒸除溶剂得到衣康酸聚醚酯；
再将双键封端水性聚氨酯乳液、衣康酸聚醚酯、增稠剂和消泡剂混合均匀，涂覆在织物表面，采用电子束固化后获得防水透湿型水性聚氨酯织物涂层胶；
制备水性聚氨酯织物涂层胶时，各原料组分的用量为：双键封端水性聚氨酯乳液 80~90份、衣康酸聚醚酯 5~10份、增稠剂 1.5~2.5份、消泡剂 0.15~0.2份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双键封端水性聚氨酯乳液的制备方法具体包括：
将聚合物多元醇于110℃~120℃真空脱水1~2h，加入二异氰酸酯，在85~90℃下反应1~2h，加入亲水扩链剂，继续反应1h；
加入小分子二元醇和有机锡类催化剂，于70~80℃反应2~3h，再加入丙烯酸羟基酯，于50~55℃继续反应3~5h；
加入成盐剂，于35~40℃反应10~20min后加水乳化，控制浆料固含量为30~35%，减压蒸除丙酮，得到所述双键封端水性聚氨酯乳液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物多元醇的用量占总树脂质量的50%~65%；
所述二异氰酸酯的用量占总树脂质量的30%~35%；
所述亲水扩链剂的用量占总树脂质量的3.5%~5.5%；
所述小分子二元醇的用量占总树脂质量的2%~4%；
所述有机锡类催化剂的用量占总树脂质量的0.025%~0.075%；
所述成盐剂的用量为亲水扩链剂用量的0.45~0.75倍；
所述丙烯酸羟基酯的用量为总树脂质量的8.5%~11.5%；
其中，所述总树脂质量为所述聚合物多元醇、所述二异氰酸酯、所述亲水扩链剂、所述小分子二元醇和所述有机锡类催化剂的质量总和。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物多元醇为分子量为1000~2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己内酯二醇和聚丙二醇中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丙酸；
所述小分子二元醇为1,4-丁二醇或新戊二醇中的一种或两种按任意比例的混合物；
所述有机锡类催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种，或其组合；
所述成盐剂为三乙胺；
所述丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚醚醇为分子量为350~750的聚乙二醇单甲醚、分子量为350~750的聚丙二醇单甲醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚，所述溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱洗为无水碳酸氢钠，所述蒸除溶剂为45~55℃减压蒸除甲苯15~30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，
所述电子束固化的条件为200keV，60kGy。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的水性聚氨酯织物涂层胶。
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