CN113341491A - 一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片及其制备方法。本发明采用一种超宽截止膜系，结合干涉截止膜系的宽截止特性和窄带膜系的高透过性，通过多层膜导纳匹配方法，利用匹配膜层叠加干涉截止膜系和窄带膜系，达到超宽截止的目的，制备超宽截止的六氟化硫红外滤光片具有膜系截止区域宽，膜系稳定误差小，且兼具通带高透过的优势特性。具体滤光片基底材料选用单晶Si，折射率n＝3.42881；高折射率材料选用Ge，折射率n＝4.16422；低折射率材料选用ZnS，折射率n＝2.3。本发明提供的10640nm红外滤光片，峰值透过率达92％以上，1000～13000nm范围内的其余光谱全部截止，很好的抑制其他气体的干扰，提高仪器探测精度和效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外滤光片及其制备方法，特别是涉及一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片及其制备方法、及采用所述六氟化硫红外滤光片的六氟化硫气体红外探测仪器。
背景技术
随着窄带滤光片在多环境，多场和的应用普及下，尤其是在集成滤光片中多通道间各通道波形的参数配合中，窄带滤光片需要有更灵活的设计方法，而窄带波形的截止带宽度则是限制设计膜系应用的关键性参数。
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C＝C、C＝OH等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。一些制冷业、电气业、采矿业设备中的SF6气体泄漏，一方面会引起设备内部绝缘性能的下降，给电力设备的安全运行带来安全隐患；另一方面SF6作为一种强温室效应气体会对大气环境造成严重的污染且对人的身体有毒害作用。同时，由于SF6气体无色无味和设备结构复杂，很难快速准确地定位漏气部位。
光学成像法是近年来SF6气体泄漏检测的一项新技术，但是就目前用于测量SF6气体的10640nm带通红外滤光片，其通带较宽，截止波段不够宽，易受其他吸收峰的干扰影响。所以测量准确性、稳定性以及抗干扰的能力还有待提升，不能满足市场发展的需要。
发明内容
基于此，有必要针对现有截止波段不够宽的技术问题，提供一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片及其制备方法。
本发明提供一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其包括：
基板，其为单晶Si基板；
主膜系面薄膜，其设置在所述基板的一侧表面上；
干涉截止膜系面薄膜，其设置在所述基板的相对另一侧表面上；
其中，所述主膜系面薄膜采用窄带与干涉截止膜系交错叠加且相互之间通过匹配层隔开的方式构成，所述主膜系面薄膜的最内层和最外层分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；所述干涉截止膜系面薄膜最内层和最外层也分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；
所述窄带的薄膜结构为Sub/(HL)26H(LH)2L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air，所述干涉截止膜系的薄膜结构为Sub/0.16(HL)40.230(HL)40.32(HL)6/Air；所述干涉截止膜系面薄膜的薄膜结构为Sub0.5(0.5HL0.5H)20.62(0.5HL0.5H)20.773(0.5HL 0.5H)31.285(0.5LH0.5L)4/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表Ge镀膜材料的高折射率材料层和ZnS镀膜材料的低折射率材料层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝10640nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
本发明的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，采用一种超宽截止膜系，结合干涉截止膜系的宽截止特性和窄带膜系的高透过性，通过多层膜导纳匹配方法，利用匹配膜层叠加干涉截止膜系和窄带膜系，达到超宽截止的目的，其设计滤光片膜系截止区域宽，膜系稳定误差小，且兼具通带高透过的又是特性。
作为上述方案的进一步改进，所述基板双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。
作为上述方案的进一步改进，所述红外滤光片具备以下特征：
(1)中心波长λ＝10640nm；
(2)带宽Δλ＝390nm；
(3)波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.426；
(4)峰值透过率Tp＝94.6％；
除通带外1100～13000nm Tavg≤0.5％。
作为上述方案的进一步改进，所述主膜系面薄膜和所述干涉截止膜系面薄膜均通过沉积的方式设置在所述基板的相对两侧表面上。
进一步地，沉积时采用真空热蒸发薄膜沉积法。
本发明还提供一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片的制备方法，其包括以下步骤：
(1)采用单晶Si作基板；
(2)镀膜材料采用ZnS和锗Ge，在所述基板的相对两个侧表面上分别沉积主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜；所述主膜系面薄膜的最内层和最外层分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；所述干涉截止膜系面薄膜最内层和最外层也分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；
其中，所述主膜系面薄膜采用窄带与干涉截止膜系交错叠加且相互之间通过匹配层隔开的方式构成，所述窄带的薄膜结构为Sub/(HL)26H(LH)2L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air，所述干涉截止膜系的薄膜结构为Sub/0.16(HL)40.230(HL)40.32(HL)6/Air；所述干涉截止膜系面薄膜的薄膜结构为Sub0.5(0.5HL0.5H)20.62(0.5HL0.5H)20.773(0.5HL0.5H)31.285(0.5LH0.5L)4/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表Ge镀膜材料的高折射率材料层和ZnS镀膜材料的低折射率材料层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝10640nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
作为上述方案的进一步改进，所述制备方法制备的六氟化硫红外滤光片为如权利要求1至3中任意一项所述的六氟化硫红外滤光片。
作为上述方案的进一步改进，沉积时，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法。
进一步地，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层时，Ge采用电子束蒸镀，沉积速率为
ZnS采用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为130℃。
本发明还提供一种六氟化硫气体红外探测仪器，其采用上述任意六氟化硫红外滤光片。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、超宽截止的六氟化硫红外滤光片与传统技术方法相比，采用一种超宽截止膜系，结合干涉截止膜系的宽截止特性和窄带膜系的高透过性，通过多层膜导纳匹配方法，利用匹配膜层叠加干涉截止膜系和窄带膜系，达到超宽截止的目的，制备超宽截止的六氟化硫红外滤光片具有膜系截止区域宽，膜系稳定误差小，且兼具通带高透过的又是特性。具有中心波长为10640nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>92％、截止区域内截止深度<0.5％，因此10640nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
2、本发明设计方法设计的滤光片膜系稳定，工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度六氟化硫气体红外探测仪器的性能要求。
附图说明
图1是本发明实施例1的六氟化硫红外滤光片的结构示意图。
图2是图1中六氟化硫红外滤光片的主膜系面薄膜的结构示意图。
图3是图1中六氟化硫红外滤光片的最终性能实测曲线图。
图4是图1中六氟化硫红外滤光片的膜系0.5％误差曲线图。
主要元件符号说明
| 基板 | 1 |
| 窄带 | 2 |
| 干涉截止膜系 | 3 |
| 主膜系面薄膜 | 4 |
| 干涉截止膜系面薄膜 | 5 |
| 匹配层 | 7 |
以上主要元件符号说明结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“安装于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“固定于”另一个组件，它可以是直接固定在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，其为本发明实施例1的六氟化硫红外滤光片的结构示意图。本发明的六氟化硫红外滤光片包括基板1、主膜系面薄膜4、干涉截止膜系面薄膜5。
基板1即衬底，主膜系面薄膜4和干涉截止膜系面薄膜5分别设置在基板1的相对两侧表面上。基板1采用单晶Si，单晶Si双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。
请结合图2，主膜系面薄膜4采用窄带2(即窄带F-P膜系)与干涉截止膜系3交错叠加且相互之间通过匹配层7(即匹配膜系)隔开的方式构成。窄带2的薄膜结构为Sub/(HL)26H(LH)2L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air，干涉截止膜系3的薄膜结构为Sub/0.16(HL)40.230(HL)40.32(HL)6/Air。
干涉截止膜系面薄膜5的薄膜结构为Sub0.5(0.5HL0.5H)20.62(0.5HL0.5H)20.773(0.5HL0.5H)31.285(0.5LH0.5L)4/Air。
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表Ge镀膜材料的高折射率材料层和ZnS镀膜材料的低折射率材料层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝10640nm，1H＝(4nHd)/λ；1L＝(4nLd)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
处于主膜系面薄膜4的最内层以及处于干涉截止膜系面薄膜5的最内层均为Ge材料的高折射率材料层。
六氟化硫红外滤光片在制备时，其包括以下步骤：
(1)采用单晶Si作基板1。
硅双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。
(2)镀膜材料采用ZnS和锗Ge，在基板1的相对两个侧表面上分别沉积主膜系面薄膜4和干涉截止膜系面薄膜5。
镀膜材料选择硫化锌ZnS和锗Ge，在基板1两个表面上分别沉积主膜系面薄膜4和干涉截止膜系面薄膜5。沉积时，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层时，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
ZnS选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为130℃。
上述制备得到的10640nm带通红外滤光片，主膜系采用多腔窄带膜系结构，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波长为10640nm，10440nm～10850nm波段平均透过率为94.6％，通带半宽度为390nm；除中心波长10640nm带宽390nm的通带外，从1100～13000nm范围内的其余光谱全部截止，1100～10300nm平均透射率为0.3％，109200～13000平均透射率为0.2％，可以很好的抑制其他气体的干扰，产品光学性能和物理强度能很好的满足实际使用要求。
由于具体如何蒸发采用电子枪蒸发和采用阻蒸热蒸发镀膜是本领域技术人员所掌握的常规技术，在此不作详细描述。
本实施例提供的一种本发明滤光片采用一面镀多腔窄带膜系，采用匹配层叠加干涉截止膜系的方法拓宽通带两侧截止带，提高有效工作波段的透过率和波形矩形度，一次改善有效信号强度；另一面镀高截止深度的干涉截止膜系，到达1000～13000nm的范围内除通带外的所有无效次峰。
请结合图3及图4，可知：本实施例提供的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其中心波长定位精度在1％以内，对膜系采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。采用德国Bruker公司VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪对所制备的滤光片进行测试。本滤光片最终性能结构如图3的滤光片最终性能实测曲线图：
1.中心波长λ＝10640nm；
2.带宽Δλ＝390nm；
3.波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.426；
4.峰值透过率Tp＝94.6％；
除通带外1100～13000nm Tavg≤0.5％。
本发明的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，采用一种超宽截止膜系，结合干涉截止膜系的宽截止特性和窄带膜系的高透过性，通过多层膜导纳匹配方法，利用匹配膜层叠加干涉截止膜系和窄带膜系，达到超宽截止的目的，其设计滤光片膜系截止区域宽，膜系稳定误差小，且兼具通带高透过的又是特性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、超宽截止的六氟化硫红外滤光片与传统技术方法相比，采用一种超宽截止膜系，结合干涉截止膜系的宽截止特性和窄带膜系的高透过性，通过多层膜导纳匹配方法，利用匹配膜层叠加干涉截止膜系和窄带膜系，达到超宽截止的目的，制备超宽截止的六氟化硫红外滤光片具有膜系截止区域宽，膜系稳定误差小，且兼具通带高透过的又是特性。具有中心波长为10640nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>92％、截止区域内截止深度<0.5％，因此10640nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
2、本发明设计方法设计的滤光片膜系稳定，工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度六氟化硫气体红外探测仪器的性能要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其特征在于：其包括：
基板，其为单晶Si基板；
主膜系面薄膜，其设置在所述基板的一侧表面上；
干涉截止膜系面薄膜，其设置在所述基板的相对另一侧表面上；
其中，所述主膜系面薄膜采用窄带与干涉截止膜系交错叠加且相互之间通过匹配层隔开的方式构成，所述主膜系面薄膜的最内层和最外层分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；所述干涉截止膜系面薄膜最内层和最外层也分别为Ge镀膜材料的高折射率材料层、ZnS镀膜材料的低折射率材料层；
所述窄带的薄膜结构为Sub/(HL)2 6H(LH)2 L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air，所述干涉截止膜系的薄膜结构为Sub/0.16(HL)4 0.230(HL)40.32(HL)6/Air；所述干涉截止膜系面薄膜的薄膜结构为Sub0.5(0.5HL0.5H)20.62(0.5HL0.5H)2 0.773(0.5HL 0.5H)3 1.285(0.5LH0.5L)4/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表Ge镀膜材料的高折射率材料层和ZnS镀膜材料的低折射率材料层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝10640nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
2.根据权利要求1所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其特征在于，所述基板双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。
3.根据权利要求1所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其特征在于，
所述红外滤光片具备以下特征：
(1)中心波长λ＝10640nm；
(2)带宽Δλ＝390nm；
(3)波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.426；
(4)峰值透过率Tp＝94.6％；
除通带外1100～13000nm Tavg≤0.5％。
4.根据权利要求1所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其特征在于，所述主膜系面薄膜和所述干涉截止膜系面薄膜均通过沉积的方式设置在所述基板的相对两侧表面上。
5.根据权利要求4所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片，其特征在于，沉积时采用真空热蒸发薄膜沉积法。
6.一种超宽截止的六氟化硫红外滤光片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)采用单晶Si作基板；
(2)镀膜材料采用ZnS和锗Ge，在所述基板的相对两个侧表面上分别沉积主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜；
其中，所述主膜系面薄膜采用窄带与干涉截止膜系交错叠加且相互之间通过匹配层隔开的方式构成，所述窄带的薄膜结构为Sub/(HL)2 6H(LH)2 L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air，所述干涉截止膜系的薄膜结构为Sub/0.16(HL)40.230(HL)4 0.32(HL)6/Air；所述干涉截止膜系面薄膜的薄膜结构为Sub0.5(0.5HL0.5H)2 0.62(0.5HL0.5H)2 0.773(0.5HL0.5H)3 1.285(0.5LH0.5L)4/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表Ge镀膜材料的高折射率材料层和ZnS镀膜材料的低折射率材料层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝10640nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数；
处于所述主膜系面薄膜的最内层以及处于所述干涉截止膜系面薄膜的最内层均为Ge材料的高折射率材料层。
7.根据权利要求6所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述制备方法制备的六氟化硫红外滤光片为如权利要求1至3中任意一项所述的六氟化硫红外滤光片。
8.根据权利要求6所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片的制备方法，其特征在于，沉积时，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法。
9.根据权利要求8所述的超宽截止的六氟化硫红外滤光片的制备方法，其特征在于，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层时，Ge采用电子束蒸镀，沉积速率为
ZnS采用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为130℃。
10.一种六氟化硫气体红外探测仪器，其特征在于，其采用如权利要求1至5中任意一项所述的六氟化硫红外滤光片。
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