CN114388788A - 一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，将酚醛树脂高温碳化得到实心碳球，然后用氢氟酸蚀刻得到空心碳球，将空心碳球与聚丙烯腈混合均匀，通过静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料，最后，通过对柔性纺丝复合材料进行预氧化和高温碳化，得到柔性自支撑电极。本发明制备得到的柔性纺丝复合材料主要由空心碳球和聚丙烯腈复合而成，通过控制空心碳球的比例可以有效的改变柔性纺丝复合材料的孔径分布以及比表面积大小，进而调控柔性纺丝复合材料的电化学性能；同时聚丙烯腈在高温碳化之后可以提供良好的三维柔性导电骨架，不仅提高了导电性，而且提高了自支撑电极的循环稳定性，缓解了自支撑电极在离子传输过程中体积的膨胀与收缩性能。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电池技术领域，具体是一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术的快速发展，越来越多的电子设备正在向着轻薄化和柔性化的方向发展，可穿戴电子设备越来越受到人们的关注，这刺激了可弯曲柔性电池领域的研究。传统的电池、超级电容器等产品，不但体积笨重，而且无法折叠，在体积变化过大时，甚至会导致正负极之间发生短路，引发热失控，导致严重的安全问题，柔性电极的出现提供了一个很好的解决方案，在现实生活中其广泛应用的关键是能够开发出灵活可压缩的储能设备，柔性电极的开发是限制其发展的关键问题。常见的商业化电极材料通常是将活性物质与粘结剂、导电剂混合在一起搅拌均匀涂敷在金属集流体上，这种电极材料的活性物质载量通常比较低，在电极发生折叠时容易造成活性材料的脱落，严重影响电极材料的电化学性能。为此，需要设计一种具有高电化学性能的柔性无粘结剂电极。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，制备方法简单，制备得到的柔性纺丝空心碳自支撑电极具有高比容量、优异的倍率性能和稳定的电化学性能。
本发明的技术方案为：
一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、酚醛树脂在惰性气体保护下于600-1400℃下进行高温碳化得到实心碳球，然后实心碳球经氢氟酸蚀刻得到空心碳球；
(2)、将空心碳球与聚丙烯腈加入到溶剂中混合均匀，通过静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料；其中，空心碳球与聚丙烯腈的质量比为1:2-5；
(3)、将柔性纺丝复合材料于200-400℃下进行预氧化，然后在惰性气体保护下于600-1400℃下进行高温碳化后，得到柔性自支撑电极。
所述的步骤(1)中，所述的酚醛树脂是将间苯二酚、甲醛加入到乙醇与水的混合溶液中搅拌得到，酚醛树脂依次经过离心洗涤、干燥后于600-1400℃下进行高温碳化。
所述的步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气，高温碳化的升温速率为2-5℃/min，保温时间为0.5-3h。
所述的步骤(1)中的氢氟酸选用质量分数为8-12％的氢氟酸。
所述的间苯二酚、甲醛加入到乙醇与水的混合溶液中搅拌，搅拌的温度为20-30℃，搅拌时间为18-36h，搅拌速度为300-1000r/min。
所述的间苯二酚和甲醛的摩尔比为0.5-1:1；所述的乙醇和水的体积比为5-7:1。
所述的离心洗涤的溶液为乙醇或者水溶液；所述的干燥的温度为75-85℃，干燥时间为18-30h。
所述的步骤(2)中，溶剂选用二甲基甲酰胺。
所述的步骤(2)中，静电纺丝中的电压为8-12kv，转轴转速为150-300rpm，喷头移动距离为30-50cm，流速为8μL/min。
所述的步骤(3)中，预氧化的升温速率为2-5℃/min、保温时间为0.5-3h；惰性气体为氮气或者氩气，高温碳化的升温速率为2-5℃/min，保温时间为0.5-3h。
本发明的优点：
本发明通过静电纺丝技术以及高温碳化的手段得到柔性纺丝空心碳自支撑电极，本发明制备方法均可放大化，操作步骤可控性高；本发明制备得到的柔性纺丝复合材料主要由空心碳球和聚丙烯腈复合而成，空心碳球丰富的孔径分布提供了快速的离子传输通道，大大提高了钠离子的传输速率，进而提高了电化学反应动力学，较大的比表面积提供了用于吸附金属离子的丰富的表面活性位点，而且通过控制空心碳球的比例可以有效的改变柔性纺丝复合材料的孔径分布以及比表面积大小，进而调控柔性纺丝复合材料的电化学性能；同时聚丙烯腈在高温碳化之后可以提供良好的三维柔性导电骨架，不仅提高了导电性，而且提高了自支撑电极的循环稳定性，缓解了自支撑电极在离子传输过程中体积的膨胀与收缩，因此，制备的柔性纺丝空心碳自支撑电极具有良好的金属离子吸附存储能力。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备得到的柔性纺丝空心碳自支撑电极的SEM图像。
图2是本发明实施例1所制备得到的柔性纺丝空心碳自支撑电极的XRD图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将1.6g间苯二酚和2.24ml甲醛溶液加入到280ml乙醇与40ml水的混合溶液中搅拌，搅拌的温度为30℃，搅拌时间为24h，搅拌速度为500r/min，搅拌后得到的酚醛树脂用乙醇和水分别离心洗涤三次之后，在80℃下于普通烘箱中干燥24h，得到黄色固体粉末，黄色固体粉末转移到管式炉中，在氩气气体保护下，加热到800℃，加热速率为5℃/min，保温时间为2h，得到黑色固体粉末，黑色固体粉末经过质量分数为10％的氢氟酸(HF)刻蚀之后，得到空心碳球；
(2)、分别称取0.2835g空心碳球和0.567g聚丙烯腈加入到5ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶液中混合均匀，利用静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料；
(3)、将柔性纺丝复合材料于280℃下进行预氧化2h，然后在氩气气体保护下、于800℃下进行2h的高温碳化后，得到柔性自支撑电极。
将实施例1制备得到的柔性自支撑电极进行电镜扫描和X射线衍射分析，得到SEM图像(见图1)和XRD图像(见图2)，从图1中可知，空心碳小球均匀地分布在三维柔性导电骨架。空心小球之间的紧密接触构建了丰富的离子通道，有利于钠离子在其中快速传输。同时，碳骨架不仅作为一个柔性基底，还将独立的空心小球连接起来提高了电极导电性。从图2中可知，制备的柔性纺丝空心碳自支撑电极在24°左右具有一个宽的衍射峰这对应了碳的(002)晶面，在43°左右具有一个不明显的小矮峰这对应了碳的(101)晶面。这两个宽的衍射峰都说明了所制备的电极材料为无定形碳。无定形碳是由短程有序的石墨微晶堆积而成，具有丰富的边缘缺陷和孔洞都为钠离子的存储提供了丰富的活性位点。
实施例2
一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将1.6g间苯二酚和2.24ml甲醛溶液加入到280ml乙醇与40ml水的混合溶液中搅拌，搅拌的温度为30℃，搅拌时间为24h，搅拌速度为500r/min，搅拌后得到的酚醛树脂用乙醇和水分别离心洗涤三次之后，在80℃下于普通烘箱中干燥24h，得到黄色固体粉末，黄色固体粉末转移到管式炉中，在氩气气体保护下，加热到800℃，加热速率为5℃/min，保温时间为2h，得到黑色固体粉末，黑色固体粉末经过质量分数为10％的氢氟酸(HF)刻蚀之后，得到空心碳球；
(2)、分别称取0.1134g空心碳球和0.567g聚丙烯腈加入到5ml的DMF溶液中混合均匀，利用静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料；
(3)、将柔性纺丝复合材料于280℃下进行预氧化2h，然后在氩气气体保护下、于800℃下进行2h的高温碳化后，得到柔性自支撑电极。
实施例3
一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将1.6g间苯二酚和2.24ml甲醛溶液加入到280ml乙醇与40ml水的混合溶液中搅拌，搅拌的温度为30℃，搅拌时间为24h，搅拌速度为500r/min，搅拌后得到的酚醛树脂用乙醇和水分别离心洗涤三次之后，在80℃下于普通烘箱中干燥24h，得到黄色固体粉末，黄色固体粉末转移到管式炉中，在氩气气体保护下，加热到800℃，加热速率为5℃/min，保温时间为2h，得到黑色固体粉末，黑色固体粉末经过质量分数为10％的氢氟酸(HF)刻蚀之后，得到空心碳球；
(2)、分别称取0.063g空心碳球和0.567g聚丙烯腈加入到5ml的DMF溶液中混合均匀，利用静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料；
(3)、将柔性纺丝复合材料于280℃下进行预氧化2h，然后在氩气气体保护下、于800℃下进行2h的高温碳化后，得到柔性自支撑电极。
将实施例1-3制得的柔性自支撑电极组成锂电池进行倍率性能测试和循环性能测试，从测试结果可得知，不同的空心碳球和聚丙烯腈比例决定了柔性自支撑电极中空心碳球在三维导电碳骨架上的数量和分布密度。空心碳球的分布过稀疏(实施例3)不仅会降低离子通道和离子的存储位点从而导致电极的倍率性能不佳；空心碳球的分布较密集和过度堆积也会使得电极的导电性降低也有可能会造成在循环过程中空心球的脱落。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
(1)、酚醛树脂在惰性气体保护下于600-1400℃下进行高温碳化得到实心碳球，然后实心碳球经氢氟酸蚀刻得到空心碳球；
(2)、将空心碳球与聚丙烯腈加入到溶剂中混合均匀，通过静电纺丝技术得到柔性纺丝复合材料；其中，空心碳球与聚丙烯腈的质量比为1:2-5；
(3)、将柔性纺丝复合材料于200-400℃下进行预氧化，然后在惰性气体保护下于600-1400℃下进行高温碳化后，得到柔性自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的酚醛树脂是将间苯二酚、甲醛加入到乙醇与水的混合溶液中搅拌得到，酚醛树脂依次经过离心洗涤、干燥后于600-1400℃下进行高温碳化。
3.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气，高温碳化的升温速率为2-5℃/min，保温时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的氢氟酸选用质量分数为8-12％的氢氟酸。
5.根据权利要求2所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的间苯二酚、甲醛加入到乙醇与水的混合溶液中搅拌，搅拌的温度为20-30℃，搅拌时间为18-36h，搅拌速度为300-1000r/min。
6.根据权利要求2所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的间苯二酚和甲醛的摩尔比为0.5-1:1；所述的乙醇和水的体积比为5-7:1。
7.根据权利要求2所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的离心洗涤的溶液为乙醇或者水溶液；所述的干燥的温度为75-85℃，干燥时间为18-30h。
8.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，溶剂选用二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，静电纺丝中的电压为8-12kv，转轴转速为150-300rpm，喷头移动距离为30-50cm，流速为8μL/min。
10.根据权利要求1所述的一种柔性纺丝空心碳自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，预氧化的升温速率为2-5℃/min、保温时间为0.5-3h；惰性气体为氮气或者氩气，高温碳化的升温速率为2-5℃/min，保温时间为0.5-3h。
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- 2021-12-17 CN CN202111554729.XA patent/CN114388788A/zh active Pending
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