CN114402104A - 原纤化纤维及用于制备其的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开内容涉及原纤化纤维及用于制备其的方法。在本公开内容中,提供了能够以更简化的过程提供适合于与塑料复合的纤维的制备方法。根据本公开内容的制备方法,可以通过在微纤维上生长细颗粒以使微纤维原纤化,然后向其施加剪切力而以较少的能量使微纤维容易地微细化,并且可以由所生长的细颗粒表现出各种物理特性。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2020年5月29日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2020-0065204号、于2020年7月13日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2020-0086346号、于2021年5月31日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2021-0069785号、于2021年5月31日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2021-0069786号、以及于2021年5月31日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2021-0069787号的权益,其公开内容通过引用整体并入本文。
本公开内容涉及原纤化纤维及用于制备其的方法。
背景技术
纤维素作为具有优异的机械特性和可生物降解性的聚合物材料正在引起关注。作为其一部分,通过使纤维素与塑料复合来提供环境友好复合物的研究备受关注。
然而,为了使纤维素与塑料复合,需要复杂且昂贵的预处理过程,例如用于将纤维素提取物的溶剂从水改变为有机溶剂的溶剂替换过程以及用于对高度亲水性纤维素赋予亲脂性的改性过程。
为了简化该过程,已经做出尝试通过向未经处理的纸浆状态的纤维素施加物理力来对纤维素进行改性并使其微细化。然而,由于纤维素在其化学结构中通过氢键牢固连接,因此仅通过物理力使纸浆状态的纤维素微细化存在限制。此外,难以充分地对纸浆状态的纤维素进行改性。
此外,已知为了确保与聚合物复合物的相容性而向纤维素纳米纤维的表面引入无机颗粒或引入单独的有机基团的方法。然而,由于经表面改性的纤维素纳米纤维在聚合物复合物中容易聚集,因此将其分散成纳米级是非常困难的,因此在获得足够的增强效果方面存在限制。
因此,仍然需要能够以更简化的过程提供适合于与塑料复合的纤维素的方法。
发明内容
技术问题
在本公开内容中,提供了用于制备原纤化纤维的方法,所述方法可以以更简化的过程提供适合于与塑料复合的纤维。
在本公开内容中,还提供了能够在与塑料的复合中表现出优异的分散性的原纤化纤维。
技术方案
在下文中,将描述根据本发明的实施方案的原纤化纤维及用于制备其的方法。
除非明确表述,否则术语仅用于是指具体实施方案,并不旨在限制本公开内容。
除非在上下文中不同地表述,否则本公开内容的单数表述可以包括复数表述。
本公开内容的术语“包括”、“包含”等用于指定某些特征、区域、整数、步骤、操作、要素和/或组分,并且这些不排除存在或添加其他的某些特征、区域、整数、步骤、操作、要素和/或组分。
如本文中所使用的,“纳米纤维”或“纳米原纤”是指具有在纳米范围内的短轴直径的纤维,以及“微纤维”是指具有在微米范围内的短轴直径的纤维。例如,微纤维可以由纳米纤维束构成。
如本文中所使用的,“纸浆”是指通过从木材、纤维作物、废纸、碎布等中化学分离或机械分离纤维素纤维而获得的木质纤维素纤维状材料。
如本文中所使用的,“纸浆纤维”、“纤维素纤维”或“微纤维素纤维”是指由纤维素制成的微纤维。如本文中所使用的,“纤维素纳米纤维”是指由纤维素制成的纳米纤维。
如本文中所使用的,“原纤化”是指其中形成纤维素纤维的内部结构的纳米原纤被释放并像绒毛(fluff)一样在纤维素纤维上竖起的现象。
如本文中所使用的,“原纤化纤维素纤维”是指处于这样的状态的纤维素纤维:其中具有纳米范围内的短轴直径的纳米原纤通过原纤化而像绒毛一样在纤维素纤维上竖起。
I.用于制备原纤化纤维的方法
根据本公开内容的一个实施方案,提供了用于制备原纤化纤维的方法,所述方法包括以下步骤:
制备包含微纤维、细颗粒前体和溶剂的混合物;
通过由细颗粒前体在微纤维上生长细颗粒来使微纤维原纤化;以及
通过向由细颗粒的生长而原纤化的微纤维施加剪切力而使微纤维微细化。
首先,进行制备包含微纤维、细颗粒前体和溶剂的混合物的步骤。
根据实施方案的制备方法可以由各种微纤维提供原纤化纤维。微纤维可以为从原材料中提取的纸浆形式的微纤维聚集体、通过将微纤维聚集体分散在溶剂中然后进行纤维分离而获得的微纤维、或其混合物。然而,以上制备方法可以通过简单且有效地使微纤维微细化来提供原纤化纤维。因此,当使用纸浆形式的微纤维聚集体作为微纤维时,可以有效地降低由原材料制备原纤化纤维所需的总能量。优选地,微纤维可以为由多根原纤构成的纤维聚集体。
同时,纤维素纤维为可生物降解且环境友好的天然聚合物材料。然而,已知由于纤维素纤维的高亲水性,使其微细化是复杂且困难的。然而,根据实施方案的制备方法,可以容易地使纤维素纤维微细化,并且如有必要可以容易地对其进行改性。
当微纤维为纤维素纤维时,微纤维可以为从诸如软木或硬木的木材中获得的天然纤维素纤维;从诸如细菌和海鞘的非木材中获得的天然纤维素纤维;以人造丝纤维和铜氨纤维为代表的再生纤维素纤维;或其混合物。
例如,微纤维可以为通过使用苛性钠或硫酸钠将除来自天然原材料(例如软木或硬木)的纤维素之外的组分溶解而获得的纸浆纤维。
在根据实施方案的制备方法中,可以根据生长在微纤维上的细颗粒的类型来提供具有各种物理特性的原纤化纤维。
即,可以根据待赋予以原纤化纤维的物理特性来适当地选择细颗粒前体。例如,出于赋予原纤化纤维以抗菌特性的目的,可以选择能够生长氧化锌的细颗粒前体。
例如,细颗粒前体可以为选自铜、锌、钙、铝、铁、铂、钯、钌、铱、铑、锇、铬、钴、镍、锰、钒、钼和镓中的至少一种金属的盐;或硅氧化物前体例如原硅酸四乙酯(TEOS)。金属的盐可以为乙酸盐、氯化物或硝酸盐。
细颗粒前体可以为一种类型或者两种或更多种类型。
基于100重量份的微纤维,细颗粒前体可以以10重量份或更大、20重量份或更大、或者40重量份或更大;并且150重量份或更小、120重量份或更小、或者100重量份或更小的量包含在混合物中。优选地,细颗粒前体可以以10重量份至150重量份、20重量份至150重量份、20重量份至120重量份、40重量份至120重量份、或40重量份至100重量份的量包含在混合物中。在该范围内,可以通过使细颗粒前体均匀地分布到微纤维中来引起充分的原纤化。
可以使用能够溶解细颗粒前体并使微纤维溶胀的合适的溶剂作为溶剂。例如,可以使用水、醇(例如,诸如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇的低级醇)、二甲基亚砜(DMSO)、氢氧化钠溶液、氨溶液、脲溶液、或其混合物。
基于100重量份的微纤维,可以以1000重量份至10000重量份的量使用溶剂。在该范围内,微纤维充分溶胀,并且细颗粒前体的流动性得以确保,使得细颗粒前体可以均匀地分散在微纤维上。
在制备混合物的步骤中,可以在将细颗粒前体溶解在溶剂中之后添加微纤维。然后,将所获得的混合物搅拌以使微纤维溶胀,并且同时细颗粒前体均匀地分布在经溶胀的微纤维上,并且可以通过氢键或离子键附接。
同时,根据本公开内容的一个实施方案,进行通过由细颗粒前体在微纤维上生长细颗粒而使微纤维原纤化的步骤。
通常,纤维素纤维的原纤化意指这样的现象:其中形成纤维素纤维的表层及其内部组织的相对大的原纤通过诸如打浆的过程而释放,并且细小的原纤像绒毛一样在表面上形成。
在本公开内容中,通过细颗粒的生长而原纤化的微纤维可以为其中形成微纤维的原纤中的一些通过生长细颗粒而被释放以在微纤维上形成纳米原纤的纤维。
图1是根据本发明的一个实施方案的(a)微纤维和(b)原纤化纤维的放大示意图。
在图1(a)中,微纤维100为具有在微米范围内的短轴直径的纤维。参照图1(b),当通过原纤化步骤在微纤维上生长细颗粒时,形成微纤维100的原纤中的一些通过细颗粒20的生长而被释放,从而形成其中纳米原纤11像绒毛一样在微纤维100’上竖起的纤维。此外,纳米原纤11可以通过由细颗粒20的生长引起的原纤化而存在于微纤维100’的内部。
优选地,在通过细颗粒的生长而原纤化的微纤维中,微纤维的短轴直径可以为1μm或更大,并且为30μm或更小、25μm或更小、20μm或更小、15μm或更小、或者10μm或更小。具体地,微纤维的短轴直径可以为1μm至30μm、1μm至25μm、1μm至20μm、1μm至15μm、或1μm至10μm。
此外,在通过细颗粒的生长而原纤化的微纤维中,纳米原纤的短轴直径可以为10nm或更大、20nm或更大、30nm或更大、50nm或更大、或者50nm或更大,并且为400nm或更小、350nm或更小、300nm或更小、250nm或更小、200nm或更小、150nm或更小、或者100nm或更小。具体地,纳米原纤的短轴直径可以为10nm至400nm、10nm至350nm、10nm至300nm、20nm至300nm、20nm至250nm、30nm至250nm、30nm至200nm、40nm至200nm、40nm至150nm、50nm至150nm、或50nm至100nm。
例如,通过细颗粒的生长而原纤化的微纤维可以包括包含纳米原纤和细颗粒的微纤维素纤维。
在本文中,纳米原纤可以与微纤维素纤维的表面结合。此外,纳米原纤可以存在于微纤维素纤维的内部。此外,细颗粒可以与纳米原纤结合或者与微纤维素纤维的表面或内部结合。
在使微纤维原纤化的步骤中,可以向混合物中添加还原剂、催化剂、配体或其混合物而由细颗粒前体在微纤维上生长细颗粒。
在本文中,可以根据所添加的细颗粒前体以及待生长的细颗粒的类型和含量来适当地选择还原剂、催化剂和配体的类型和含量。例如,还原剂可以为氢氧化钠(NaOH)、基于金属氢化物的还原剂、基于硼氢化物的还原剂、基于硼烷的还原剂、基于硅烷的还原剂、基于肼的还原剂、或基于酰肼的还原剂。作为催化剂,可以使用氨或脲。作为配体,可以使用苯-1,3,5-三羧酸酯(BTC)。
在使微纤维原纤化的步骤中,由细颗粒前体在微纤维上生长的细颗粒的短轴直径可以为0.01μm或更大、0.03μm或更大、或者0.05μm或更大;并且为10μm或更小、7μm或更小、或者5μm或更小。优选地,细颗粒的短轴直径可以为0.01μm至10μm、0.03μm至7μm、或者0.05μm至5μm。
可以通过随后的微细化过程以较少的能量使原纤化微纤维容易地微细化,从而有效地提供原纤化纤维。然而,当原纤化微纤维上的细颗粒的尺寸太大时,细颗粒可能充当缺陷,从而降低包含原纤化纤维的复合物的机械特性。
细颗粒可以为直径为0.01μm至10μm的球状细颗粒。此外,细颗粒可以为一个轴上的直径为0.01μm至10μm并且另一个轴上的直径为0.01μm至10μm的柱状细颗粒。可以使用扫描电子显微镜来测量细颗粒的直径。作为非限制性实例,使用扫描电子显微镜分别测量20个细颗粒的直径、短轴直径、或长轴直径,然后获得通过排除最大值和最小值而计算的平均值。
任选地,在微纤维上生长细颗粒之后,可以进行对细颗粒进行改性的步骤。
例如,可以另外地进行通过在微纤维上生长细颗粒之后添加具有硫醇基的亲脂性化合物来对细颗粒进行改性的过程。通过将细颗粒改性为亲脂性,可以进一步改善原纤化微纤维与有机材料之间的相容性。具有硫醇基的亲脂性化合物的实例包括1-癸烷硫醇、1-十一烷硫醇、1-十二烷硫醇、1-十四烷硫醇、1-十五烷硫醇、1-十六烷硫醇、1-十八烷硫醇等。
同时,根据本公开内容的一个实施方案,进行通过向由细颗粒的生长而原纤化的微纤维施加剪切力而使微纤维微细化的步骤。
可以通过微细化过程将经由原纤化过程获得的原纤化微纤维制造成原纤化纤维。
在微细化过程中,向如图1(b)所示的原纤化微纤维施加剪切力以使原纤化微纤维微细化。当在微细化过程之前通过在微纤维上生长细颗粒使微纤维原纤化时,可以以较少的能量容易地提供原纤化纤维。
具体地,在微细化过程中,可以使用已知的捏合机向原纤化微纤维施加机械剪切力以使微纤维微细化。作为非限制性实例,捏合机包括挤出机(例如,单螺杆挤出机或双螺杆挤出机)、球磨机、辊磨机、切碎机、行星式磨机、珠磨机、喷射磨机、超声波均质机、密炼混合器(Banbury mixer)、研磨机、压力捏合机、双辊磨机等。
例如,在微细化过程中通过双螺杆挤出机施加机械剪切力时,可以将螺杆转速控制为100rpm至500rpm。
该微细化过程可以提供原纤化纤维。
II.原纤化纤维
根据本公开内容的另一个实施方案,提供了包括微纤维素纤维的原纤化纤维,所述微纤维素纤维包含纳米原纤和细颗粒。
上述原纤化纤维包括包含纳米原纤和细颗粒的微纤维素纤维。在本文中,纳米原纤可以与微纤维素纤维的表面结合,以及细颗粒可以与纳米原纤结合或者与微纤维素纤维的表面或内部结合。
图1(b)是根据本发明的一个实施方案的原纤化纤维的放大示意图。参照图1(b),在原纤化纤维中,纳米原纤11像绒毛一样与微纤维素纤维100的表面结合,以及细颗粒20可以与纳米原纤11结合或者与微纤维素纤维100的表面或内部结合。
优选地,在包含纳米原纤和细颗粒的微纤维素纤维中,微纤维的短轴直径可以为1μm或更大;并且为30μm或更小、25μm或更小、20μm或更小、15μm或更小、或者10μm或更小。具体地,微纤维的短轴直径可以为1μm至30μm、1μm至25μm、1μm至20μm、1μm至15μm、或1μm至10μm。
此外,在通过细颗粒的生长而原纤化的微纤维中,纳米原纤的短轴直径可以为10nm或更大、20nm或更大、30nm或更大、50nm或更大、或者50nm或更大;并且为400nm或更小、350nm或更小、300nm或更小、250nm或更小、200nm或更小、150nm或更小、或者100nm或更小。具体地,纳米原纤的短轴直径可以为10nm至400nm、10nm至350nm、10nm至300nm、20nm至300nm、20nm至250nm、30nm至250nm、30nm至200nm、40nm至200nm、40nm至150nm、50nm至150nm、或50nm至100nm。
细颗粒的短轴直径可以为0.01μm或更大、0.03μm或更大、或者0.05μm或更大;并且为10μm或更小、7μm或更小、或者5μm或更小。优选地,细颗粒的短轴直径可以为0.01μm至10μm、0.03μm至7μm、或0.05μm至5μm。
细颗粒可以为直径为0.01μm至10μm的球状细颗粒。此外,细颗粒可以为一个轴上的直径为0.01μm至10μm并且另一个轴上的直径为0.01μm至10μm的柱状细颗粒。
根据本公开内容的一个实施方案,基于100重量份的微纤维素纤维,细颗粒可以以1重量份或更大、5重量份或更大、8重量份或更大、或者10重量份或更大;并且30重量份或更小、25重量份或更小、或者20重量份或更小的量包含在内。优选地,基于100重量份的微纤维素纤维,细颗粒可以以1重量份至30重量份、5重量份至30重量份、5重量份至25重量份、8重量份至25重量份、10重量份至25重量份、或10重量份至20重量份的量包含在内。
为了充分地表现出微纤维素纤维的通过细颗粒的生长而产生的原纤化效果,基于100重量份的微纤维素纤维,细颗粒优选以1重量份或更大、5重量份或更大、或者10重量份或更大的量包含在内。
然而,当在微纤维素纤维上以过量的量包含细颗粒时,可能降低与聚合物基体的相容性,因此可能使聚合物复合物的机械特性劣化。此外,当以过量的量包含细颗粒时,细颗粒聚集以形成非均匀的聚集体,因此可能使各种物理特性劣化。因此,基于100重量份的微纤维素纤维,细颗粒优选以30重量份或更小、25重量份或更小、或者20重量份或更小的量包含在内。
优选地,可以根据上述[I.用于制备原纤化纤维的方法]来获得原纤化纤维。
有益效果
提供了能够以更简化的过程提供适合于与塑料复合的纤维的制备方法。根据本公开内容的制备方法,可以通过在微纤维上生长细颗粒以使微纤维原纤化,然后向其施加剪切力,以较少的能量使微纤维容易地微细化,并且可以由所生长的细颗粒表现出各种物理特性。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方案的(a)微纤维和(b)原纤化纤维的放大示意图。
图2是实施例1中使用的纸浆纤维的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图3是实施例1中获得的原纤化纤维的SEM图像。
图4是实施例2中获得的原纤化纤维的SEM图像。
图5是实施例3中获得的原纤化纤维的SEM图像。
图6示出了根据实施例2的原纤化纤维(a)和根据比较例2的与细颗粒复合的微细化纤维素(b)的SEM图像的比较。
图7是在更高的放大倍率下拍摄的图6(a)和(b)的SEM图像的比较。
<附图标记说明>
100、100’:微纤维
11:纳米原纤
20:细颗粒
具体实施方式
在下文中,将通过具体实施例更详细地描述本发明的作用和效果。然而,这些实施例仅用于说明性目的,并且本发明不旨在受这些实施例限制。
实施例1
准备软木牛皮纸浆纤维作为纤维素原材料。然后,使用扫描电子显微镜来观察纸浆纤维的形状(图2的SEM图像)。
将20g的以上纸浆纤维(微纤维)添加到其中将9.08g(0.05mol)乙酸铜溶解在蒸馏水中的1L的0.05M水溶液中,并以500rpm搅拌2小时以制备混合物。在该混合物中,乙酸铜通过氢键或离子键与经溶胀的纸浆纤维附接。
在室温下,向混合物中添加0.05mol苯-1,3,5-三羧酸酯(BTC),并以500rpm搅拌2小时以在纸浆纤维上生长细颗粒。如图3、图6(a)和图7(a)所示,使用扫描电子显微镜确定在其上生长有颗粒(HKUST-1:Cu-BTC)的纸浆纤维部分中发生了原纤化。
其后,将原纤化纸浆纤维引入到双螺杆挤出机(BAutek,BA-11)中,然后挤出以获得原纤化纤维。此时,将双螺杆挤出机的螺杆直径调节为11mm,将L/D(螺杆直径D与捏合块长度L之比)调节为40,以及将螺杆转速调节为200rpm。
实施例2
将20g与实施例1中相同的纸浆纤维添加到其中将20g乙酸锌溶解在1000g蒸馏水中的水溶液中,并以500rpm搅拌2小时以制备混合物。在该混合物中,乙酸锌通过氢键或离子键与经溶胀的纸浆纤维附接。
在室温下,向混合物中添加3.6g氢氧化钠(NaOH),并以500rpm搅拌2小时以在纸浆纤维上生长细颗粒。如图4所示,使用扫描电子显微镜确定在其上生长有颗粒(ZnO)的纸浆纤维部分中发生了原纤化。
其后,以与实施例1中相同的方式向原纤化纸浆纤维施加剪切力以通过微细化获得原纤化纤维。
实施例3
将20g与实施例1中相同的纸浆纤维添加到其中将10g原硅酸四乙酯(TEOS)溶解在200g蒸馏水和800g乙醇的混合溶剂中的水溶液中,并以500rpm搅拌2小时以制备混合物。在该混合物中,原硅酸四乙酯通过氢键或离子键与经溶胀的纸浆纤维附接。
在室温下,向混合物中添加1000g 1重量%氨溶液作为催化剂,并以500rpm搅拌2小时以在纸浆纤维上生长细颗粒。如图5所示,使用扫描电子显微镜确定在其上生长有颗粒(SiO)的纸浆纤维部分中发生了原纤化。
其后,以与实施例1中相同的方式向原纤化纸浆纤维施加剪切力以通过微细化获得原纤化纤维。
实施例4
以与实施例2中相同的方式制备原纤化纤维,不同之处在于向原纤化纸浆纤维中添加1g 1-十八烷硫醇以将纸浆纤维改性为亲脂性,然后进行实施例2中的微细化过程。
比较例1
准备与实施例1中相同的软木牛皮纸浆纤维作为纤维素原材料。以与实施例1中相同的方式制备纤维素纤维,不同之处在于在纸浆纤维上没有生长细颗粒的情况下通过将纸浆纤维放入双螺杆挤出机中来挤出纸浆纤维。
比较例2
准备与实施例1中相同的软木牛皮纸浆纤维作为纤维素原材料。使用2,2,6,6-四甲基哌啶基-1-氧自由基(TEMPO)作为催化剂将纸浆纤维的表面氧化以获得经氧化的纸浆。
将1g经氧化的纸浆分散在99g蒸馏水中并用混合器使其微细化(纤维分离)30分钟以获得浓度为1%的微细化纤维素的水性分散体。
通过将20g乙酸锌溶解在1000g蒸馏水中来制备乙酸锌水溶液。将3.6g氢氧化钠(NaOH)溶解在10ml蒸馏水中来制备氢氧化钠溶液。
在15℃下将100g微细化纤维素的水性分散体搅拌的同时,向其中添加50ml乙酸锌水溶液和10ml氢氧化钠溶液,然后以500rpm搅拌2小时来制备氧化锌(ZnO)颗粒和微细化纤维素的复合物。
如图6(b)和图7(b)所示,使用扫描电子显微镜确定比较例2的复合物在微细化纤维素之间具有强的结合强度和聚集,使得微细化纤维素聚集并且颗粒的分散性低。
测试例
通过以下方法评估实施例和比较例中制备的纤维的物理特性,并且结果示于下表1中。
1)纤维的短轴直径
使用扫描电子显微镜测量纤维的短轴直径(纤维的截面中的最短直径)。
具体地,在原纤化纤维的情况下,测量每个样品的10根微纤维的短轴直径,并且其显示在排除最大值和最小值的范围内。在纳米原纤的情况下,测量每个样品的20根纳米原纤的短轴直径,并且其显示在排除最大值和最小值的范围内。
然而,与实施例不同,由于比较例1没有经历原纤化过程,因此比较例1的微纤维的短轴直径是未经原纤化的纸浆纤维的短轴直径,纳米原纤的短轴直径是由挤出形成的纳米纤维的短轴直径。
此外,与实施例不同,在比较例2中,纸浆纤维被微细化(纤维分离),然后与颗粒复合。下表1中的比较例2的纳米原纤的短轴直径意指在与颗粒复合之后的微细化纤维素的短轴直径。
2)细颗粒的尺寸
使用扫描电子显微镜测量每个样品20个细颗粒的短轴直径,并且其显示在排除最大值和最小值的范围内。
3)抗菌特性
通过改进KS K 0693(抗菌测试标准)以适用于评估纤维的抗菌特性来评估抗菌特性。具体地,将4mL 106CFU细菌(1X PBS 4mL,40μL的OD 600nm=1的细菌)添加到50mL锥形管中的0.4g切碎样品中。通过添加0.4g比较例1的纤维来制备对照试样。作为菌株,使用大肠杆菌(革兰氏阴性菌)。使用振荡培养箱将制备的样品在36±1℃下悬浮培养24小时。在细菌培养完成之后,添加16mL 1X PBS并稀释5倍,然后涡旋1小时。在涡旋完成之后,将100μL一次接种到琼脂固体培养基中。然后,使用涂布器或玻璃珠将其涂抹直至吸收到培养基中。使固体培养基在36±1℃下经受静置培养24小时。对每个培养皿的菌落进行计数和记录。然后,通过计算与对照试样相比抗菌样品的菌落数减少了多少百分比来获得抑菌率。
4)除臭特性
使用标准气体发生器以150mL/分钟的速率使总计10L的5ppm至10ppm的乙酸、氨、乙醛和甲醛气体的每一者流入包含50mg实施例1的样品的玻璃管中。然后,使用移位质量装置(SYFT Technologies,VOICE200 ultra)实时定量分析通过样品之后的气体浓度。另外,计算通过实施例1的样品去除的气体与供应至样品的气体的比率并示于表2中。
[表1]
[表2]
实施例1 | 乙酸 | 氨 | 乙醛 | 甲醛 |
气体去除(%) | 93 | 94 | 94 | 95 |
参照表1,在实施例1至4中确定,通过在向纸浆纤维施加剪切力之前生长细颗粒以进行原纤化,即使在与比较例1中相同的剪切力下,纸浆纤维也可以进一步微细化,并且同时,可以赋予诸如抗菌特性的物理特性。
此外,参照表2,确定根据如实施例1中在纸浆纤维上生长的细颗粒的类型,可以另外赋予多种物理特性例如除臭特性。
在比较例2的情况下,通过微细化(纤维分离)形成的微细化纤维素的短轴直径等于或小于实施例的纳米原纤的短轴直径,但微细化纤维素之间的结合力和聚集强,因此微细化纤维素聚集,并且颗粒的分散程度低。
Claims (15)
1.一种用于制备原纤化纤维的方法,所述方法包括以下步骤:
制备包含微纤维、细颗粒前体和溶剂的混合物;
通过由所述细颗粒前体在所述微纤维上生长细颗粒来使所述微纤维原纤化;以及
通过向由所述细颗粒的生长而原纤化的所述微纤维施加剪切力而使所述微纤维微细化。
2.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述微纤维为纸浆形式的微纤维聚集体。
3.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述微纤维为纤维素纤维。
4.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述细颗粒前体包括选自铜、锌、钙、铝、铁、铂、钯、钌、铱、铑、锇、铬、钴、镍、锰、钒、钼和镓中的至少一种金属的乙酸盐、氯化物或硝酸盐;或者硅氧化物前体。
5.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述溶剂为水、醇、二甲基亚砜、氢氧化钠溶液、氨溶液、脲溶液、或其混合物。
6.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中基于100重量份的所述微纤维,所述混合物包含10重量份至150重量份的所述细颗粒前体和1000重量份至10000重量份的所述溶剂。
7.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中使所述微纤维原纤化的步骤通过经由向所述混合物中添加还原剂、催化剂、配体或其混合物而由所述细颗粒前体在所述微纤维上生长细颗粒来进行。
8.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中在使所述微纤维原纤化的步骤中,由所述细颗粒前体在所述微纤维上生长的所述细颗粒的短轴直径为0.01μm至10μm。
9.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中通过所述细颗粒的生长而原纤化的所述微纤维包括包含纳米原纤和细颗粒的微纤维素纤维。
10.根据权利要求9所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述纳米原纤与所述微纤维素纤维的表面结合,以及
所述细颗粒与所述纳米原纤结合或者与所述微纤维素纤维的表面或内部结合。
11.根据权利要求9所述的用于制备原纤化纤维的方法,
其中所述微纤维素纤维的短轴直径为1μm至30μm,以及
所述纳米原纤的短轴直径为10nm至400nm。
12.根据权利要求1所述的用于制备原纤化纤维的方法,
还包括通过在所述微纤维上生长所述细颗粒之后添加具有硫醇基的亲脂性化合物来对所述细颗粒进行改性的步骤。
13.一种原纤化纤维,包括微纤维素纤维,所述微纤维素纤维包含纳米原纤和细颗粒。
14.根据权利要求13所述的原纤化纤维,
其中所述纳米原纤与所述微纤维素纤维的表面结合,以及
所述细颗粒与所述纳米原纤结合或者与所述微纤维素纤维的表面或内部结合。
15.根据权利要求13所述的原纤化纤维,
其中所述微纤维素纤维的短轴直径为1μm至30μm,以及
所述纳米原纤的短轴直径为10nm至400nm。
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