CN114381116A - 一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法与应用，包括如下重量份的组分：聚酰胺树脂80‑95份、阻燃剂5‑20份、超支化树脂0.1‑2份，结晶促进剂0.1‑2份。本发明提供的无卤阻燃聚酰胺复合材料具有注塑模垢少，产品脱模力小，成型周期短的优点。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)阻燃聚酰胺具有阻燃性能好，性价比高，电性能高等优点，在电子电气行业中被广泛应用，典型的如端子连接器，马达骨架等。但是，MCA对剪切和温度较敏感，在挤出和注塑过程中极容易发生降解，当注塑的产品尺寸较大或存在较多的剪切结构时，这种降解作用会更加明显，会导致MCA阻燃聚酰胺中残存较多的挥发性有机化合物，较多的挥发性有机化合物在连续注塑生产过程中会导致产品外观出现亮斑、困气、气泡等一系列问题。而且，当MCA阻燃的聚酰胺复合材料在端子连接器行业应用时，客户对产品的成型周期十分看重，如果冷却时间不足或周期较短会导致产品无法脱模或产品出现被顶高、顶穿等生产异常。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法与应用。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：一种无卤阻燃聚酰胺复合材料，其包括如下重量份的组分：聚酰胺树脂80-95份、阻燃剂5-20份、超支化树脂0.1-2份，结晶促进剂0.1-2份。
本发明加入超支化树脂，通过降低聚酰胺分子链在挤出和注塑过程中的摩擦，能够大幅度降低材料在挤出和注塑过程中因剪切导致的降解，以及由于剪切生热导致的局部温度过高导致的材料组分分解，同时能够提高材料的流动性，拓宽材料的加工窗口。同时加入结晶促进剂，使结晶温度进一步提升，从而使成品具有较低的挥发性有机化合物含量和短成型周期的特点。
优选地，所述超支化树脂为超支化聚酯，所述的超支化聚酯的数均分子量为2000-6000g/mol。本申请发明人经过大量创造性试验探究后发现，采用数均分子量为2000-6000g/mol的超支化聚酯带来的降低分子间摩擦作用的效果远高于常规润滑剂的作用效果，从而实现提高成品加工流动性和降低挥发性有机化合物含量。
优选地，所述结晶促进剂为聚酰胺类结晶促进剂。加入结晶促进剂能够改善由于引入超支化树脂而导致的结晶速度变慢的问题，缩短材料的注塑周期。
优选地，所述聚酰胺树脂的熔点低于270℃，所述聚酰胺树脂的熔点通过差示扫描量热分析仪依据ISO11357-1-2018测试标准，在氮气气氛中以10℃/min升降温速率进行测量。优选地，所述聚酰胺树脂为PA66、PA6和PA56中的一种或组合。需要说明的是，熔点高于270℃的聚酰胺树脂加工过程中会导致阻燃剂大量分解，产生的小分子气体或带来更多模垢，阻燃效果也会随之降低。
优选地，所述阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺盐。更佳地，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量小于0.03wt％，残余氰尿酸含量为0.01-0.1％，所述残余三聚氰胺和氰尿酸含量的测试标准为HG/T 5341-2018。
需要说明的是，阻燃剂热分解或剪切分解和聚酰胺树脂降解是挥发性有机化合物的主要来源之一，如果所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量过多，则三聚氰胺会直接升华导致挥发性有机化合物含量大幅升高。如果所述氰尿酸三聚氰胺盐中残留氰尿酸含量过高，则导致所述氰尿酸三聚氰胺盐的pH较低，聚酰胺树脂在较低pH环境下降解速度加快，从而导致挥发性有机化合物含量大幅升高。因此，控制所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量小于0.03wt％、残余氰尿酸含量为0.01-0.1％能够实现成品具有较低含量的挥发性有机化合物。
优选地，所述无卤阻燃聚酰胺复合材料还包括润滑剂0-3份和/或抗氧剂0.2-1份。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸酰胺类润滑剂、硬脂酸醇酯类润滑剂、长链饱和线性羧酸盐类润滑剂中的一种或组合；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂。
本发明还提供了一种所述无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，包括：按配比称量各种原料，将上述原料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、造粒、干燥处理后得到所述无卤阻燃聚酰胺复合材料。优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为50～55mm，挤出温度为160-260℃，主机转速370～390rpm，喂料220～240kg/h。
本发明还提供了一种所述无卤阻燃聚酰胺复合材料在制备连接器产品中的应用。特别适用于小尺寸，需要短周期注塑的接线端子连接器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的无卤阻燃聚酰胺复合材料具有注塑模垢少，挥发性有机化合物含量低、产品脱模力小，成型周期短的优点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例和对比例中所使用的原料均可通过市售购买获得，且平行实验所用的都是同一种。
原料来源如下，但不限于这些原料：
聚酰胺树脂：
PA66：型号：EP-158，厂家：浙江华峰集团，熔点265℃；
PA6：型号：HY-2500A，厂家：江苏海阳化纤有限公司，熔点225℃；
PA56：型号：Ecopent 1273，厂家：凯赛生物材料有限公司，熔点254℃。
阻燃剂：
MCA-1：氰尿酸三聚氰胺，厂家：山东寿光卫东化工有限公司，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量小于0.03wt％，残余氰尿酸含量为0.01-0.1％，所述残余三聚氰胺和氰尿酸含量的测试标准为HG/T 5341-2018。
MCA-2：氰尿酸三聚氰胺，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量为0.1wt％，残余氰尿酸含量为0.02％，所述残余三聚氰胺含量的测试标准为HG/T5341-2018。
MCA-3：氰尿酸三聚氰胺，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余氰尿酸含量为0.2wt％，残余三聚氰胺含量为0.01wt％，所述残余氰尿酸含量的测试标准为HG/T5341-2018。
超支化树脂：
型号：Hyper C100，厂家：武汉超支化树脂科技有限公司，所述的超支化聚酯的数均分子量为2000-6000g/mol。
型号：Hyper C104，厂家：武汉超支化树脂科技有限公司，所述的超支化聚酯的数均分子量为10000-14000g/mol
结晶促进剂：聚酰胺类结晶促进剂，型号：P22，厂家：BRUGGOLEN；
抗氧剂，型号：Irganox1098，市售；润滑剂：硬脂酸锌，市售；本发明中，所有实施例和对比例所用的抗氧剂和润滑剂均为同一产品。
样品制备
实施例1～15和对比例1～5的无卤阻燃聚酰胺复合材料按照如下方法制备：
按照表1-2中所述配方用量分别称取聚酰胺树脂、阻燃剂、超支化树脂、结晶促进剂、抗氧剂以及润滑剂，并将上述各组分投入混合机中进行混合直至均匀，得到预混物；然后将所得预混物从第一节双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到聚酰胺复合材料，双螺杆挤出机的螺杆直径为52mm，挤出温度为160-260℃，主机转速380rpm，喂料230kg/h。
性能测试
将实施例1～15和对比例1～5的聚酰胺复合材料进行性能测试，测试方法如下：
采用模垢评估模具进行产品注塑后模垢数量统计，连续注塑300模，注塑温度270℃，所述模具设有模垢收集槽，注塑过程中熔胶挥发出来的有机物会冷却和富集在所述收集槽内产生模垢，所述模垢可以通过人眼直观地分辨和计数，观察和统计收集槽内模垢的数量以表征模具表面附着的挥发性有机物的数量，根据模垢数量的由少到多划分等级为0级，1级，2级，3级，4级，5级。模垢数量≤10个定义为0级，10个＜模垢数量≤20个定义为1级，20个＜模垢数量≤30个定义为2级，30个＜模垢数量≤40个定义为3级，40个＜模垢数量≤50个定义为4级，模垢数量＞50个定义为5级。需要说明的是，模垢数量可以定性表征组合物中挥发性有机化合物的含量，模垢数量与聚酰胺复合材料的挥发性有机化合物含量成正比，即模垢数量越多，组合物中挥发性有机化合物含量越多。
采用脱模力模具进行产品注塑后脱模力大小的测试，为了更加突出脱模力对比，将产品的冷却时间设置为2s，考察脱模力大小。需要说明的是，注塑后产品脱模力越小，则表示越容易脱模，相应地，产品所需要的注塑周期越短，反之越长。
实施例1～15的无卤阻燃聚酰胺复合材料配方(重量份)及性能测试结果如表1所示：
表1
注：表中“-”表示未添加该组分。
对比例1～5的无卤阻燃聚酰胺复合材料配方(重量份)及性能测试结果如表2所示：
表2
| 组分 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| PA66 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| MCA-1 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| Hyper C100 | - | - | 0.2 | 3 | 0.2 |
| P22 | - | 0.2 | - | 0.2 | 3 |
| Irganox1098 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 硬脂酸锌 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 模垢等级 | 5级 | 4级 | 4级 | 2级 | 4级 |
| 脱模力(bar) | 853 | 785 | 853 | 858 | 805 |
注：表中“-”表示未添加该组分。
结果分析
比较实施例1和实施例2，超支化树脂对成品挥发性有机化合物含量具有直接影响，增加超支化树脂用量，成品注塑后的模垢数量明显减少。
比较实施例10～12，结晶促进剂对成品注塑周期和脱模力有直接影响，增加结晶促进剂用量，成品注塑脱模力明显减少，有利于缩短注塑周期。
比较实施例1和对比例1-3可看出：未添加超支化树脂或结晶促进剂，成品注塑后的模垢数量明显增加，表面成品挥发性有机化合物含量增加；而且，成品注塑后的脱模力也明显增大，表面成品注塑所需周期延长。
比较实施例1和对比例4-5可看出：对比例4超支化树脂加入量过多，虽然成品注塑后的模垢数量较少，但是成品注塑后的脱模力较大。对比例5结晶促进剂加入量过多，成品注塑后的模垢数量明显增加，而且，成品注塑后的脱模力也明显增大。
比较实施例1和实施例15可看出：实施例1中所述的超支化聚酯的数均分子量为2000-6000g/mol，实施例15中所述的超支化聚酯的数均分子量为10000-14000g/mol。本申请发明人经过大量创造性试验探究后发现，采用数均分子量为2000-6000g/mol的超支化聚酯带来的降低分子间摩擦作用的效果远高于常规润滑剂的作用效果，从而实现提高成品加工流动性和降低挥发性有机化合物含量。
比较实施例1和实施例13-14可看出：阻燃剂中残余三聚氰胺含量和残余氰尿酸含量对成品挥发性有机化合物含量有直接影响。实施例13的所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量大于0.03wt％，实施例14的所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余氰尿酸含量大于0.1％，实施例13和实施例14的模垢等级明显增加。比较可知，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量小于0.03wt％、残余氰尿酸含量为0.01-0.1％时，成品注塑后的模垢数量较少，同时也意味着成品的挥发性有机化合物含量能够保持在较低水平。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚酰胺树脂80-95份、阻燃剂5-20份、超支化树脂0.1-2份，结晶促进剂0.1-2份。
2.如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述超支化树脂为超支化聚酯，所述的超支化聚酯的数均分子量为2000-6000g/mol。
3.如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA66、PA6和PA56中的一种或组合；所述聚酰胺树脂的熔点低于270℃。
4.如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述结晶促进剂为聚酰胺类结晶促进剂。
5.如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺盐。
6.如权利要求5所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述氰尿酸三聚氰胺盐中残余三聚氰胺含量小于0.03wt％，残余氰尿酸含量为0.01-0.1％。
7.如权利要求1所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述无卤阻燃聚酰胺复合材料还包括润滑剂0-3份和/或抗氧剂0.2-1份。
8.如权利要求7所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸酰胺类润滑剂、硬脂酸醇酯类润滑剂、长链饱和线性羧酸盐类润滑剂中的一种或组合；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或胺类抗氧剂。
9.如权利要求1～8任一项所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括：按配比称量各种原料，将上述原料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、造粒、干燥处理后得到所述无卤阻燃聚酰胺复合材料。
10.如权利要求1～8任一项所述的无卤阻燃聚酰胺复合材料在制备连接器产品中的应用。
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