CN114381724A - 一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,具体公开了其成分包括有机硅改性丙烯酸树脂、成膜助剂、三乙醇胺、流平剂、润湿剂、硅烷偶联剂、水性蜡乳液、水性纳米掺锑二氧化锡(ATO)浆料、消泡剂和水等。本发明提供的一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,具有成膜外观好、耐高温、导电性好、耐蚀性强的特点,是一种环保高效的锡及锡合金用无铬钝化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,属于电镀表面处理领域。
背景技术
基于优良的延展性、抗蚀性、导电性和可焊性,锡及锡合金镀层成为了钢板防护的主要电镀层。在电子工业领域,利用锡及锡合金属熔点低的特性,常以镀锡来代替镀银,然而锡及锡合金在电子行业的高温环境中,易被氧化成为氧化锡,成为不良导体,严重影响其导电性及焊接性能。
锡及锡合金的后处理工艺大都采用钝化工艺在镀锡层上生成一层转换膜,能够提高镀锡层的耐腐蚀性能并赋予镀层美丽外观。近年来,无论是国内还是国外,对于六价铬排放标准都是十分严格的。之所以会存在这样的限制,是因为六价铬是一种极具毒性的物质,对人、对家畜、农作物的健康影响都是极大的。针对锡及锡合金,研发新型的无铬钝化剂成为当今关注的热点。
锡及锡合金所用的钝化剂不仅要满足环保的要求,针对其在电子元件领域的应用,保护剂也要满足抗高温防变色的性能要求。同时,导电性和可焊性是锡及锡合金镀层的优势,所用的钝化剂不能影响其导电及可焊性能。目前,国内外锡及锡合金镀层的无铬钝化剂主要分为磷酸类的无机保护剂和噻唑、咪唑类有机钝化剂。相比较而言,无机钝化剂的防腐性能远不如铬酸盐钝化且焊接性能大幅下降。噻唑、咪唑类有机无铬钝化剂虽不使用铬酸盐,但其使用的有机溶剂具有挥发性,严重影响着操作人员的健康。噻唑、咪唑类有机无铬钝化剂的防腐性及耐高温性更不能满足电子通讯的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂制备和使用方法,以克服现有镀锡及锡合金钝化剂不抗高温、影响导电性和可焊性的弊端。
为实现上述目的,通过以下的技术手段实施,一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂的成分组成为:
有机硅改性丙烯酸树脂 25-35%
成膜助剂 1.5-2%
润湿剂 0.1-0.5%
硅烷偶联剂 4-6%
流平剂 1-2%
水性纳米掺锑二氧化锡 1.5-3%
水性蜡乳液 5- 10%
消泡剂 0.1-2%
三乙醇胺 0.1-0.5%
其余成分为水
进一步优化为
有机硅改性丙烯酸树脂 28-30%
成膜助剂 1.6-1.8%
润湿剂 0.2-0.4%
硅烷偶联剂 4.5-5.5%
流平剂 1.5-2%
水性纳米掺锑二氧化锡 2-3%
水性蜡乳液 7- 9.5%
消泡剂 0.3-1.5%
三乙醇胺 0.2-0.4%
其余成分为水
进一步优化为
有机硅改性丙烯酸树脂 28.5-30%
成膜助剂 1.6-1.8%
润湿剂 0.3-0.4%
硅烷偶联剂 4.5-5%
流平剂 1.6-1.8%
水性纳米掺锑二氧化锡 2-2.8%
水性蜡乳液 8.5- 9%
消泡剂 0.5-1%
三乙醇胺 0.2-0.4%
其余成分为水
所述的有机硅改性丙烯酸树脂为自干型单组分硅苯丙乳液,固含量在45-48%之间,粘度范围为200-300cps。
所述的成膜助剂为醚醇类高聚物,优选为乙二醇丁醚、丙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯等中的一种或多种。
所述的润湿剂为低量硅氧烷型表面活性剂。
所述的硅烷偶联剂为水解后的KH-550、KH-551、KH-560中的一种或者几种。
所述的水性蜡乳液粒径分布在10-500nm,更优在50-300nm,最优在100-200nm。
所述的水性纳米掺锑二氧化锡粒径分布在10-200nm,更优在30-150nm,最优在60-100nm。
所述的水性纳米掺锑二氧化锡锑掺杂量不高于3%,更优的不高于2.8%,最优的不高于2%。
配制过程:加入计算量一半的纯水,加入计算量的成膜助剂,常温下机械搅拌20-30min,缓慢加入硅苯丙乳液,升温至40-50℃,机械搅拌25-30min并冷却至常温。依次加入计算量的硅烷偶联剂,常温机械搅拌25-30min;继续加入水性蜡乳液,升温至40-50℃,机械搅拌25-30min并冷却至常温;加入水性纳米掺锑二氧化锡,搅拌55-60min;加入三乙醇胺、消泡剂,流平剂、润湿剂和剩余量的水,充分机械搅拌2-3小时,直至溶液充分混合均匀。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以有机硅改性丙烯酸树脂作为主要成膜物质,纳米掺锑二氧化锡为导电粒子,加入硅烷偶联剂和蜡乳液辅助料对复合乳液进行改性,制备一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂 。制备的无铬钝化剂成膜外观好、润滑性好、抗高温能力强、不影响导电性和可焊性,耐蚀性好。成膜高润滑性主要来源于蜡乳液的添加,抗高温性能依赖于有机硅改性丙烯酸树脂的耐高温能力,导电性依赖于纳米掺锑二氧化锡的掺杂。
附图说明
图1为使用本发明所述的钝化剂后的工件效果图。
具体实施例
实施例1:(1)在容器中加入134.75g的纯水,加入乙二醇丁醚8g,机械搅拌20min;
(2)在容器中加入硅苯丙乳液142.5g,升温至45℃,机械搅拌27min并充分冷却至常温;
(3)水解后的偶联剂KH-551 22.5g,机械搅拌25min;
(4)继续加入水性蜡乳液42.5g,升温至40℃,机械搅拌25min并冷却至常温;
(5)加入水性纳米掺锑二氧化锡10g,搅拌55min;
(6)加入三乙醇胺1g,消泡剂2.5g,流平剂8g,润湿剂1.5g和纯水134.75g,充分机械搅拌2小时,直至溶液充分混合均匀。
将上述钝化剂配置成浓度为200mL/L的溶液,常温下的镀锡电子工件,浸泡时间为25s,在60℃下干燥30min。进行性能测试。
实施例2:(1)在容器中加入123.5g的纯水,加入乙二醇丁醚9g,机械搅拌20min;
(2)缓慢加入150g的硅苯丙乳液,升温至40℃,机械搅拌30min并充分冷却至常温;
(3)水解后的偶联剂KH-560 24g,机械搅拌25min;
(4)继续加入水性蜡乳液44g,升温至50℃,机械搅拌30min并冷却至常温;
(5)加入水性纳米掺锑二氧化锡11.5g,搅拌55min;
(6)加入三乙醇胺1.5g,消泡剂3g,流平剂8.5g,润湿剂 1.5g和纯水123.5g,充分机械搅拌2.5小时,直至溶液充分混合均匀。
将上述钝化剂配置成浓度为200mL/L的溶液,常温下的镀锡电子工件,浸泡时间为25s,在60℃下干燥30min。进行性能测试。
实施例3:(1)在容器中加入129.5g的纯水,加入丙二醇甲醚醋酸酯9g,机械搅拌20min;
(2)缓慢加入硅苯丙乳液145g,升温至40℃,机械搅拌25min并充分冷却至常温;
(3)依次加入水解后的硅烷偶联剂25g,机械搅拌28min;
(4)继续加入水性蜡乳液45g,升温至40℃,机械搅拌25min并冷却至常温;
(5)加入水性纳米掺锑二氧化锡12.5g,搅拌60min;
(6)加入三乙醇胺1.5g,消泡剂 2.5g,流平剂8g,湿润剂1.5g和纯水129.5g,充分机械搅拌3小时,直至溶液充分混合均匀。
将上述钝化剂配置成浓度为100mL/L的溶液,常温下的镀锡电子工件,浸泡时间为30s,在60℃下干燥30min。进行性能测试。
对比例1:对比镀锡电子工件与实施例1中的。
本对比例将实施例1中配制的镀锡钝化剂与市场上存在的一种镀锡钝化剂进行比较,工件的镀层为电镀锡,厚度在5-7μm,使用两种钝化剂进行浸泡。
本发明所述钝化剂的操作条件为:
浓度:200mL/L
浸泡温度:25℃
浸泡时间:25s
干燥温度:60℃
干燥时间:30min
市售钝化剂的操作条件为:
浓度:200mL/L
浸泡温度:25℃
浸泡时间:25s
干燥温度:60℃
干燥时间:30min
如图1所示,使用本发明所述的钝化剂后的工件,涂层透明光亮、平整丰满,具有优异的保光、保色性能。
对比例2:本对比例将实施例1中配制的镀锡钝化剂与市售镀锡钝化剂进行比较,工件采用电镀锡,厚度在6-9μm,使用两种钝化剂进行浸泡。
本发明所述钝化剂的操作条件为:
浓度:300mL/L
浸泡温度:25℃
浸泡时间:30s
干燥温度:60℃
干燥时间:30min
市售钝化剂的操作条件为:
浓度:300mL/L
浸泡温度:25℃
浸泡时间:30s
干燥温度:60℃
干燥时间:30min
对两种钝化剂处理后的工件进行抗腐蚀性能测试:
(1)测试钝化剂的耐腐蚀性能进行盐雾试验。
pH值:6.5-7.2
试验温度:35±2℃
NaCl浓度:3.5%
盐雾试验周期:48H
盐雾试验测试结果如表1。
(2)测试钝化剂的抗高温性能。
温度:260℃
时间:5min
将处理后的工件测试结果如表2。
(3)测试钝化剂的导电性能。
仪器名称:YF-510涂料导电测试仪
测试内容:电导率(MS/m)
测试温度:20℃
将处理后的工件测试结果如表3。
本发明提供的镀锡钝化剂无毒环保且抗高温、耐腐蚀及导电能力优异,能够满当今市场对于镀锡钝化剂的要求。
Claims (5)
1.一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,其特征在于:主要成分包括有机硅改性丙烯酸树脂、成膜助剂、三乙醇胺、流平剂、润湿剂、硅烷偶联剂、水性蜡乳液、水性纳米掺锑二氧化锡(ATO)浆料、消泡剂等。
2.根据权利要求1所述的一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,其特征在于:所述的有机硅改性丙烯酸树脂为自干型单组分苯丙树脂,为水溶性丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为水解后的KH-550、KH-551、KH-560中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,其特征在于:所述的水性蜡乳液粒径分布在10-500nm,更优在50-300nm,最优在100-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种锡及锡合金用可抗高温的无铬钝化剂,其特征在于:所述的水性纳米掺锑二氧化锡(ATO)浆料粒径分布在10-200nm,更优在30-150nm,最优在60-100nm。
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2020
- 2020-10-17 CN CN202010755459.8A patent/CN114381724A/zh active Pending
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