CN114404463B - 一种板蓝根口含片的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种板蓝根口含片的制备工艺，涉及中药制剂技术领域，本发明先通过对提取工艺的改进制得板蓝根提取物，以水和丙酮作为提取溶剂，通过醇沉法制得粗品溶液，再利用树脂微球对粗品进行纯化，使所制板蓝根提取物中(R,S)‑告依春的含量可以达到45％以上，再经片剂制备工艺得到板蓝根口含片，该板蓝根口含片不仅用药方便，口感好，并且起效快，无副作用，可以有效预防和治疗病毒性感冒。

Description

一种板蓝根口含片的制备工艺
技术领域：
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种板蓝根口含片的制备工艺。
背景技术：
口含片指含于口腔内缓慢溶解的压制片，能对口腔及咽部产生持久的药效，用于局部的消炎、消毒等。口含片因其优良的口感及方便的服用方法而受到广大患者的欢迎。口含片具有以下优点：1)直接作用在咽部。具有抑菌、杀菌、消炎、消肿、稀化粘稠分泌物、收敛、刺激粘膜分泌等作用。2)由于缓慢的含化，使药物能较长时间停留在咽部，持续发挥药效。3)对于缓解咽干、咽痛等不适感觉见效快。4)具有抑菌、杀菌、消炎、消肿、稀化粘稠分泌物、收敛、刺激粘膜分泌等作用。
板蓝根，中药名，为十字花科植物菘蓝的干燥根，具有清热解毒、凉血、利咽的功效、主治外感发热、温病初起、咽喉肿痛、温毒发斑、痄腮、丹毒、痈肿疮毒。专利CN200910066319.3公开了一种板蓝根含片及其制备方法，该板蓝根含片含有原料药：板蓝根、金荞麦、矫味剂、润滑剂，采用水提醇沉法制备板蓝根或板蓝根与金荞麦的提取物，制备的板蓝根含片对急性咽炎、慢性咽炎、急性扁桃体炎等病症的痊愈率达到64.6％，总有效率达到97.6％。虽然水提醇沉法的操作简单，但提取物成分复杂，药效成分的相对含量低，从而导致用药量大、起效慢的问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种板蓝根口含片的制备工艺，先通过对提取工艺的改进制得(R,S)-告依春高含量的板蓝根提取物，再经片剂制备工艺得到板蓝根口含片，该板蓝根口含片可以有效预防和治疗病毒性感冒。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种板蓝根口含片的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)将板蓝根制粉，再加水浸泡，然后加入丙酮，加热至40-60℃提取，过滤，得到提取液；
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4-1/3，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到50-70％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液；
(3)向粗品溶液中加入树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物；
(4)向板蓝根提取物中加入填充剂、崩解剂、粘合剂、润滑剂和矫味剂，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到板蓝根口含片。
所述步骤(1)中水与丙酮的体积比为80-90:10-20。
所述步骤(3)中树脂微球的用量为粗品溶液质量的1-10％。
所述步骤(3)中的树脂微球是以烯丙基硫氨酯作为单体、以1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯作为交联剂、以200#汽油作为致孔剂、以过氧化苯甲酰作为引发剂、以聚乙烯醇作为分散剂，经悬浮聚合反应制得粒度0.3-0.5mm、比表面积450-520m2/g的乳白色树脂微球。
所述交联剂的用量为单体质量的0.25-2倍，致孔剂的用量为单体和交联剂总质量的0.5-3倍，引发剂的用量为单体质量的0.5-5％倍，分散剂的用量为单体质量的1-10％倍。
所述树脂微球的制备方法为：向去离子水中加入单体、交联剂、致孔剂、引发剂和分散剂，搅拌均匀，先升温至65-70℃反应3-8h，然后升温至75-80℃反应2-5h，再升温至85-90℃反应1-3h，随后升温至90-95℃反应1-3h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到树脂微球。
本发明还以双酚S二烯丙醚替换1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯作为交联剂，进一步优化所制树脂微球对(R,S)-告依春的选择吸附性。树脂微球的制备方法同上，只是替换了交联剂，并且交联剂的用量不变。
研究表明(R,S)-告依春具有抗病毒活性，因此提高(R,S)-告依春的含量才能优化板蓝根口含片的抗病毒效果，同时实现板蓝根的高效利用。
本发明以水和丙酮的混合溶液作为提取溶剂，并以水为主，在提高所制提取物中(R,S)-告依春含量的同时减少有机溶剂丙酮的用量，降低提取溶剂的投入成本。
本发明以烯丙基硫氨酯作为单体、以1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯作为交联剂制备树脂微球，不仅打破了本领域一般以苯乙烯作为单体、以二乙烯基苯作为交联剂制备树脂微球的传统思路，并且所制树脂微球对(R,S)-告依春显示出良好的选择吸附性，利用相似相吸的原理，经吸附-解析后可以制得(R,S)-告依春高含量的板蓝根提取物。
所述步骤(4)中板蓝根提取物、填充剂、崩解剂、粘合剂、润滑剂、矫味剂的质量比为10-20:20-50:5-15:5-15:1-10:1-10。
所述步骤(4)中填充剂为葡萄糖、麦芽糖、乳糖、果糖、甘露醇、山梨醇中的至少一种。
所述步骤(4)中崩解剂为交联聚维酮、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基淀粉中的至少一种。
所述步骤(4)中粘合剂为淀粉、环糊精、羧甲基纤维素钠、明胶中的至少一种。
所述步骤(4)中润滑剂为聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶中的至少一种。
所述步骤(4)中矫味剂为阿斯巴甜、焦糖中的至少一种。
本发明通过上述辅料的添加来实现板蓝根口含片的制剂成型，同时保证药效成分板蓝根提取物的释放以及板蓝根口含片的口感。
本发明的有益效果是：本发明先通过对提取工艺的改进制得板蓝根提取物，(R,S)-告依春的含量可以达到45％以上，再经片剂制备工艺得到板蓝根口含片，该板蓝根口含片不仅用药方便，口感好，并且起效快，无副作用，可以有效预防和治疗病毒性感冒。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
向去离子水中加入100g烯丙基硫氨酯、100g 1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯、120g 200#汽油、2g过氧化苯甲酰和5g聚乙烯醇，搅拌均匀，先升温至70℃反应6h，然后升温至80℃反应3h，再升温至87℃反应2h，随后升温至93℃反应2h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提12h，除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到50目的树脂微球，平均比表面积为486m2/g。
(1)将250g板蓝根制粉，再加15倍重量的水浸泡3h，然后加入丙酮，水与丙酮的体积比为85:15，加热至50℃提取5h，过滤，得到提取液。
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到65％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液。
(3)向800g粗品溶液中加入25g上述制备的树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物。
(4)向12g板蓝根提取物中加入20g乳糖、20g甘露醇、10g微晶纤维素、10g玉米淀粉、3g硬脂酸镁和4g阿斯巴甜，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到规格500mg/片的板蓝根口含片。
实施例2
向去离子水中加入100g烯丙基硫氨酯、150g 1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯、150g 200#汽油、2.5g过氧化苯甲酰和6.5g聚乙烯醇，搅拌均匀，先升温至70℃反应5h，然后升温至80℃反应4h，再升温至85℃反应2h，随后升温至95℃反应2h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提12h，除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到50目的树脂微球，平均比表面积为502m2/g。
(1)将250g板蓝根制粉，再加15倍重量的水浸泡3h，然后加入丙酮，水与丙酮的体积比为80:20，加热至50℃提取5h，过滤，得到提取液。
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到65％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液。
(3)向800g粗品溶液中加入20g实施例2制备的树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物。
(4)向10g板蓝根提取物中加入25g乳糖、15g山梨醇、10g交联聚维酮、8g玉米淀粉、3g微粉硅胶和3g阿斯巴甜，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到规格500mg/片的板蓝根口含片。
实施例3
将实施例1中制备树脂微球时所采用的1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯替换为双酚S二烯丙醚作为交联剂，板蓝根口含片的制备方法同实施例1。
向去离子水中加入100g烯丙基硫氨酯、100g双酚S二烯丙醚、120g 200#汽油、2g过氧化苯甲酰和5g聚乙烯醇，搅拌均匀，先升温至70℃反应6h，然后升温至80℃反应3h，再升温至87℃反应2h，随后升温至93℃反应2h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提12h，除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到50目的树脂微球，平均比表面积为486m2/g。
(1)将250g板蓝根制粉，再加15倍重量的水浸泡3h，然后加入丙酮，水与丙酮的体积比为85:15，加热至50℃提取5h，过滤，得到提取液。
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到65％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液。
(3)向800g粗品溶液中加入25g上述制备的树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物。
(4)向12g板蓝根提取物中加入20g乳糖、20g甘露醇、10g微晶纤维素、10g玉米淀粉、3g硬脂酸镁和4g阿斯巴甜，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到规格500mg/片的板蓝根口含片。
对比例1
将实施例1中制备树脂微球时所采用的1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯替换为二乙烯基苯作为交联剂，板蓝根口含片的制备方法同实施例1。
向去离子水中加入100g烯丙基硫氨酯、100g二乙烯基苯、120g 200#汽油、2g过氧化苯甲酰和5g聚乙烯醇，搅拌均匀，先升温至70℃反应6h，然后升温至80℃反应3h，再升温至87℃反应2h，随后升温至93℃反应2h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提12h，除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到50目的树脂微球，平均比表面积为486m2/g。
(1)将250g板蓝根制粉，再加15倍重量的水浸泡3h，然后加入丙酮，水与丙酮的体积比为85:15，加热至50℃提取5h，过滤，得到提取液。
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到65％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液。
(3)向800g粗品溶液中加入25g上述制备的树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物。
(4)向12g板蓝根提取物中加入20g乳糖、20g甘露醇、10g微晶纤维素、10g玉米淀粉、3g硬脂酸镁和4g阿斯巴甜，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到规格500mg/片的板蓝根口含片。
对比例2
将实施例1中制备树脂微球时所采用的烯丙基硫氨酯替换为苯乙烯作为单体，1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯替换为二乙烯基苯作为交联剂，板蓝根口含片的制备方法同实施例1。
向去离子水中加入100g苯乙烯、100g二乙烯基苯、120g 200#汽油、2g过氧化苯甲酰和5g聚乙烯醇，搅拌均匀，先升温至70℃反应6h，然后升温至80℃反应3h，再升温至87℃反应2h，随后升温至93℃反应2h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提12h，除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到50目的树脂微球，平均比表面积为486m2/g。
(1)将250g板蓝根制粉，再加15倍重量的水浸泡3h，然后加入丙酮，水与丙酮的体积比为85:15，加热至50℃提取5h，过滤，得到提取液。
(2)将提取液减压浓缩至原体积的1/4，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到65％，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液。
(3)向800g粗品溶液中加入25g上述制备的树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物。
(4)向12g板蓝根提取物中加入20g乳糖、20g甘露醇、10g微晶纤维素、10g玉米淀粉、3g硬脂酸镁和4g阿斯巴甜，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到规格500mg/片的板蓝根口含片。
实施例4
板蓝根提取物中(R,S)-告依春的含量测试：
采用HPLC法对上述实施例和对比例中步骤(3)制备的板蓝根提取物进行(R,S)-告依春含量测定，色谱柱：Inertsil ODS-SP(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.08％磷酸溶液(含0.04％三乙胺)(5:95)；流速：1.0mL/min；检测波长：245nm；柱温：30℃；(R,S)-告依春标准品购自北京索莱宝科技有限公司。
(R,S)-告依春含量的测定结果见表1。
表1板蓝根提取物中(R,S)-告依春的含量
(R,S)-告依春含量/％
实施例1 45.71
实施例2 48.62
实施例3 54.35
对比例1 30.24
对比例2 23.18
由表1可知，树脂微球的使用直接影响板蓝根提取物中(R,S)-告依春的含量，从而影响板蓝根口含片的药效。
实施例5
对板蓝根口含片进行急性咽喉炎的药效测试：
随机选取500例急性咽喉炎患者，年龄在5-70岁，其中男性276例，女性224例，病程1-7天，随机平均分为5组，每组100例，分别服用上述实施例和对比例制备的板蓝根口含片，每次2片，每日3次，7日为一个疗程，记录患者病症。测试结果见表2。
表2板蓝根口含片的药效测试结果
痊愈率/％ 有效率/％
实施例1 39 98
实施例2 42 99
实施例3 45 99
对比例1 30 92
对比例2 26 85
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1) 将板蓝根制粉，再加水浸泡，然后加入丙酮，加热至40-60℃提取，过滤，得到提取液；
(2) 将提取液减压浓缩至原体积的1/4-1/3，随后加入无水乙醇进行沉淀，使所得混合溶液中乙醇的体积百分比达到50-70%，静置后过滤，取滤液，回收乙醇，得到粗品溶液；
(3) 向粗品溶液中加入树脂微球，搅拌后静置，过滤，取滤渣并加丙酮溶解吸附物，过滤，取滤液，回收丙酮后真空干燥，粉碎，得到板蓝根提取物；
(4) 向板蓝根提取物中加入填充剂、崩解剂、粘合剂、润滑剂和矫味剂，混合均匀，过筛，制粒，干燥，整粒，压片，得到板蓝根口含片；
所述步骤(1)中水与丙酮的体积比为80-90 : 10-20；
所述步骤(3)中的树脂微球是以烯丙基硫氨酯作为单体、以1,4-双(乙烯基二甲基硅烷基)苯作为交联剂、以200#汽油作为致孔剂、以过氧化苯甲酰作为引发剂、以聚乙烯醇作为分散剂，经悬浮聚合反应制得粒度0.3-0.5mm、比表面积450-520m2/g的乳白色树脂微球。
2.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中树脂微球的用量为粗品溶液质量的1-10%。
3.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述交联剂的用量为单体质量的0.25-2倍，致孔剂的用量为单体和交联剂总质量的0.5-3倍，引发剂的用量为单体质量的0.5-5%倍，分散剂的用量为单体质量的1-10%倍。
4.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述树脂微球的制备方法为：向去离子水中加入单体、交联剂、致孔剂、引发剂和分散剂，搅拌均匀，先升温至65-70℃反应3-8h，然后升温至75-80℃反应2-5h，再升温至85-90℃反应1-3h，随后升温至90-95℃反应1-3h，反应结束过滤，得到乳白色球状颗粒，水洗后过筛，将球状颗粒装入索氏抽提器中，用丙酮抽提除去致孔剂，并水洗除去丙酮，干燥，得到树脂微球。
5.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中板蓝根提取物、填充剂、崩解剂、粘合剂、润滑剂、矫味剂的质量比为10-20 : 20-50 : 5-15 :5-15 : 1-10 : 1-10。
6.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中填充剂为葡萄糖、麦芽糖、乳糖、果糖、甘露醇、山梨醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中崩解剂为交联聚维酮、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基淀粉中的至少一种；粘合剂为淀粉、环糊精、羧甲基纤维素钠、明胶中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的板蓝根口含片的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中润滑剂为聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶中的至少一种；矫味剂为阿斯巴甜、焦糖中的至少一种。
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