CN114384622B - 制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制冷剂HFC‑134a探测用的红外滤光片及其制备方法，其中，所述的红外滤光片包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底材料的两侧；所述的主膜系结构为Sub/HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L/Air；所述的截止膜系结构为：Sub/0.28(HL)^7 0.40(HL)^7 0.55(HL)^7 0.73(HL)^7 1.43(0.5LH0.5L)^7/Air。本发明的制冷剂HFC‑134a探测用的红外滤光片，中心波长为8440nm，专门用于HFC‑134a气体探测，填补了市场的空白。
Description
技术领域
本发明涉及空调制冷剂探测领域，尤其涉及红外滤光片技术领域，具体是指一种制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片及其制备方法。
背景技术
1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）是在CFCs类（氯氟烃，如氟氯昂）物质被禁用后使用最为广泛的制冷剂之一，特别是在汽车空调制冷剂领域，其占据绝对主导地位。虽然HFC-134a臭氧损耗潜值（ODP）为零，但其全球变暖潜值（GWP）较高，因此其在《京都议定书》中被列为应当控制的含氟温室气体。这就要求我们在使用HFC-134a作为制冷剂时，要严格控制其泄露情况。
基于NDIR技术的红外探测技术是一个非常可靠且具有较高性价比的方案，但目前市面上还没有直接可用的红外滤光片作为探测器的窗口。
发明内容
本发明的目的是克服了上述现有技术的缺点，提供了一种制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底材料的两侧；
所述的主膜系结构为：
Sub/ HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L /Air，设计波长为8440nm；
所述的截止膜系结构为：
Sub/ 0.28(HL)^70.40(HL)^70.55(HL)^70.73(HL)^71.43(0.5LH0.5L)^7/Air，设计波长为8440nm；
其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，数字^7表示括号内的膜堆重复的次数。
所述的主膜系结构与截止膜系结构组合后，所述的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片具有以下光谱特性：中心波长为8440±60nm，带宽210±20nm，峰值透射率＞80%，截止区2000nm～8080nm和8800nm～14000nm的最大透射率小于1%。
较佳地，所述的Sub基底材料可为光学级单晶硅或单晶锗材料，但单晶锗价格昂贵，生产上优先使用单晶硅材料。
一种制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片的制备方法，其主要特点是，所述的方法包括以下步骤：
（1）将基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空腔室内，并抽真空。
（2）将所述的基底材料烘烤180～220℃，并保持恒温。
（3）将所述的基底材料采用霍尔离子源离子轰击约10～15分钟，气体流量15～25sccm。
（4）分别在所述的基底材料的两面按照系统预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制。
（5）镀制结束，待烘烤温度降至室温时，进行破空，取出所述的红外滤光片。
较佳地，所述的步骤（1）中真空度为4×10-4Pa～6×10-4Pa。
较佳地，所述的步骤（2）中恒温时间为120分钟以上。
较佳地，所述的步骤（3）中离子源为高纯氩气。
较佳地，所述的步骤（4）中的镀制过程具体包括：
采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，分别在所述的基底材料的两面逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.4～0.6nm/s，优选为0.5nn/s；ZnS膜的镀膜速率为1.0～2.0nm/s，优选为1.5nm/s；沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
较佳地，所述的步骤（5）后还包括步骤（6）：
将镀制好的滤光片放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间6～10小时，升/降温速度0.8～1.2℃/min，完成制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片。
较佳地，所述的步骤（1）中所述的基底材料为单晶硅片，厚度为0.4～0.6mm，直径100mm，光洁度满足40/20标准。
采用本发明中的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片，其包括基底材料、主膜系结构及截止膜系结构，所述的主膜系结构与截止膜系结构分别镀制于所述的基底材料的两面，专门用于HFC-134a气体探测，填补了市场的空白。
附图说明
图1为本发明的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片的结构图。
图2为HFC-134a和HFC-32两种制冷剂的红外吸收光谱图。
图3为黑体光源辐射光谱图。
图4为空气和HFC-134a气体红外吸收光谱图。
图5为本发明的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片透射率光谱图。
图6为本发明的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片透射率光谱局部放大图。
图7为HFC-134a气体传感器不同浓度气体实测信号图。
具体实施方式
为了能够更清楚地描述本发明的技术内容，下面结合具体实施例来进行进一步的描述。
在一种较佳的实施方式中，如图1所示，本发明的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底材料的两侧；
所述的主膜系结构为：
Sub/ HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L /Air，设计波长为8440nm；
所述的截止膜系结构为：
Sub/ 0.28(HL)^70.40(HL)^70.55(HL)^70.73(HL)^71.43(0.5LH0.5L)^7/Air，设计波长为8440nm；
其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，数字^7表示括号内的膜堆重复的次数。
所述的主膜系结构与截止膜系结构组合后，所述的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片具有以下光谱特性：中心波长为8440±60nm，带宽210±20nm，峰值透射率＞80%，截止区2000nm～8080nm和8800nm～14000nm的最大透射率小于1%。
在本发明提供的红外滤光片中，中心波长为8440nm，带宽为210nm。在本发明的研发过程中，发明人曾镀制中心波长8440nm（带宽160nm），中心波长8440nm（带宽210nm），中心波长8440nm（带宽300nm）3种滤光片用于红外气体传感器的搭建（滤光片镀制-传感器组装-信号测试），经过试验验证发现：160nm带宽滤光片探测信号较弱，易受电子噪声干扰；300nm带宽滤光片信号较强，但信噪比不高，且在高浓度时出现吸收饱和现象；210nm带宽滤光片具有较高的信噪比，且没有出现吸收饱和。如图2～4所示，制冷剂HFC-134a在红外光谱范围存在8.44μm，9.1μm和10.28μm 3个吸收峰。图2表示制冷剂HFC-134a和HFC-32具有不同的吸收峰。图3表示黑体光源的辐射峰值在3~4μm之间。图4表示制冷剂HFC-134a和空气的红外光谱，空气透射率为100%，空气在3个吸收峰处无干扰，理论上其每个吸收峰都可以用来做探测波长。这与制冷剂HFC-32是完全不同的，它只有1个吸收峰。选择8.44μm作为中心波长，主要是考虑到2点：
1）8.44μm是波长最短的吸收峰，这在膜层设计时会有较小的膜层厚度，有利于控制镀膜成本；
2）如图3所示，红外传感器使用的黑体光源辐射峰值在4μm附近，波长大于4μm后，其辐射强度随波长增加逐渐衰减。8.44μm更靠近4μm的辐射峰值，红外光信号更强。
如图5所示为制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片的透射率红外光谱图。如图6所示为图5的红外光谱的局部放大图。图5及图6体现了本发明的红外滤光片的光谱特性，能看出该红外滤光片满足了本发明的各项指标，即从图5及图6能明显看出本发明的红外滤光片的中心波长为8440±60nm，带宽为210±20nm，峰值透射率大于80%，除通带外截止区为2000～14000nm，截止区最大透射率小于1%，因此本发明的红外滤光片能有效实现探测HFC-134a气体的需求。
如图7所示，本发明的滤光片在不同浓度标准气体下具有不同的信号反馈，图中传感器一和传感器二两种标记代表进行测试的两个传感器，从图中能看出两个传感器的信号值都随着测试气体的浓度增加而单调降低的，而且变化趋势相似，可以用同一类型拟合函数来表征，即证明本滤光片满足传感器的使用要求。
在一种较佳地实施方式中，所述的Sub基底材料可为光学级单晶硅或单晶锗材料，但单晶锗价格昂贵，生产上优先使用单晶硅材料。
具体地，当基底材料由单晶硅片构成时，所述的主膜系结构为：
Si/ HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L /Air，
所述的截止膜系结构为：
Si/ 0.28(HL)^70.40(HL)^70.55(HL)^70.73(HL)^71.43(0.5LH0.5L)^7/Air；
同理，当基底材料采用单晶锗材料制成时，所述的主膜系结构为：
Ge/ HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L /Air，
所述的截止膜系结构为：
Ge/ 0.28(HL)^7 0.40(HL)^7 0.55(HL)^7 0.73(HL)^71.43(0.5LH0.5L)^7/Air。
可采用下述制备方法制备上述的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片：
（1）将厚度为0.4～0.6mm，直径100mm，光洁度满足40/20标准的单晶硅片装入夹具并放置到镀膜机真空腔室内，并将本底真空抽至5×10-4Pa。
（2）基底烘烤180～220℃，并保持恒温120分钟以上。
（3）基底采用霍尔离子源离子轰击约10～15分钟，离子源使用高纯氩气，气体流量15～25sccm。
（4）分别在所述的基底材料的两面按照系统预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制，具体包括：
采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，分别在所述的基底材料的两面逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.5nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
（5）镀制结束待烘烤温度降至室温时进行破空、取件。
（6）镀制好的滤光片放置到退火炉中退火，退火温度200℃，恒温时间8小时，升/降温速度1℃/min。
（7）使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
通过上述步骤（7）可对制备好的红外滤光片进行检测，用于检测镀膜产品的光谱指标是否满足设计要求。所述的傅里叶变换红外光谱仪可采用美国Perkin Elmer公司生产的spectrum two傅里叶变换红外光谱仪构成，也可采用其他的傅里叶变换红外光谱仪构成。
采用本发明中的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片，其包括基底材料、主膜系结构及截止膜系结构，所述的主膜系结构与截止膜系结构分别镀制于所述的基底材料的两面，专门用于HFC-134a气体探测，填补了市场的空白。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书被认为是说明性的而非限制性的。
Claims (10)
1.一种制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底材料的两侧；
所述的主膜系结构为：
Sub/ HLHL2HLHLHLHLH2LHL0.79H0.42L /Air，设计波长为8440nm；
所述的截止膜系结构为：
Sub/ 0.28(HL)^70.40(HL)^70.55(HL)^70.73(HL)^71.43(0.5LH0.5L)^7/Air，设计波长为8440nm；
其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，符号^7表示括号内的膜堆重复的次数。
2.根据权利要求1所述的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片中心波长为8440±60nm，带宽210±20nm，峰值透射率＞80%，截止区2000nm～8080nm和8800nm～14000nm的最大透射率小于1%。
3.根据权利要求1所述的制冷剂HFC-134a探测用的红外滤光片，其特征在于，所述的基底材料为光学级单晶硅或单晶锗材料。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空腔室内，并抽真空；
（2）将所述的基底材料烘烤180～220℃，并保持恒温；
（3）将所述的基底材料采用霍尔离子源离子轰击约10～15分钟，气体流量15～25sccm；
（4）分别在所述的基底材料的两面按照预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制；
（5）镀制结束，待烘烤温度降至室温时，进行破空，取出所述的红外滤光片。
5.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中真空度为4×10-4Pa～6×10-4Pa。
6.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中恒温时间为120分钟以上。
7.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中离子源为高纯氩气。
8.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的镀制过程具体包括：
采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，分别在所述的基底材料的两面逐层进行主膜系结构及截止膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.4～0.6nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0～2.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
9.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）后还包括步骤（6）：将红外滤光片放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间6～10小时，升/降温速度0.8～1.2℃/min。
10.根据权利要求4所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中所述的基底材料为单晶硅片，厚度为0.4～0.6mm，直径100mm，光洁度满足40/20标准。
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