CN114411092B - 一种硬质低折射率的损耗材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种硬质低折射率的损耗材料及其制备方法，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1‑ xWxC固溶体薄膜，薄膜厚度为12‑20nm；制备方法包括以下步骤：将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体为衬底；抽真空，通入氩气；控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。本发明提供的损耗材料具有高消光系数、低折射率和高硬度的优点，从根本上解决了传统损耗材料的折射率高和硬度低的问题，满足下一代高稳定性的光通讯分光器件的发展需求。

Description

一种硬质低折射率的损耗材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种硬质低折射率的损耗材料及其制备方法。
背景技术
损耗型吸收膜通常由表面损耗层、介质间隔层、底部反射层组成，其中处于顶部的表面损耗层起到引入光并吸收光的核心作用，因此往往需要具备低的折射率和高的消光系数。目前在光通讯分光系统的应用中，由于其机械件表面在装配和使用过程中会受到硬物的反复划擦和撞击，导致镀在机械件表面的损耗型吸收膜损坏并降低性能，因此对损耗型吸收膜的顶层材料的硬度提出了新的高要求。
传统上，损耗型吸收膜的顶层材料主要使用W等高消光系数(～0.8)的金属材料，但这类金属材料硬度值小于5GPa，本身并不耐刮擦，而且折射率大于4.0。硬质低折射率损耗材料的设计技术难点主要集中在两个方面：1)传统损耗型吸收膜使用的顶层损耗材料通常为低硬度且高折射率金属材料W等，缺少可借鉴的硬质低折射率的损耗材料；2)已有研究中并未构建起低折射率、高硬度和高消光系数与材料组成和结构之间的关系，目前并没有切实有效的方法去设计一种硬质低折射率的损耗材料。
为了增加硬度并降低表面反射，现有相关研究者通常在顶层金属表面镀制非晶态Al2O3、SiO2等低折射率(小于2.0)氧化物，然而，由于这些非晶氧化物的硬度仅为8-12GPa，所获吸收膜的硬度改善十分有限，而且这些非晶氧化物在可见光区域的消光系数很低，不属于损耗材料。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种硬质低折射率的损耗材料及其制备方法，该损耗材料同时实现了低的折射率(～2.5)、高的消光系数(～0.8)和高硬度(～22GPa)的集成，综合性能远远优于传统损耗材料。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种硬质低折射率的损耗材料，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1-xWxC固溶体薄膜，其中x＝0.05-0.10，薄膜厚度为12-20nm。
进一步地，上述硬质低折射率的损耗材料中，x＝0.07。
进一步地，上述硬质低折射率的损耗材料中，薄膜厚度为16nm。
本发明还提供上述损耗材料的制备方法，采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体材料作为衬底；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；
3)控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。
进一步地，如上所述制备方法，步骤1)中，采用单晶硅片作为衬底，单晶硅片放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干。
进一步地，如上所述制备方法，步骤2)中，所需真空度为3.8×10-4-4.2×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为45-55sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质；
进一步地，如上所述制备方法，步骤3)中，纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为5-10W。
进一步地，如上所述制备方法，步骤3)中，溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度20-30℃，工作压强为0.95-1.05Pa，氩气流量为45-55sccm，溅射时间为120-250s。
本发明的有益效果是：
本发明通过实验制备、光学仿真和理论计算相结合的方式，揭示了低折射率、高消光系数和高硬度的物理起源，并设计出了一种同时具备高的消光系数(～0.8)、低的折射率(～2.5)和高硬度(～22GPa)的Ti1-xWxC薄膜材料，这从根本上解决了传统损耗材料W的折射率高(～4.3)和硬度低(～3.5GPa)的问题，满足下一代高稳定性的光通讯分光器件的发展需求。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制Ti0.93W0.07C的XPS谱图；
图2为本发明实施例1所制Ti0.93W0.07C的高分辨透射电镜图；
图3为本发明实施例1所制Ti0.93W0.07C的电子衍射图；
图4为本发明实施例1所制Ti0.93W0.07C的光学常数图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种硬质低折射率的损耗材料，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1- xWxC固溶体薄膜，其中x＝0.05-0.10，薄膜厚度为12-20nm。
上述损耗材料的制备方法，采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体材料作为衬底；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；所需真空度为3.8×10-4-4.2×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为45-55sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质；
3)控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为5-10W。溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度20-30℃，工作压强为0.95-1.05Pa，氩气流量为45-55sccm，溅射时间为120-250s。在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。
本发明的技术方案没有使用昂贵、复杂的实验装置，而是通过大量的理论计算来预测材料的光学常数和硬度，并通过实验合成了具有不同性质的Ti1-xWxC薄膜。本发明的创新思路体现如下：
从光学性质上说，发明人在实验上制备了TiC薄膜，通过对其反射光谱进行光学常数的仿真，发明人发现TiC薄膜具备低折射率和高消光系数。随后为了剖析TiC薄膜具备低折射率和高消光系数的原因，发明人通过密度泛函理论和第一性原理等方法表征了其键合性质。发明人发现岩盐结构的TiC薄膜中由于C的p轨道与Ti的d轨道之间的强杂化，存在着大量的强共价键，在强共价键网络中，成键电子被紧紧地束缚在原子周围，难以发生电子位移极化，这会引起低的介电常数和折射率。同时在电子态密度图中可以看到，费米能级附近存在较高的电子态密度，这表明TiC薄膜中含有自由电子。其自由电子主要起源于Ti的未成键的d轨道电子。发明人从TiC晶胞出发，在晶胞中引入少量W原子，并通过密度泛函理论和第一性原理等方法表征了Ti15W1C16键合性质，发明人对比TiC和Ti15W1C16的电子态密度图，发现两者的电子态密度图是极为相似的。为了验证发明人的猜想，发明人在实验上制备了不同x含量的Ti1-xWxC薄膜，通过Drude-Lorentz模型对其反射光谱进行光学常数的仿真，发明人发现当5％<x<10％时，Ti1-xWxC薄膜具备低折射率和高消光系数。
从力学性质上来说，发明人对TiC和Ti0.43W0.07C薄膜进行了硬度和摩擦系数的测试，发明人发现两者的摩擦系数相近，但Ti0.43W0.07C薄膜的硬度为21.8GPa，高于TiC薄膜的16.2GPa，导致Ti0.43W0.07C薄膜的磨损率相比TiC薄膜更低仅为3.1×10-9mm3/Nm。因此固溶体的形成会提高薄膜硬度并降低磨损率。
本发明选择W置换Ti的、岩盐结构的Ti1-xWxC薄膜(5％<x<10％)来解决一种材料中低折射率、高消光系数和高硬度的兼容难的问题。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
一种硬质低折射率的损耗材料，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1- xWxC固溶体薄膜，其中x＝0.07，薄膜厚度为16nm。
上述损耗材料的制备方法，采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用单晶硅片作为衬底，单晶硅片放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；所需真空度为4.0×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质；
3)控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为7W。溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度25℃，工作压强为1.00Pa，氩气流量为50.0sccm，溅射时间为210s。在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。
Ti0.93W0.07C的成分通过XPS谱测试，结果如图1所示。如图2所示的高分辨透射电镜和如图3所示的电子衍射测试结果相互吻合，一致证明此条件制备出的薄膜是岩盐结构的Ti0.93W0.07C固溶体。Ti0.93W0.07C薄膜的硬度为21.76GPa。Ti0.93W0.07C具备低的折射率和高的消光系数，如图4所示的。因此Ti0.93W0.07C薄膜实现了低折射率、高消光系数和高硬度在一种材料中的集成。
实施例2
一种硬质低折射率的损耗材料，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1- xWxC固溶体薄膜，其中x＝0.05，薄膜厚度为16nm。
上述损耗材料的制备方法，采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用单晶硅片作为衬底，单晶硅片放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；所需真空度为4.0×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质；
3)控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为5W。溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度25℃，工作压强为1.00Pa，氩气流量为50.0sccm，溅射时间为210s。在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。
实施例3
一种硬质低折射率的损耗材料，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti1- xWxC固溶体薄膜，其中x＝0.10，薄膜厚度为16nm。
上述损耗材料的制备方法，采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用单晶硅片作为衬底，单晶硅片放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干；
2)将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；所需真空度为4.0×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质；
3)控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为10W。溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度25℃，工作压强为1.00Pa，氩气流量为50.0sccm，溅射时间为210s。在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种损耗材料的制备方法，其特征在于，该损耗材料是具有W置换Ti的、岩盐结构的Ti 1-xW xC固溶体薄膜，其中x=0.05-0.10，薄膜厚度为12-20nm；该制备方法采用纯TiC靶、纯W靶磁控共溅射而成，包括以下步骤：
1）在磁控溅射镀膜系统中将纯TiC靶、纯W靶安装在磁控射频溅射靶中，采用半导体材料作为衬底；
2）将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到所需真空度，然后向溅射腔室内通入氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压；
3）控制纯TiC靶、纯W靶的溅射功率，在衬底上沉积得到的固溶体薄膜即为硬质低折射率的损耗材料；纯TiC靶的射频溅射功率为140W，纯W靶的直流溅射功率为5-10W；溅射条件为：靶基距为70mm，衬底温度20-30℃，工作压强为0.95-1.05Pa，氩气流量为45-55sccm，溅射时间为120-250s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，采用单晶硅片作为衬底，单晶硅片放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所需真空度为3.8×10-4-4.2×10-4Pa，当真空室达到所需真空度后，两个靶材在氩气流量为45-55sccm的条件下预溅射10min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质。
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