CN114397331A - 一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，是以硝酸镍和硝酸铁为原料，乙二醇溶液为溶剂，通过水热法合成铁酸镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备。通过本发明的制备方法制备的气敏材料在应用到丙酮传感器上时，具有高灵敏度，选择性好，工作温度低，不仅探测精准，而且还能减少传感器的功耗，延长使用寿命。

Description

一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器用纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和对环保的日益重视，对各种有毒、有害气体的探测，对大气污染、工业废气的监测以及对食品和居住环境质量的检测都对气体传感器提出了更高的要求。丙酮作为一种易挥发性的有毒气体，又被称为二甲基酮，是工业中和实验室中常见的有机溶剂和原料，是一种极为常见的挥发性有机溶剂，当人体吸入后会出现恶心、头疼等不适症状。并且丙酮还被广泛认为是糖尿病检测最可靠也最有研究价值的标记物；此外，在畜牧养殖时，也可以根据乳牛呼出气体的丙酮含量来实时检测乳牛的健康状况。因此采用一种高响应、高选择性的丙酮传感器对于工业生产、畜牧业及医学检验都有着重要的意义。现阶段，对丙酮气体的检测手段主要利用质谱分析仪和气相色谱仪等方法，但这些方法的检测成本高、检测设备大，操作复杂。
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器，具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点。气体传感器的基本特征，即灵敏度、选择性以及稳定性等，主要通过材料的选择来确定。气体传感器一般分为半导体传感器、固体电解质气体传感器和接触燃烧式气体传感器等。其中半导体氧化物气体传感器，凭借其体积小，可靠性高，响应迅速，易集成等优势，一直是研究的前沿热点。目前半导体类的丙酮传感器的工作温度一般在 200℃以上，导致传感器的功耗大，降低传感器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，以制备一种灵敏度高、选择性好且工作温度低的丙酮传感器用气敏材料，以降低丙酮传感器的损耗，延长使用寿命。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，以硝酸镍和硝酸铁为原料，乙二醇溶液为溶剂，通过水热法合成铁酸镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备。
进一步优选，所述硝酸镍的质量为2.8～3.0g，硝酸铁的质量为8.0～8.2g，乙二醇溶液的质量为35～45g。
进一步优选，所述硝酸镍的质量为2.9g，硝酸铁的质量为8.1g，乙二醇溶液的质量为40g。
进一步优选，所述硝酸镍、硝酸铁和乙二醇溶液通过磁力搅拌进行溶解，其中磁力搅拌时间为35～45min。
进一步优选，经过磁力搅拌处理过的溶液置于水热反应釜内进行水热处理，其中水热反应的温度为210～230℃，反应时间为24～48h。
进一步优选，经过水热法处理过的混合物加去离子水，并进行一次离心脱水，之后在沉淀物中加入无水乙醇，并进行二次离心处理，之后得到下层沉淀物。
进一步优选，在处理过程中按照一次离心脱水和二次离心脱水的处理顺序，进行多次循环操作。
进一步优选，对离心沉淀物进行烘干处理，其中烘干时间为4～8h，烘干温度为100～120℃。
进一步优选，将经过烘干的产物在马弗炉内进行焙烧，得到铁酸镍纳米材料，所述焙烧维度为550～600℃，焙烧时间为5～7h。
进一步优选，铁酸镍纳米材料中还加入有粘结剂和蒸馏水，其中粘结剂为丙烯酸甘油酯，添加量为0.28～0.32g，蒸馏水的添加量为0.28～0.32g。
有益效果：一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，是以硝酸镍和硝酸铁为原料，乙二醇溶液为溶剂，通过水热法合成铁酸镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备。通过上述制备方法制备的热敏材料，具有高灵敏度，而且选择性好，可以降低丙酮传感器的工作温度，从而减少传感器的功耗，延长使用寿命。
附图说明
图1是80℃下丙酮传感器对100ppm不同气体的响应；
图2是80℃下传感器对100ppm丙酮气体的响应恢复曲线；
图3是80℃下传感器对不同浓度丙酮气体的响应情况；
图4是传感器在不同温度下对丙酮气体的响应恢复曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
一种高响应、高选择性丙酮传感器用热敏材料的制备方法，是通过是水热法合成酸铁镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备，具体的制备方法如下：
S1：称取2.8g的硝酸镍和8g的硝酸铁，溶于35g的乙二醇溶液中，并通过磁力搅拌35min；
S2：将S1制备的混合液置于50ml的水热反应釜内，并放入烘箱内进行加热，其中烘箱的温度为200℃，反应时间为24h；
S3：将S2中经过水热反应的溶液在离心机内离心5min，其中，离心机的转速为3600r/min，离心完成后倒掉上清液，并在剩余物质内加入35ml去离子水，充分搅拌；之后进行第二次离心处理，并倒掉上清液，其中第二次离心处理的时间为5min，转速为3600r/min；
S4：在S3剩余的物质中加入35ml的无水乙醇，进充分搅拌，之后在离心机内离心5min，其中离心机的转速为3600r/min；
S5：循环重复步骤3和步骤4三次，之后将所得产物进行烘干处理，烘干温度为100℃，处理时间为4h；
S6：将S5得到的烘干物置于弗炉里进行焙烧，得到铁酸镍纳米材料，其中焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h；
S7：取S6制备的铁酸镍纳米材料1g，并加入0.3g的质量分数为10％的 dePdCl2溶液、0.28g的粘结剂丙烯酸甘油酯和0.28g的蒸馏水，置于玛瑙研钵内充分研磨，即可得到用于制作旁热式丙酮传感器用的敏感材料料浆。
实施例2：一种高响应、高选择性丙酮传感器用热敏材料的制备方法，是通过是水热法合成酸铁镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备，具体的制备方法如下：
S1：称取2.9g的硝酸镍和8.1g的硝酸铁，溶于40g的乙二醇溶液中，并通过磁力搅拌40min；
S2：将S1制备的混合液置于50ml的水热反应釜内，并放入烘箱内进行加热，其中烘箱的温度为220℃，反应时间为24h；
S3：将S2中经过水热反应的溶液在离心机内离心5min，其中，离心机的转速为3600r/min，离心完成后倒掉上清液，并在剩余物质内加入35ml去离子水，充分搅拌；之后进行第二次离心处理，并倒掉上清液，其中第二次离心处理的时间为5min，转速为3600r/min；
S4：在S3剩余的物质中加入35ml的无水乙醇，进充分搅拌，之后在离心机内离心5min，其中离心机的转速为3600r/min；
S5：循环重复步骤3和步骤4三次，之后将所得产物进行烘干处理，烘干温度为110℃，处理时间为4h；
S6：将S5得到的烘干物置于弗炉里进行焙烧，得到铁酸镍纳米材料，其中焙烧温度为580℃，焙烧时间为4h；
S7：取S6制备的铁酸镍纳米材料1g，并加入0.3g的质量分数为10％的 dePdCl2溶液、0.3g的粘结剂和0.3g的蒸馏水，置于玛瑙研钵内充分研磨，即可得到用于制作旁热式丙酮传感器用的敏感材料料浆。
实施例3：
实施例1：一种高响应、高选择性丙酮传感器用热敏材料的制备方法，是通过是水热法合成酸铁镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备，具体的制备方法如下：
S1：称取3g的硝酸镍和8.2g的硝酸铁，溶于45g的乙二醇溶液中，并通过磁力搅拌45min；
S2：将S1制备的混合液置于50ml的水热反应釜内，并放入烘箱内进行加热，其中烘箱的温度为220℃，反应时间为48h；
S3：将S2中经过水热反应的溶液在离心机内离心5min，其中，离心机的转速为3600r/min，离心完成后倒掉上清液，并在剩余物质内加入35ml去离子水，充分搅拌；之后进行第二次离心处理，并倒掉上清液，其中第二次离心处理的时间为5min，转速为3600r/min；
S4：在S3剩余的物质中加入35ml的无水乙醇，进充分搅拌，之后在离心机内离心5min，其中离心机的转速为3600r/min；
S5：循环重复步骤3和步骤4三次，之后将所得产物进行烘干处理，烘干温度为120℃，处理时间为8h；
S6：将S5得到的烘干物置于弗炉里进行焙烧，得到铁酸镍纳米材料，其中焙烧温度为600℃，焙烧时间为7h；
S7：取S6制备的铁酸镍纳米材料1g，并加入0.3g的质量分数为10％的 dePdCl2溶液、0.32g的粘结剂和0.32g的蒸馏水，置于玛瑙研钵内充分研磨，即可得到用于制作旁热式丙酮传感器用的敏感材料料浆。
性能检测：
1、选择性
将上述1～3实施例最终制备的敏感材料料浆，分别应用到丙酮气体传感器上，并在80℃下，对100ppm浓度的CH4，CO，CO2，C2H5OH，NH3，H2S，丙酮进行检测，利用S7制备的敏感材料料浆制备的丙酮气体传感器，在80℃下，对 100ppm浓度的不同气体的响应结果如图1所示。
从图1可以看出，在80℃时，采用实施例1～3制备的敏感材料料浆作为敏感材料，制备的丙酮传感器对100ppm浓度的丙酮灵敏度分别为S＝180、S＝215、 S＝175，(传感器灵敏度S定义为传感器在空气中的电阻Ra和在待测气体中的电阻Rg的比值，即S＝Ra/Rg)。并且，从图中可以明显的得出，采用实施例1～ 3制备的敏感材料料浆作为丙酮传感器的气敏材料，在80℃下，对100ppm浓度的CH4，CO，CO2，C2H5OH，NH3，H2S，丙酮进行测试时，具有良好的选择性。在使用实施例2制备的热敏材料料浆作为敏感材料，制备的丙酮传感器对100PPm的丙酮灵敏度最高、选择性最好。
2、恢复特性
将实施例1～3制备的敏感材料料浆作为热敏材料，分别制备成丙酮气体传感器，在80℃下，对100ppm浓度的丙酮进行探测，不同丙酮气体传感器的响应和恢复结果如图2所示。
从图2可以得出，将实施例1～3制备的敏感材料料浆作为热敏材料制备成丙酮气体传感器，在80℃下，对100ppm浓度的丙酮进行探测，该丙酮气体传感器的响应时间均为7s左右，恢复时间均13s左右，均具有良好的响应恢复特性 (响应时间tres为元件接触到被测丙酮气体后，电阻由Ra到Rg所用时间的 90％；恢复时间trec为元件脱离丙酮气体后，电阻由Rg到Ra所用时间的90％)。
3、灵敏度
将实施例1～3制备的敏感材料料浆作为热敏材料，分别制备成不同的丙酮气体传感器，在80℃下，对0～2000ppm浓度的丙酮进行探测，探测结果如图3 所示。
从图3可以看出，将实施例1～3制备的敏感材料料浆作为热敏材料制备成丙酮气体传感器，在80℃下对丙酮进行探测，在丙酮浓度为100ppb～500ppm的浓度范围内，对丙酮的响应敏感度高，超过500ppm时，该丙酮气体传感器基本达到饱和，其最低检测下限可达100ppb，且100ppb时的灵敏度为S＝1.35。
4、探测温度
将实施例2制备的敏感材料料浆作为热敏材料制备成丙酮气体传感器，分别在60℃、80℃和100℃下对丙酮进行探测，其响应时间和恢复时间如图4所示。
由图4可知，80℃时传感器的响应和恢复时间分别为7s和13s，灵敏度为 215。当温度降低到60℃时，响应和恢复时间有所增长，分别为11s和23s；灵敏度也有所降低，变为138。当温度升高到100℃时，响应时间基本不变，仍为7s，恢复时间缩短，变为11s，灵敏度有所降低，变为110。也就是说在80℃下，通过实施例2制备的敏感材料料浆作为热敏材料，制备成丙酮气体传感器具有较高的灵敏度，以及较短的响应和恢复时间。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：以硝酸镍和硝酸铁为原料，乙二醇溶液为溶剂，通过水热法合成铁酸镍纳米材料，之后在铁酸镍纳米材料中加入PBCL2进行研磨制备。
2.根据权利要求1所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍的质量为2.8～3.0g，硝酸铁的质量为8.0～8.2g，乙二醇溶液的质量为35～45g。
3.根据权利要求2所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍的质量为2.9g，硝酸铁的质量为8.1g，乙二醇溶液的质量为40g。
4.根据权利要求3所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍、硝酸铁和乙二醇溶液通过磁力搅拌进行溶解，其中磁力搅拌时间为35～45min。
5.根据权利要求4所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：经过磁力搅拌处理过的溶液置于水热反应釜内进行水热处理，其中水热反应的温度为210～230℃，反应时间为24～48h。
6.根据权利要求5所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：经过水热法处理过的混合物加去离子水，并进行一次离心脱水，之后在沉淀物中加入无水乙醇，并进行二次离心处理，之后得到下层沉淀物。
7.根据权利要求6所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：在处理过程中按照一次离心脱水和二次离心脱水的处理顺序，进行多次循环操作。
8.根据权利要求7所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：对离心沉淀物进行烘干处理，其中烘干时间为4～8h，烘干温度为100～120℃。
9.根据权利要求8所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：将经过烘干的产物在马弗炉内进行焙烧，得到铁酸镍纳米材料，所述焙烧维度为550～600℃，焙烧时间为5～7h。
10.根据权利要求9所述的一种高响应、高选择性丙酮传感器用气敏材料的制备方法，其特征在于：铁酸镍纳米材料中还加入有粘结剂和蒸馏水，其中粘结剂为丙烯酸甘油酯，添加量为0.28～0.32g，蒸馏水的添加量为0.28～0.32g。
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