CN114373630A - 一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法。依次包括基板、中间层和顶电极层;其中,所述中间层由n层非晶陶瓷薄膜层和(n‑1)层电极层交替叠加而成。其制备为:通过采用溶胶‑凝胶法制备非晶陶瓷薄膜,采用磁控溅射法制备电极层交替叠加成多层结构,再将多层结构进行退火,即可得到非晶薄膜电容器。该无机电介质非晶薄膜电容器具有高介电常数、储能密度和高温度稳定性的优点,在宽温度范围内具有优异的介电和温度稳定性,并有效提高了薄膜电容器的体积效率,符合器件小型化与集成化的需求。
Description
技术领域
本发明属于电介质储能陶瓷薄膜电容器制备技术领域,具体涉及一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
电容器作为一种不可缺少的无源器件,具有滤波、直流阻塞、耦合、解耦等多种功能,在各种电子设备中都有广泛的应用。随着功率电子转换技术向高频的发展、电子设备的高度集成化以及应用领域的多元化,电子元器件尤其是电容器的容量越来越大、工作温度越来越高,相应地对电容器材料性能的要求也越来越苛刻。电介质陶瓷电容器具有独特的机械和热稳定性,被认为是先进电力电子技术的潜在候选者。但是大体积的电介质陶瓷材料其击穿强度过低,在实际应用中,电容器将占据很大一部分的体积和重量,无法满足先进电子设备小型化和集成化的要求。因此,进一步研发具有小体积、高介电性能的电介质陶瓷电容器是当前的发展趋势。
目前,被广泛应用的陶瓷电容器以多层陶瓷电容器(MLCCs)为主。通常,MLCC由电介质层、内部电极和末端电极组成。电介质层与内部电极交替堆叠,内部电极并联连接,可以显著提高电容器的体积效率,更好地满足电子元件小型化和集成化的要求。但MLCC的制备工艺复杂,制备过程中涉及到的陶瓷材料的选择、介质层的厚度、内电极结构设计和共烧温度都会对MLCC的性能产生重大影响。随着电子工业的发展,要求器件的尺寸精度更高,厚度更小。传统的MLCC的方法由于制备工艺的限制,器件的厚度只能达到微米尺度,而很难实现制备更薄器件的能力,这也是目前MLCC行业所面临的重大挑战。此外,MLCC内电极的烧结工艺,高共烧温度(>1100℃)会导致金属向电介质层扩散,产生残余应力,导致电介质层与电极之间不匹配,从而使电容器失效;因此,新型内电极制备工艺的研发和降低电介质层与金属电极的共烧温度是当前的研究趋势。
发明内容
为了克服传统MLCC器件体积大、温度稳定性差和制备工艺复杂的缺点,本发明提出了一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法。这种无机电介质非晶薄膜电容器具有高介电常数、储能密度和高温度稳定性的优点,在宽温度范围内具有优异的介电和温度稳定性,并有效提高了薄膜电容器的体积效率,符合器件小型化与集成化的需求。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
提供一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器,依次包括基板、中间层和顶电极层;其中,所述中间层由n层非晶陶瓷薄膜层和(n-1)层电极层交替叠加而成。
按上述方案,所述基板为Pt/Ti/SiO2/Si基板,基板上的铂层为底电极层。
按上述方案,所述非晶陶瓷薄膜层材质为BaTiO3。
按上述方案,所述电极层材料为金属铂。
按上述方案,非晶陶瓷薄膜层厚度为100-500nm;电极层厚度为50-100nm。
按上述方案,所述顶电极形状、面积不定,可依据电容器尺寸变化。
按上述方案,n取值为2-10的整数。
按上述方案,所述非晶陶瓷薄膜层通过溶胶-凝胶法制备得到。
按上述方案,所述电容器的放电储能密度在60J cm-3以上,击穿强度在6MV cm-1以上,储能效率达到80%以上。
按上述方案,所述电容器的介电常数在40-100范围内。
提供一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器的制备方法,包括以下步骤:
1)制备BaTiO3前驱体溶液,在空气中静置陈化,获得稳定的溶胶;
2)采用溶胶-凝胶旋涂法将步骤(1)所得的溶胶旋涂在基板上,然后热解即得第一层非晶陶瓷薄膜层;
3)在步骤2)所得的第一层陶瓷薄膜层上,通过直流磁控溅射仪制备第一层电极层;
4)依次重复步骤2)和3),得到n层非晶陶瓷薄膜层和(n-1)层电极层交替叠加而成的中间层,所述中间层最上层为非晶陶瓷薄膜层;
5)将步骤4)得到的多层结构的薄膜进行退火,然后在非晶陶瓷薄膜层上通过直流磁控溅射仪制备顶电极层,即得多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器。
按上述方案,所述步骤1)中,制备BaTiO3前驱体溶液步骤为:根据摩尔比例称取乙酸钡和钛酸四丁酯,将乙酸钡溶于乙酸,钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,将两种溶液混合后,获得前驱体溶液。
按上述方案,所述步骤1)中,BaTiO3前驱体溶液浓度为0.05-0.5mol L-1;在空气中静置陈化12-72h。
按上述方案,所述步骤2)中,溶胶-凝胶旋涂法工艺为:先在600-1200rmp转速下低速旋涂10-30s,再在2000-6000rmp转速下进行高速甩胶30-90s;在200-500℃温度区间内按照温度从低到高分三次进行热解,相邻两次温差为100-150℃,每次热解时间为4-6分钟,即得非晶陶瓷薄膜层。
按上述方案,所述步骤3)中,溅射时间为50-200s。
按上述方案,所述步骤5)中,450-600℃下退火60-300s。
按上述方案,所述步骤5)中,通过直流磁控溅射仪制备测试用的顶电极,溅射时间为300-900s。优选地,所述顶电极为圆形,直径为0.01-0.05mm。
本发明的有益效果是:
1.本发明提供一种多层结构的非晶薄膜电容器,通过非晶的陶瓷薄膜层和电极层进行叠加得到,首先非晶的陶瓷薄膜层有利于消除界面的结构缺陷,减少由陶瓷薄膜层与电极层界面空隙引起的高局部电场集中,使这种叠层结构的无机电介质非晶薄膜电容器保持高耐压强度;其次通过多层叠层结构设计,首次实现多层结构的高储能无机电介质非晶薄膜电容器,整个多层结构的薄膜电容器尺寸在微米尺度范围内,储能密度在60J cm-3以上,耐压强度在6MV cm-1以上,并在20-200℃范围内具有优异的介电和储能稳定性,实现了电介质储能器件在严苛环境下的应用,在有利于器件的集成化和小型化。
2.本发明提供一种多层结构的非晶薄膜电容器的制备方法,通过采用溶胶-凝胶法制备非晶陶瓷薄膜,采用磁控溅射法制备电极层,再将多层结构进行低温退火(<600℃),即可得到非晶薄膜电容器;制备过程无需高温,解决了电极与介质层高温共烧时产生收缩和裂纹的问题,可以保证陶瓷薄膜层具有高耐压和高储能性能的非晶结构,同时又有效避免了贵金属电极在高温烧结时容易氧化和挥发的缺点,制备工艺简单,低能耗,利于实际应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得多层结构的无机电介质非晶薄膜电容器横截面形貌的场发射扫描电子显微(SEM)图(a)和薄膜电容器横截面示意图(c)以及对比例1制备所得单层结构的电容器的场发射扫描电子显微(SEM)图(b)。
图2为本发明实施例1制备所得多层结构的无机电介质非晶薄膜电容器中陶瓷薄膜层和对比例1制备所得单层非晶薄膜电容器中陶瓷薄膜层的XRD图谱。
图3为本发明实施例1制备所得多层结构的无机电介质非晶薄膜电容器和对比例1制备所得单层非晶薄膜电容器在1k-1MHz频率范围内介电常数(a)和介电损耗随频率变化图(b)。
图4为本发明实施例1所制备的多层结构的无机电介质非晶薄膜电容器和对比例1制备所得单层非晶薄膜电容器在其击穿强度下的电滞回线图。
图5为本发明实施例1中所制备的多层结构的无机电介质非晶薄膜电容器在20~200℃范围内介电常数变化率、储能密度变化率和效率随温度变化图。
具体实施方式
为了使技术人员更好地理解和实施本发明,下面结合实例、对比例和附图进一步阐明本发明内容,但是以下说明不会构成对本发明的限制。
本发明提供了多层结构和单层结构的无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法的实施例和对比例。
实施例1
一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法,通过溶胶-凝胶法制备化学组成为BaTiO3的陶瓷薄膜层,通过磁控溅射法制备电极层和顶电极。其制备方法具体包括以下步骤:
(1)根据摩尔比例称取乙酸钡和钛酸四丁酯,将乙酸钡溶于乙酸,钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,将两种溶液混合后,获得浓度为0.2mol L-1的前驱体溶液;将前驱体溶液在空气中老化24h,获得澄清稳定的溶胶。
(2)采用溶胶-凝胶旋涂法将步骤(1)所得的溶胶旋涂在Pt/Ti/SiO2/Si基板上(底电极层,第一层电极层),先在600rmp转速下低速旋涂10s,再在4000rmp转速下进行高速甩胶30s;将旋涂完成后的基片置于加热台上分别在200℃、350℃和450℃下热解5分钟,重复该步骤6次后,得到第一层厚度为200nm的陶瓷薄膜层。
(3)在步骤(2)所得的第一层陶瓷薄膜层上,通过直流磁控溅射仪制备第二层电极层,溅射时间为60s,获得厚度为50nm的铂电极层。
(4)在步骤(3)所得的第二层电极层上,重复步骤(2),制备第二层厚度为200nm的陶瓷薄膜层。
(5)在步骤(4)所得的第二层陶瓷薄膜层上,重复步骤(3),制备第三层电极层。
(6)在步骤(5)所得的第三层电极层上,重复步骤(2),制备第三层厚度为400nm的陶瓷薄膜层。
(7)将得到的多层结构的薄膜置于快速退火炉中,与550℃下退火90s。
(8)在步骤(6)所得的第三层陶瓷薄膜层上,通过直流磁控溅射仪制备测试用的圆形顶电极,溅射时间为900s,圆形顶电极直径为0.01mm。
将实施例所制备的多层结构的薄膜电容器通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行横截面形貌结构测试,SEM图谱如图1所示。可以从图中看到清晰的陶瓷薄膜层和铂电极层,表明成功制备了厚度为900nm的多层结构的薄膜电容器。其中陶瓷薄膜层的厚度为200nm和400nm,电极层厚度为50nm。
将实施例所制备的多层结构的薄膜电容器通过X射线衍射仪(XRD)进行晶体结构测试,XRD图谱如图2所示。XRD图谱显示,薄膜中并未存在钙钛矿特征峰,且在20°-30°间呈现一个弥散的宽峰,说明薄膜并未结晶,保持在一个非晶状态。
将实施例所制备的多层结构的薄膜电容器通过阻抗分析仪测试其介电性能,如图2和图3所示。在10kHz测试频率下,该多层结构的薄膜电容器介电常数为42.63,介电损耗为0.049。
将实施例所制备的多层结构的薄膜电容器通过铁电工作站测试其储能性能和耐压强度,如图4和图5所示。结果显示,在1kHz测试频率下,该多层结构的薄膜电容器最大极化为21.78μC cm-2,击穿强度为6.64MV cm-1,通过计算得出该电容器的放点储能密度为69.82J cm-3,储能效率为94.3%。
测试实施例所制备的多层结构的薄膜电容器在20-200℃范围内的温度稳定性。结果显示,随着温度的升高,电容器的放电储能密度变化率小于2.03%,不同频率下介电常数的变化率小于10%,说明该电容器具有优异的温度稳定性。
对比例1
一种单层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器及其制备方法,通过溶胶-凝胶法制备化学组成为BaTiO3的陶瓷薄膜层,通过磁控溅射法制备电极层和顶电极。其制备方法具体包括以下步骤:
(1)根据摩尔比例称取乙酸钡和钛酸四丁酯,将乙酸钡溶于乙酸,钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,将四种溶液混合后,获得浓度为0.2mol L-1的前驱体溶液;将前驱体溶液在空气中老化24h,获得澄清稳定的溶胶。
(2)采用溶胶-凝胶旋涂法将步骤(1)所得的溶胶旋涂在Pt/Ti/SiO2/Si基板上(底电极层,第一层电极层),先在600-1200rmp转速下低速旋涂10s,再在2000-6000rmp转速下进行高速甩胶30s;将旋涂完成后的基片置于加热台上分别在200℃、350℃和450℃下热解5分钟,得到陶瓷薄膜层。
(3)步骤(2)重复6次后,将得到的干凝胶膜置于快速退火炉中,于550℃下退火90s,得到厚度为200nm左右的高储能密度高击穿强度无机电介质复合薄膜。
(4)在步骤(3)所得的陶瓷薄膜层上,通过直流磁控溅射仪制备测试用的圆形顶电极,溅射时间为900s,圆形顶电极直径为0.01mm。
将对比例所制备的单层结构的薄膜电容器通过X射线衍射仪(XRD)进行晶体结构测试,XRD图谱如图1所示。XRD图谱显示,薄膜中并未存在尖锐钙钛矿特征峰,而呈现一个弥散的宽峰,说明陶瓷薄膜层的晶体结构为非晶态。
将对比例所制备的单层结构的薄膜电容器通过阻抗分析仪测试其介电性能,如图2所示。在10kHz测试频率下,该多层结构的薄膜电容器介电常数为60.43,介电损耗为0.057。
将对比例所制备的单层结构的薄膜电容器通过铁电工作站测试其储能性能和耐压强度,如图4所示。结果显示,在1kHz测试频率下,该单层结构的薄膜电容器最大极化为16.85μC cm-2,击穿强度为5.80MV cm-1,通过计算得出该电容器的放电储能密度为47.64Jcm-3,储能效率为96.2%。
Claims (10)
1.一种多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器,其特征在于,依次包括基板、中间层和顶电极层;其中,所述中间层由n层非晶陶瓷薄膜层和(n-1)层电极层交替叠加而成。
2.根据权利要求1所述的电容器,其特征在于,所述中间层中,非晶陶瓷薄膜层材质为BaTiO3。
3.根据权利要求1所述的电容器,其特征在于,所述非晶陶瓷薄膜层通过溶胶-凝胶法制备得到。
4.根据权利要求1所述的电容器,其特征在于,非晶陶瓷薄膜层厚度为100-500nm;电极层厚度为50-100nm。
5.根据权利要求1所述的电容器,其特征在于,n取值为2-10的整数。
6.根据权利要求1所述的电容器,其特征在于,所述电极层材料为金属铂;所述基板为Pt/Ti/SiO2/Si基板。
7.一种权利要求1-6任一项所述的多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备BaTiO3前驱体溶液,在空气中静置陈化,获得稳定的溶胶;
2)采用溶胶-凝胶旋涂法将步骤1)所得的溶胶旋涂在基板上,然后热解即得第一层非晶陶瓷薄膜层;
3)在步骤2)所得的第一层陶瓷薄膜层上,通过直流磁控溅射仪制备第一层电极层;
4)依次重复步骤2)和3),得到n层非晶陶瓷薄膜层和(n-1)层电极层交替叠加而成的中间层,所述中间层最上层为非晶陶瓷薄膜层;
5)将步骤4)得到的多层结构的薄膜进行退火,然后在非晶陶瓷薄膜层上通过直流磁控溅射仪制备顶电极层,即得多层结构的高稳定性无机电介质非晶薄膜电容器。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在在于,所述步骤1)中,BaTiO3前驱体溶液浓度为0.05-0.5mol L-1;在空气中静置陈化12-72h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在在于,所述步骤2)中,溶胶-凝胶旋涂法工艺为:先在600-1200rmp转速下低速旋涂10-30s,再在2000-6000rmp转速下进行高速甩胶30-90s;在200-500℃温度区间内按照温度从低到高分三次进行热解,相邻两次温差为100-150℃,每次热解时间为4-6分钟,即得非晶陶瓷薄膜层。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在在于,所述步骤3)中,溅射时间为50-200s;所述步骤5)中,450-600℃下退火60-300s。
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