CN114371238A - 一种生产状态下水产动物休药期的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产状态下水产动物休药期的测定方法，涉及水产药物残留技术领域。具体为：水产动物按照实际生产状态方法进行抗虫药(抗生素)给药，之后进行组织采集，采集时间点不少于5个，包括低于抗虫药(抗生素)及代谢产物最大残留限量的时间点；对采集组织进行前处理后检测药物及其代谢产物残留量；进行数据检验，排除异常值，利用软件WT1.4计算各采集组织95％置信区间内95％的百分位数，将低于最大残留限量的时间定为各采集组织休药期，将其中最大值确定为水产动物休药期；抗虫药为甲苯咪唑，其代谢产物为羟基甲苯咪唑，氨基甲苯咪唑。本发明可实现生产状态下水产动物休药期的计算，方法简单准确，具有重要的推广应用价值。

Description

一种生产状态下水产动物休药期的测定方法
技术领域
本发明涉及水产药物残留技术领域，特别是涉及一种生产状态下水产动物休药期的测定方法。
背景技术
目前抗虫药和抗生素是水产动物寄生虫和细菌性疾病的重要治疗手段之一，但是药物进入水产动物体内之后会产生蓄积，通过食物链可能会威胁到人类的食品安全和身体健康。为了降低药物残留对人类的危害，残留浓度必须降到最大限量以下，所以在给药之后需要有一段停药期，这段停药期被称为休药期。
在实际生产状态下，一般是通过水产动物的总体重进行群体给药。在这种状态下，每条鱼摄入的药物量不均一，具有一定的差异，会导致个体之间的药物残留浓度差异也较大，致使休药期的计算具有很大的难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产状态下水产动物休药期的测定方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现在实际生产状态下对水产动物抗虫药(抗生素)休药期的计算。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种生产状态下水产动物休药期的测定方法，包括以下步骤：
(1)水产动物按照实际生产状态下的方法进行抗虫药给药(给药方式为拌饲、药浴和注射给药)；
(2)对给药后的水产动物进行组织采集，采集时间点不少于5个，包括低于抗虫药及其代谢产物最大残留限量的时间点；
(3)对采集组织进行前处理；
(4)LC-MS/MS检测步骤(3)处理后的采集组织中抗虫药及其代谢产物的残留量；
(5)进行数据的均一性和数据回归直线的线性检验，排除异常值，利用软件WT1.4计算各采集组织95％置信区间内95％的百分位数，将此值低于最大残留限量的时间定为各采集组织休药期，将其中最大值确定为水产动物休药期。
所述抗虫药为甲苯咪唑；所述抗虫药代谢产物为羟基甲苯咪唑，氨基甲苯咪唑。
甲苯咪唑及代谢物在肌肉、肝和肾中的最大残留限量为60、400和60μg/kg。
进一步地，步骤(2)中，每个时间点的采样动物数不少于6。
进一步地，步骤(2)中，采集组织为肌肉+皮、肝脏和肾脏。
进一步地，步骤(3)中所述前处理步骤为：将采集组织与内标氘代甲苯咪唑混合，然后加入无水硫酸镁、氯化钠、乙腈进行漩涡、离心，收集上清液；向所得上清液中加入C18粉，漩涡、离心，再次收集上清液；将收集的上清液吹干，将入乙腈与甲酸的混合水溶液进行复溶，过滤，收集滤液。
进一步地，步骤(4)中所述LC-MS/MS检测的液相条件为：色谱柱为C18柱，100mm×2.1mm，粒径1.7μm；流速0.25mL/min，流动相A为含25％(体积含量)甲醇的乙腈，流动相B为含0.1％(体积含量)甲酸的水。
进一步地，步骤(4)中所述LC-MS/MS检测的梯度洗脱程序为：0-2min 12％A，2-3min 12％-40％A，3-5min 40％-100％A，5-7min 100％A，7-7.1min 100％-12％A，7.1-10min 12％A。
进一步地，所述LC-MS/MS检测的质谱条件为：电喷雾离子源；扫描方式为正离子；检测方式为多反应监测；喷雾电压：3400V；雾化器温度342℃；鞘气35arb；辅助气4.5arb；离子传输管温度337℃。
本发明公开了以下技术效果：
目前在实际生产状态下，通常为根据水产动物总体重进行群体给药，由于水产动物摄入药物量不均一，导致个体之间的药物残留浓度差异较大，致使计算水产动物抗生素休药期具有很大难度。本发明针对上述问题，提供了一种适合生产状态下计算休药期的方法，不影响实际生产状态给药，通过采集不同组织、确定组织采集时间，结合抗虫药(抗生素)及其代谢产物残留检测，最终在生产状态下计算得到水产动物休药期。本发明方法简单准确，在水产药物残留技术领域具有重要的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为通过WT1.4计算后，甲苯咪唑及代谢产物在团头鲂不同组织中的休药期；(A)为肌肉+皮组织，(B)为肝组织，(C)为肾组织。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
1.实验动物
团头鲂54尾，无任何疾病，购自中国水产科学研究院长江水产研究所试验基地，平均体重461.5±52.3g。试验用水采用增氧泵连续充氧，保持水中溶氧大于4.8mg/L，pH为7.2～7.8，温度25±0.5℃。试验前，鱼放置于玻璃水族箱内暂养一周，饲喂空白全价饲料(不含任何药物)。
2.药品及试剂
药品：甲苯咪唑粉购自湖北艾博科技有限公司，含量大于98％；
标准品氘代甲苯咪唑(MBZ-d3)、甲苯咪唑(MBZ)、氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)购自德国Dr.Ehrenstorfer公司，含量大于99％。
试剂：
无水硫酸镁和氯化钠购自上海国药集团，分析纯；C18粉购自天津博纳艾杰尔科技有限公司乙腈、乙酸乙酯、正己烷和甲酸(纯度88％)均为色谱纯，购自美国J.T.Baker公司；二甲亚砜，色谱纯，购自美国Tedia公司。
3.主要仪器
高速冷冻离心机(20PR2520，日本日立)；电子天平(Mettler-TOLEDO AE-240，梅特勒-托利多公司)；氮吹仪(KD200，巩义予华有限公司)；漩涡混合仪(上海康华生化仪器制造公司)；高效液相色谱-串联质谱(Thermo TSQ Quantum Acess MAX，美国Thermo公司)。
4.试验采样
甲苯咪唑(MBZ)以20mg/kg BW拌饲给予团头鲂，连续给药3天，每天一次。采样时间点为第三次给药后的0.25、0.5、1、3、5、7、14、21和35天，每个时间点采集6条鱼，分别采集肌肉+皮，肝和肾。
5.样品处理
称取团头鲂组织样品各1g，加入内标氘代甲苯咪唑，再加入无水硫酸镁1g和氯化钠0.5g，加入提取剂纯乙腈10mL进行漩涡，7080g离心3min后取上清液。在上清液加入分散固相萃取试剂C18粉200mg，漩涡7000g离心2min后，上清液移入另一离心管中，40℃水浴中氮气吹干，再加入体积比为1:2的乙腈和0.1％甲酸水的混合液进行复溶，经0.22μm的有机滤膜过滤，滤液供液质联用仪进行检测。
6.HPLC-MS-MS测定
采用LC-MS/MS检测甲苯咪唑(MBZ)及代谢产物羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)和氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)在团头鲂肌肉+皮、肝和肾中的浓度。各个化合物的定量离子和定性离子见表1，获得各物质浓度如表2。
色谱柱为C18柱，100mm×2.1mm，粒径1.7μm；流速0.25mL/min，流动相为A为乙腈(含25％甲醇)，B为水相(含0.1％甲酸)
梯度洗脱：0-2min 12％A，2-3min 12％-40％A，3-5min 40％-100％A，5-7min100％A，7-7.1min 100％-12％A，7.1-10min 12％A。
质谱条件：电喷雾离子源；扫描方式为正离子；检测方式为多反应监测；喷雾电压：3400V；雾化器温度342℃；鞘气35arb；辅助气4.5arb；离子传输管温度337℃。
表1甲苯咪唑及其代谢物的质谱参数
Figure BDA0003464316490000061
Figure BDA0003464316490000071
注：*定量离子。
表2给药后不同时间点甲苯咪唑及代谢产物在团头鲂组织中的浓度
Figure BDA0003464316490000072
在本发明中，MBZ、MBZ-OH和MBZ-NH2在肌肉+皮、肝和肾中的检测限为0.4μg/kg。MBZ、MBZ-OH和MBZ-NH2在肌肉+皮、肝和肾中的定量限为1.0μg/kg。为了准确测定样品，考察了本发明方法的准确度和精密度。MBZ、MBZ-OH和MBZ-NH2在高、中和低浓度的回收率估计分别为87.1％-98.2％、97.7％-109.7％和83.4％-93.2％。日内和日间变异系数(CV％)均小于10％。
表3甲苯咪唑及代谢物在团头鲂肝、肾和肌肉+皮中准确度和精密度的考察
Figure BDA0003464316490000081
7.休药期的计算
采用Cochran’s test软件进行数据均一检验，P＞0.05，数据均一性良好。
对回归直线进行F检验，P＞0.05，数据线性良好。
采用标准残差的标准累积分布，进行异常值的筛选，当此值大于4或小于-4，即为异常值，本实施例未发现异常值。
按照我国《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定的甲苯咪唑及代谢物的在肌肉、肝和肾中的最大残留限量为60、400和60μg/kg，利用WT1.4软件按照95％的百分位数和95％的置信区间，计算MBZ及代谢物在肾脏、肝脏和肌肉+皮中休药期分别为40、22和23天，将其中的最大值40天确定为休药期。
图1为通过WT1.4计算后，甲苯咪唑及代谢产物在团头鲂肌肉+皮(A)、肝(B)和肾(C)中的休药期。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种生产状态下水产动物休药期的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水产动物按照实际生产状态下的方法进行抗虫药给药；
(2)对给药后的水产动物进行组织采集，采集时间点不少于5个，包括低于抗虫药及其代谢产物最大残留限量的时间点；
(3)对采集组织进行前处理；
(4)LC-MS/MS检测步骤(3)处理后的采集组织中抗虫药及其代谢产物的残留量；
(5)进行数据的均一性和数据回归直线的线性检验，排除异常值，利用软件WT1.4计算各采集组织95％置信区间内95％的百分位数，将此值低于最大残留限量的时间定为各采集组织休药期，将其中最大值确定为水产动物休药期；
所述抗虫药为甲苯咪唑；所述抗虫药代谢产物为羟基甲苯咪唑，氨基甲苯咪唑。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，每个时间点的采样动物数不少于6。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，采集组织为肌肉+皮、肝脏和肾脏。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述前处理步骤为：将采集组织与内标氘代甲苯咪唑混合，然后加入无水硫酸镁、氯化钠、乙腈进行涡旋、离心，收集上清液；向所得上清液中加入C18粉，涡旋、离心，再次收集上清液；将收集的上清液吹干，加入乙腈与甲酸的混合水溶液进行复溶，过滤，收集滤液。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中所述LC-MS/MS检测的液相条件为：色谱柱为C18柱，100mm×2.1mm，粒径1.7μm；流速0.25mL/min，流动相A为含25％甲醇的乙腈，流动相B为含0.1％甲酸的水。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中所述LC-MS/MS检测的梯度洗脱程序为：0-2min 12％A，2-3min 12％-40％A，3-5min 40％-100％A，5-7min 100％A，7-7.1min 100％-12％A，7.1-10min12％A。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述LC-MS/MS检测的质谱条件为：电喷雾离子源；扫描方式为正离子；检测方式为多反应监测；喷雾电压：3400V；雾化器温度342℃；鞘气35arb；辅助气4.5arb；离子传输管温度337℃。
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