CN114392733A - 一种制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，包括，称取Bi(NO3)3，溶于乙二醇中，加入尿素；取SnCl2加入到乙二醇中溶解；将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，搅拌；将得到的溶液倒入反应釜中，恒温加热；产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱烘干；取出产物，煅烧；取硫脲固体，加入蒸馏水，加入所得产物，在磁力锅中加热，搅拌；再用离心沉淀器离心，烘干，得到黄色粉末本发明制备的氧化铋复合材料具有良好的光催化性能，成本较低，不会产生二次污染、对环境友好、操作流程简单。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法。
背景技术
虽然社会经济在不断地发展，但在此而导致的环境污染也变得日益严重。其中，水污染的治理显得尤其严重，以至于现在许多研究人员正在寻找新的方法解决这样的问题。光催化技术就被认为是一种十分有效的技术，由于它具备许多优良的特性，比如工艺简单，成本较低。相比于传统的污水处理技术，光降解技术因具有更多的优点而被人们所推崇。例如：不会产生二次污染、对环境友好、操作流程简单等优点。在一般的条件下可以分解大多数的污染物，而不产生其他污染，十分绿色。
氧化铋的分子式是Bi2O3，并且它的颜色是呈现淡黄色，是粉末状，没有气味。在空气中很稳定，但是需要密闭，在阴凉处干燥保存。氧化铋不溶解于水。
发明内容
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其为：
步骤1：称取Bi(NO3)3，溶于乙二醇中，加入尿素，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液；
步骤2：取SnCl2加入到乙二醇中溶解，得到SnCl2的乙二醇溶液；
步骤3：：将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，搅拌；
步骤4：将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在140-180℃的温度下恒温加热；
步骤5：将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱烘干；
步骤6：取出步骤5得到的产物，于200-500℃煅烧1-4h；
步骤7：取硫脲固体，加入蒸馏水，加入步骤6所得产物，在磁力锅中加热，搅拌；
步骤8：再用离心沉淀器离心，烘干，得到黄色粉末。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤1为，在天平上称取Bi(NO3)3为0.5-1g，溶于50ml的乙二醇中，加入尿素0.062g，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤2为，取SnCl2加入到50ml乙二醇中溶解，SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比为100:10-40，得到SnCl2的乙二醇溶液。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤3为，将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，放于搅拌器上200-300rpm搅拌30-60min。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤4为，将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在150-160℃的温度下恒温加热24-26h。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤5为，将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱中55-60℃烘干。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤6为，取出步骤5得到的产物，于400℃煅烧2h。
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤7为，取0.05-0.1g的硫脲固体，加入30ml蒸馏水，加入0.1-0.2g的步骤6所得产物，在磁力锅中加热至30℃，100rpm搅拌1h；
作为本发明所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法的优选方案：步骤8为，用离心沉淀器离心三次，55-60℃烘干，得到黄色粉末。
本发明的有益效果：本发明制备的氧化铋复合材料具有良好的光催化性能，成本较低，不会产生二次污染、对环境友好、操作流程简单。
附图说明
图1为氧化铋复合材料粉末图。
图2为氧化铋复合材料SEM图像。
图3为同SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比下甲基蓝降解率。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1：
步骤1：在天平上称取Bi(NO3)3为0.5g，溶于50ml的乙二醇中，加入尿素0.062g，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液；
步骤2：取SnCl2加入到50ml乙二醇中溶解，SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比为100:10，得到SnCl2的乙二醇溶液；
步骤3：将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，放于搅拌器上200rpm搅拌30min；
步骤4：再将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在160℃的温度下恒温加热24h；
步骤5：将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱中60℃烘干；
步骤6：取出步骤5得到的产物，于400℃煅烧2h；
步骤7：取0.05g的硫脲固体，加入30ml蒸馏水，加入0.1g的步骤6所得产物，在磁力锅中加热至30℃，100rpm搅拌1h；
步骤8：再用离心沉淀器离心三次，60℃烘干，得到黄色粉末，见图1。
图2为氧化铋复合材料SEM图像，其形貌为球状，其颗粒状直径在1-5nm的范围内，纳米颗粒分布较为均匀。
光催化降解方案：称取适量的样品和一定浓度、适量的甲基蓝，进行光催化降解实验，每隔10min收集一次溶液，共收集1h，进行吸光度测试，算出降解率。
实验步骤：
A.取一定浓度的甲基蓝、定量的待测样品，清洗器上超声10min，避光搅拌30min，见光搅拌3min；
B.置于可见光强光下，搅拌，在0min测一次，以后每隔10min测一次，测1h。每次进行取样至小的离心管，在离心机上离心3min，用光度计测出吸光度，计算出该样品的降解率。
图3为不同SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比下，其中曲线对应着的比值分别是100:1、100:2、100:10、100:20、100:40，从图中可以看出降解效果排序为100:10、100:20、100:40、100:2、100:1，在强光照射搅拌1h后，所达到的降解率分别为77.7％、63.6％、47.5％、23.7％、21.6％。从图中可知，降解效果最好的是100:10的比例，降解率达到77.7％
其中降解率的公式如下：降解率＝(1-C1)/C0
注：C1为每时刻的吸光度
C0为0min时的吸光度。
实施例2：
步骤1：在天平上称取Bi(NO3)3为0.5g，溶于50ml的乙二醇中，加入尿素0.062g，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液；
步骤2：取SnCl2加入到50ml乙二醇中溶解，SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比为100:20，得到SnCl2的乙二醇溶液；
步骤3：将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，放于搅拌器上200rpm搅拌30min；
步骤4：再将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在160℃的温度下恒温加热24h；
步骤5：将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱中60℃烘干；
步骤6：取出步骤5得到的产物，于400℃煅烧2h；
步骤7：取0.05g的硫脲固体，加入30ml蒸馏水，加入0.1g的步骤6所得产物，在磁力锅中加热至30℃，100rpm搅拌1h；
步骤8：再用离心沉淀器离心三次，60℃烘干，得到黄色粉末。
实施例3：
步骤1：在天平上称取Bi(NO3)3为0.5g，溶于50ml的乙二醇中，加入尿素0.062g，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液；
步骤2：取SnCl2加入到50ml乙二醇中溶解，SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比为100:40，得到SnCl2的乙二醇溶液；
步骤3：将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，放于搅拌器上200rpm搅拌30min；
步骤4：再将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在160℃的温度下恒温加热24h；
步骤5：将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱中60℃烘干；
步骤6：取出步骤5得到的产物，于400℃煅烧2h；
步骤7：取0.05g的硫脲固体，加入30ml蒸馏水，加入0.1g的步骤6所得产物，在磁力锅中加热至30℃，100rpm搅拌1h；
步骤8：再用离心沉淀器离心三次，60℃烘干，得到黄色粉末。
本发明制备的氧化铋复合材料具有良好的光催化性能，成本较低，不会产生二次污染、对环境友好、操作流程简单。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：
步骤1：称取Bi(NO3)3，溶于乙二醇中，加入尿素，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液；
步骤2：取SnCl2加入到乙二醇中溶解，得到SnCl2的乙二醇溶液；
步骤3：：将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，搅拌；
步骤4：将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在140-180℃的温度下恒温加热；
步骤5：将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱烘干；
步骤6：取出步骤5得到的产物，于200-500℃煅烧1-4h；
步骤7：取硫脲固体，加入蒸馏水，加入步骤6所得产物，在磁力锅中加热，搅拌；
步骤8：再用离心沉淀器离心，烘干，得到黄色粉末。
2.根据权利要求1所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤1为，在天平上称取Bi(NO3)3为0.5-1g，溶于50ml的乙二醇中，加入尿素0.062g，混合均匀，得到Bi(NO3)3的乙二醇溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤2为，取SnCl2加入到50ml乙二醇中溶解，SnCl2与Bi(NO3)3的摩尔比为100:10-40，得到SnCl2的乙二醇溶液。
4.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤3为，将Bi(NO3)3的乙二醇溶液和SnCl2的乙二醇溶液混合均匀，放于搅拌器上200-300rpm搅拌30-60min。
5.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤4为，将步骤3得到的溶液倒入反应釜中，在150-160℃的温度下恒温加热24-26h。
6.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤5为，将步骤4得到的产物取出，室温下缓慢降温，放入真空干燥箱中55-60℃烘干。
7.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤6为，取出步骤5得到的产物，于400℃煅烧2h。
8.根据权利要求1或2所述的制备具有光催化性能的氧化铋复合材料的方法，其特征在于：步骤7为，取0.05-0.1g的硫脲固体，加入30ml蒸馏水，加入0.1-0.2g的步骤6所得产物，在磁力锅中加热至30℃，100rpm搅拌1h。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20220426 |