CN100547389C - 新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料 - Google Patents
新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,该材料是将1重量份氧化锆纳米粉和0.02~1.55重量份氧化铒混合,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀,置于110℃干燥2小时后,在有氧气氛中550~650℃热处理2~3小时,取出冷却,最后充分研磨制得。本发明新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料可用于制作检测丙酮蒸气的传感器,该传感器对丙酮气体具有极好的选择性和灵敏度,环境共存气体如乙醇、甲醛等均不造成干扰,检出限可达0.40ppm。
Description
技术领域
本发明涉及借助于测定材料时的化学或物理性质来测试或分析材料,具体涉及一种借助于丙酮蒸气发光的纳米氧化锆基敏感材料。
背景技术
气态丙酮属于职业性接触毒物危害程度分级(GB 504485)第四级的轻度危害污染物质,对神经系统有侵害。丙酮蒸气主要产生于生产车间和涂漆作业场所中,也会产生于以石油产品为燃料的机器内部,也可能存在于燃烧木头、塑料的过程中;在许多植物和食品中也能检测到丙酮;在生物医学方面,已知糖尿病患者的呼出气体中丙酮含量高于正常人,对其进行测定可作为诊断疾病的依据。因此,能简单、稳定、准确地检测出低浓度丙酮气体具有重大意义。
催化发光传感器起源于20世纪90年代,由日本学者Nakagawa等在《Sensors andActuators B:Chemical》1993年第13-14期第627-628页报道了一些气态有机化合物在固体材料γ-Al2O3表面产生催化氧化反应时产生的化学发光现象(称为催化发光),并据此设计了检测气体的催化发光传感器,这类传感器的最大优点是稳定性好和线性范围宽。本发明人先前申请的发明专利申请“新型纳米碳酸锶基丙酮敏感材料”(专利申请号:200610122902.8)提供了一种能使丙酮蒸气发光的催化材料,该材料由1份碳酸锶和0.02~1份氧化镝组成,表现出对丙酮气体具有良好的选择性,一般环境下的共存气体如甲醛、苯、三氯甲烷等不会造成干扰,用该发明所述的新型纳米碳酸锶基丙酮敏感材料所制备丙酮蒸气传感器在保证灵敏度高、响应速度快的基础上,大大提高了对丙酮的选择性,但是通常可能共存的乙醇蒸气仍有15%的干扰。
发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种检测丙酮气体的新的敏感材料,该材料进一步提高了对丙酮的选择性。
本发明解决上述技术问题的技术方案是:
一种新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,该材料由以下重量配比的组分组成:
氧化锆1份,氧化铒0.02~1.55份。
本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,该材料的较佳配比是:氧化锆1份,氧化铒0.025~0.035份;更好配比是:氧化锆1份,氧化铒0.10~0.15份;最佳的配比是;氧化锆1份,氧化铒0.117份。
本发明所述的一种新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料的制备方法是:
将氧化锆纳米粉和氧化铒粉体按上述配比混合,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀,110℃干燥2小时后,在有氧气氛中550~650℃热处理2~3小时,取出冷却,最后充分研磨即可。
其中氧化锆纳米粉可以在市面购得,也可以采用如下常规方法制备得到:取20mL0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀;逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀;离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨即可。
本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料可以用于制备检测丙酮蒸气的传感器,该传感器主要由反应器和单色器组成,其中反应器是在石英管内插一陶瓷加热管构成,其特征是所述的陶瓷加热管外表涂有本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料。
本发明传感器的工作原理如下所述:待测气体从气体进口进入反应器与本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料在石英管内充分接触产生发光信号,发光信号通过单色器选择波长和消除背景干扰,在单色器处外接一个公知的光学检测仪,即可对所产生的化学发光信号进行处理得出检测结果。本发明传感器工作的最佳工作条件是:测量温度为247℃,载气流速为280ml/min,测量波长为460nm。本发明传感器在其检测范围内丙酮浓度与化学发光强度间呈良好的线性关系。本发明传感器的最低检出限为0.95mg/m3(0.40ppm),不但远远低于我国工作场所有害因素职业接触限值(GBZ2-2002)中的丙酮的短时间容许浓度450mg/m3,而且也低于丙酮的嗅觉阈浓度1.2~2.44mg/m3。
本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料在氧化锆纳米材料中掺杂了稀土材料氧化铒,表现出对丙酮气体具有良好的选择性,环境共存气体如乙醇、甲醛、苯、三氯甲烷、乙酸等不会造成干扰。用本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料所制备丙酮蒸气传感器在保证灵敏度高、响应速度快的基础上,较纳米碳酸锶-氧化镝体系进一步提高了对丙酮的选择性,且测量温度降低了一百多摄氏度,对丙酮的实时监测十分有利。
附图说明
图1是检测丙酮蒸气的传感器的结构示意图;
图2是浓度分别为100ppm的正己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸、甲醛和丙酮气体通过本发明所述的氧化锆基丙酮敏感材料的化学发光强度比较图;
图3是在2.0~150ppm范围内丙酮浓度与化学发光强度间的线性关系图;
图4是在150~2000ppm范围内丙酮浓度与化学发光强度间的线性关系图;
图5是不同浓度的丙酮气体通过本发明所述的新型氧化锆基纳米丙酮敏感材料的响应曲线图,其中曲线1是浓度为110.5ppm的丙酮气体,曲线2是浓度为221ppm的丙酮气体,曲线3是浓度为442ppm的丙酮气体。
具体实施方式
为了说明本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料对丙酮具有极好的选择性,可应用于制备检测丙酮蒸气的传感器,将通过以下实施例和效果试验来说明。
制备例
例1
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.117份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中600℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例2
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体1.55份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,在有氧气氛中于550℃马弗炉中热处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例3
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化镝粉体0.02份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中650℃处理2小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例4
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.031份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中600℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例5
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.15份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中600℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例6
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.172份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中600℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例7
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.388份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中570℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
例8
取20mL 0.1mol/LZr(NO3)4·3H2O,加4mL吐温-80,在超声器中搅拌均匀。再逐滴滴加3mol/L氨水20mL,使之形成沉淀。沉淀后,离心分离约20分钟,然后在烘箱中110℃干燥2小时后,在有氧气氛中600℃热处理3小时,取出冷却,充分研磨得氧化锆纳米粉。
称取氧化锆纳米粉1份和氧化铒粉体0.0817份,置于器皿中,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀后置于110℃干燥箱中干燥2小时后,置于马弗炉中620℃处理3小时,取出冷却后充分研磨制得。在马弗炉中热处理时,不要将马弗炉门关死,应留有门缝,保证炉内有充分的氧气,以去除材料中残余的有机物。
应用例
例1
图1为使用本发明所述的新型氧化锆基纳米丙酮敏感材料制作的一种检测丙酮蒸气的传感器的结构示意图。如图1所示,所述传感器由石英管1、陶瓷加热管2、单色器3和程序升温器4组成,其中,石英管1的两端分别设有气体进口1-1和气体出口1-2,加热管2的表面涂有制备例1所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,单色器3有10种滤波片构成波长为400~640nm的带通滤光片;陶瓷加热管2插在石英管1内组成反应器;陶瓷加热管2的外伸端接有程序升温器4,可在35℃~510℃范围内控制和调节反应器的温度;单色器3安装在石英管外。当待测气体从气体进口1-1进入反应器后,在石英管1内与陶瓷加热管2外表的丙酮敏感材料充分接触便产生发光信号,该发光信号经单色器消除背景干扰,由光电转换器转换成电信号,再通过放大、模/数转换即可得到待测气体的丙酮气体浓度的数字。
本发明传感器的最佳工作条件是:待测气体在反应器内的稳定流速为280ml/min;反应器内温度为247℃,测量波长为460nm。
例2
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例2所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例3
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例3所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例4
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例4所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例5
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例5所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例6
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例6所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例7
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例7所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
例8
本实施例的陶瓷加热管2表面涂有制备例8所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其他实施方法同应用例1。
效果例
1、不同氧化锆和氧化铒的重量配比对发光强度的影响
(1)实验材料:应用例1、2、4、6、7、8所述的传感器。
(2)不同氧化锆和氧化铒的重量配比对发光强度的影响测定:在丙酮蒸气浓度为100ppm、反应器温度为247℃、测量波长为460nm和气体流速为280ml/min的条件下,测量不同氧化锆和氧化铒的重量配比的本发明材料的发光强度,丙酮蒸气通过应用例1所述的传感器(氧化锆和氧化铒的配比为1∶0.117)时产生的相对最大发光强度为215,设定为100%。当丙酮蒸气通过应用例4、8、6、7和2(氧化锆和氧化铒的重量配比分别为1∶0.031、1∶0.0817、1∶0.172、1∶0.338和1∶1.55)时,其发光强度相对于最大发光强度的百分比分别为38.9%、19.4%、11.8%、8.2%、6.9%。
以下实验2、3、4均在应用例1所述的检测丙酮蒸气的传感器中进行,实验条件为:气体流速280ml/min、反应器温度247℃、测量波长为460nm。光学检测仪为中科院生物物理所研制的微弱发光检测仪(BPCL系统)。
2、选择性实验
(1)实验材料:
浓度分别为100ppm的正己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸、甲醛和丙酮气体(均为生产和生活环境中可能与丙酮共存的气体);
自制混合气体样品:样品1中含有已知浓度的丙酮、苯和甲醛气体,样品2中含有已知浓度的丙酮和乙醇气体。
(2)实验结果:浓度为100ppm的正己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸、甲醛和丙酮气体分别通过本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料的结果如图2和表1所示,丙酮的发光强度远远大于其它气体的发光强度,正己烷和乙酸的影响分别只有11.8%、7.90%,而一些常见气体,如乙醇、甲醛、苯、三氯甲烷不产生发光现象。
自制混合气体样品通过本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料的检测结果如表2所示,检测出的丙酮浓度和实际丙酮的浓度相当接近。可见用本发明所述的新型纳米氧化锆基纳米丙酮敏感材料制备的丙酮蒸气传感器可以排除一些常见气体的干扰,准确地检测出空气中的丙酮含量。
表1浓度为100ppm的正己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸、甲醛和丙酮气体
通过本发明所述的催化发光材料的发光强度比较
测定物质 | 丙酮 | 乙醇 | 正己烷 | 甲醛 | 乙酸 | 三氯甲烷 | 苯 |
发光强度(信噪比) | 210 | 未检出 | 24.8 | 未检出 | 16.6 | 未检出 | 未检出 |
相对强度百分数 | 100 | - | 11.8 | - | 7.90 | - | - |
表2自制混合气体样品中的气体分析
3、灵敏度实验
在上述工作条件下测得的工作曲线如图3和图4所示:在2.0~2000ppm范围内丙酮浓度与化学发光强度间呈良好的线性关系,回归方程为:I=1.900c+23.87(2.0~150ppm)和I=10.58C-1532(150~2000ppm),其中I为催化发光强度,C为丙酮浓度,用ppm表示。线性相关系数分别为r=0.9982和r=0.9995,检出限为0.40ppm(0.95mg/m3)。不但远远低于我国工作场所有害因素职业接触限值(GBZ2-2002)中的丙酮的短时间容许浓度450mg/m3,而且也低于丙酮的嗅觉阈浓度1.2~2.44mg/m3,说明本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料对丙酮气体具有很高的灵敏度。
4、响应曲线的测定
(1)实验材料:浓度分别为110.5、221、442ppm丙酮气体。
(2)实验结果:如图5所示,丙酮气体通过本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其产生的化学发光强度随丙酮气体浓度的增加而增加,发光强度最高峰均在注入样品后大约5s内出现,在1分钟后恢复至基线值,表明本发明传感器具有快速反应和恢复的能力。对比例
1、实验装置;
(1)应用例1所述的丙酮蒸气的传感器;
(2)应用专利申请号为200610122902.8的纳米碳酸锶-氧化镝材料的丙酮蒸气传感器;
2、实验材料
浓度均为100ppm的丙酮、乙醇、甲醛气体。
3、实验方法:
(1)让样品气体以280ml/min的稳定流速流过应用例1所述的传感器的反应器的反应室,测量时将反应室温度控制在247℃,选择460nm滤光片,所产生的化学发光信号用微弱发光检测仪(BPCL)检测并进行数据处理。
(2)让样品气体以360ml/min的稳定流速流过SrCO3+Dy2O3的丙酮蒸气传感器的反应器的反应室,测量时将反应室温度控制在383℃,选择425nm滤光片,所产生的化学发光信号用微弱发光检测仪(BPCL)检测并进行数据处理。
4、实验结果:
表3:其它气体对丙酮发光强度的影响系数比较
从表3的实验结果可以看出,本发明所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料对丙酮气体具有很好的选择性,环境中共存气体乙醇和甲醛,在许多传感器体系中易干扰丙酮测定,而在本体系中不干扰测定。本发明的丙酮蒸气传感器在保证灵敏度高、响应速度快的基础上,提高了对丙酮的选择性,具有优异的抗干扰性能,在实际应用中是至关重要的。
Claims (6)
1、一种新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,该材料由以下重量配比的组分组成:氧化锆1份,氧化铒0.02~1.55份。
2、根据权利要求1所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其特征在于所述的配比是:氧化锆1份,氧化铒0.025~0.035份。
3、根据权利要求1所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其特征在于所述的配比是:氧化锆1份,氧化铒0.10~0.15份。
4、根据权利要求1所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料,其特征在于所述的配比是:氧化锆1份,氧化铒0.117份。
5、权利要求1、2、3或4所述的一种新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料的制备方法,该方法由以下步骤组成:将氧化锆纳米粉和氧化铒粉体按上述配比混合,加蒸馏水搅成稀糊状,充分混合均匀,110℃干燥2小时后,在有氧气氛中550~650℃热处理2~3小时,取出冷却,最后充分研磨即可。
6、权利要求1、2、3或4所述的新型纳米氧化锆基丙酮敏感材料在制备检测丙酮蒸气传感器中的应用。
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091007 Termination date: 20120315 |