CN114381265A - 一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉，其特征在于，包括荧光粉本体，所述荧光粉本体的化学通式为：(Y1‑xGdx)3Al5O12:Ce0.06，其中0.2≤x≤0.6。本发明还公开了一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法。本发明中的方法生产出来的荧光粉发光效率高，物理化学性能稳定，所需原料成本低，制备方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为新一代的固态光源，已经在很多领域广泛应用。譬如：手机显示屏、车灯、信号灯、LED背光板以及室内照明等等。相比于传统的光源，LED光源有着很多优势：譬如体积小、发光效率高、使用时间长、能效高、稳定性高等等。到目前为止，最主流的制造白光LED的方法是在蓝色LED芯片上覆盖YAG:Ce荧光粉。通过铯铈离子将LED发出的蓝光有效的转化成黄光。
然而，这种方法制造的白光LED由于发射光谱中缺少红光所以它的显指比较低，同时色温又偏高。还有是在荧光粉中加入Bi3+等离子来改善该荧光粉的发红光能力，但需要加入Bi3+，Pr3+, Sm3+, Eu3+等这些稀有金属，成本高、污染严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉。
本发明还提供了一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法。
本发明的创新点在于通过研磨、煅烧等手段、实现晶体结构和晶体场分裂能的改变，最终提升荧光粉发红光的能力。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉，包括荧光粉本体，所述荧光粉本体的化学通式为：(Y1-xGdx)3Al5O12:Ce0.06，其中0.2≤x≤0.6。
一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
（1）分别称取含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物使得Y:Gd:Al:Ce=(3-3x):3x:5:0.06,其中0.2≤x≤0.6；
（2）将步骤（1）中称取的含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物在乙醇溶剂中搅拌混合23~25小时得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物干燥、研磨、过筛，得到前体粉末；
（4）将前体粉末转移到坩埚中，在3~10pa的真空下煅烧10小时，煅烧温度为1450~1550℃，煅烧结束后自然冷却到室温得到煅烧料；
（5）将煅烧料进行研磨，形成粒径1~2μm的粉末，最终制得成品。
进一步地，所述步骤（3）中的干燥为在真空干燥箱内在50℃下干燥10~14小时，过筛是通过3~5微米孔径的筛网过筛。
进一步地，所述步骤（4）中坩埚为刚玉坩埚或瓷坩埚。
进一步地，所述含铱化合物为氧化铱、碳酸铱、硝酸铱中的一种或多种。
进一步地，所述含钆化合物为氧化钆、碳酸钆、硝酸钆中的一种或多种。
进一步地，所述含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种或多种。
进一步地，所述含铈化合物为氧化铈、碳酸铈、硝酸铈中的一种或多种。
本发明的有益效果是 ：
1、本发明通过研磨、煅烧等手段、实现晶体结构和晶体场分裂能的改变，最终提升荧光粉发红光的能力。
2、本发明中的方法生产出来的荧光粉可被波长为250nm-550nm范围内的光源有效激发，产生450-750nm的全光谱发射。
3、本发明中的方法生产出来的荧光粉发光效率高，物理化学性能稳定，所需原料成本低，制备方法简单易行。
附图说明
图1为实施例2的成品用荧光光谱仪测得的荧光粉的激发和发射光谱。
图2为实施例3的成品用荧光光谱仪测得的荧光粉的激发和发射光谱。
图3为实施例4的成品用荧光光谱仪测得的荧光粉的激发和发射光谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉，其特征在于，包括荧光粉本体，所述荧光粉本体的化学通式为：(Y1-xGdx)3Al5O12:Ce0.06，其中0.2≤x≤0.6。
实施例2：一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，分别称取含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物使得Y:Gd:Al:Ce=2.4:0.6:5:0.06；含铱化合物为氧化铱，含钆化合物为氧化钆，含铝化合物为氧化铝，含铈化合物为氧化铈。将称取的含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物在乙醇溶剂中搅拌混合23小时得到混合物；将混合物干燥、研磨、过筛，得到前体粉末；干燥为在真空干燥箱内在50℃下干燥10小时，过筛是通过3微米孔径的筛网过筛。将前体粉末转移到坩埚中，坩埚为刚玉坩埚，在3pa的真空下煅烧10小时，煅烧温度为1450℃，煅烧结束后自然冷却到室温得到煅烧料；将煅烧料进行研磨，形成粒径1~2μm的粉末，最终制得成品。利用荧光光谱仪测得成品的激发和发射光谱，见附图1，图谱表明荧光粉可被波长为250nm-550nm范围内的光源有效激发，产生450-750nm的全光谱发射。
实施例3：一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，分别称取含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物使得Y:Gd:Al:Ce=1.8:1.2:5:0.06；含铱化合物为碳酸铱，含钆化合物为碳酸钆，含铝化合物为氢氧化铝，含铈化合物为碳酸铈。将称取的含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物在乙醇溶剂中搅拌混合24小时得到混合物；将混合物干燥、研磨、过筛，得到前体粉末；干燥为在真空干燥箱内在50℃下干燥12小时，过筛是通过4微米孔径的筛网过筛。将前体粉末转移到坩埚中，坩埚为瓷坩埚，在6pa的真空下煅烧10小时，煅烧温度为1500℃，煅烧结束后自然冷却到室温得到煅烧料；将煅烧料进行研磨，形成粒径1~2μm的粉末，最终制得成品。利用荧光光谱仪测得成品的激发和发射光谱，见附图2，图谱表明荧光粉可被波长为250nm-550nm范围内的光源有效激发，产生450-750nm的全光谱发射。
实施例4：一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，分别称取含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物使得Y:Gd:Al:Ce=1.2:1.8:5:0.06；含铱化合物为硝酸铱，含钆化合物为硝酸钆，含铝化合物为硝酸铝。含铈化合物为硝酸铈。将称取的含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物在乙醇溶剂中搅拌混合25小时得到混合物；将混合物干燥、研磨、过筛，得到前体粉末；干燥为在真空干燥箱内在50℃下干燥14小时，过筛是通过5微米孔径的筛网过筛。将前体粉末转移到坩埚中，在10pa的真空下煅烧10小时，煅烧温度为1550℃，煅烧结束后自然冷却到室温得到煅烧料；将煅烧料进行研磨，形成粒径1~2μm的粉末，最终制得成品。利用荧光光谱仪测得成品的激发和发射光谱，见附图3，图谱表明荧光粉可被波长为250nm-550nm范围内的光源有效激发，产生450-750nm的全光谱发射。
实施例5：参考实施例2，含铱化合物为氧化铱、碳酸铱、硝酸铱中的多种混合。含钆化合物为氧化钆、碳酸钆、硝酸钆中的多种混合。含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的多种混合。含铈化合物为氧化铈、碳酸铈、硝酸铈中的多种混合。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉，其特征在于，包括荧光粉本体，所述荧光粉本体的化学通式为：(Y1-xGdx)3Al5O12:Ce0.06，其中0.2≤x≤0.6。
2.一种掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）分别称取含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物使得Y:Gd:Al:Ce=(3-3x):3x:5:0.06,其中0.2≤x≤0.6；
（2）将步骤（1）中称取的含铱的化合物、含钆的化合物、含铝的化合物和含铈的化合物在乙醇溶剂中搅拌混合23~25小时得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物干燥、研磨、过筛，得到前体粉末；
（4）将前体粉末转移到坩埚中，在3~10pa的真空下煅烧10小时，煅烧温度为1450~1550℃，煅烧结束后自然冷却到室温得到煅烧料；
（5）将煅烧料进行研磨，形成粒径1~2μm的粉末，最终制得成品。
3.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的干燥为在真空干燥箱内在50℃下干燥10~14小时，过筛是通过3~5微米孔径的筛网过筛。
4.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中坩埚为刚玉坩埚或瓷坩埚。
5.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含铱化合物为氧化铱、碳酸铱、硝酸铱中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钆化合物为氧化钆、碳酸钆、硝酸钆中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的掺杂Gd离子的白光全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含铈化合物为氧化铈、碳酸铈、硝酸铈中的一种或多种。
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| HU SONG: "Luminescence characteristics of the Ce3+-doped garnets: the case of Gd-admixed Y3Al5O12 transparent ceramics" * |
| SHI HONGLING: "Luminescence properties of YAG:Ce, Gd phosphors synthesized under vacuum condition and their white LED performances" * |
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220422 |
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