CN114369704A - 一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，通过落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理；该表面处理通过缓蚀液进行缓蚀处理，该缓蚀液通过将三聚氯氰通过温度控制依次与2‑氨基苯并咪唑、牛磺酸、中间体5反应，制得缓蚀剂，再将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液，缓蚀剂分子上含有大量噻吩并吡啶结构，内含有多个双键能够与低碳合金钢形成吸附作用，在低碳合金钢表面形成吸附膜，进而达到缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及合金钢制备技术领域，具体涉及一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法。
背景技术
球窝柱塞被广泛的使用于液压泵系统当中，主要的功能是用于输送流体，其内球面需要与滑靴配合，使滑靴能够在一定角度内自由转动，所以对于球窝柱塞的内球面，一般精度要求都比较高。
本专利涉及一类使用低碳合金钢材质(材料是SCM415H)的球窝柱塞热处理加工方式的变更。因该材料是低碳合金钢，通常热处理方式是渗碳淬火。由于渗碳淬火后零件变形量大，对于这种精度要求高的内球面，我们热处理后必须增加一道车加工，来提高球窝精度。但是热处理后零件硬度高，车加工会导致材料剥落并且刀具磨损太快，导致尺寸不稳定。
综上对于低碳合金钢球窝柱塞，常用的渗碳淬火加硬车工序废品率高，效率低，为了提高效率和合格率，需要我们改进加工方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，通过改变热处理方式，来满足低碳合金钢球窝柱塞零件的加工精度，并减少加工成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，具体包括如下步骤：落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理。
进一步，所述的正火具体步骤如下：
将低碳合金钢在温度为935-945℃的条件下，进行热处理5-7h后，降至室温；
进一步，所述的调质具体步骤如下：
将正火后的低碳合金钢在温度为935-945℃的条件下，进行热处理110-130min后，在温度为15-30℃的条件下，淬火处理20-30min，再在温度为560-580℃的条件下，回火处理2-4h；
进一步，所述的软氮化具体步骤如下：
将调质后的低碳合金钢在温度为555-565℃、氮势为1.95-2.05，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行强渗处理4-6h后，再在温度为555-565℃、氮势为1.65-1.75，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行扩散处理4-6h；
进一步，所述的表面处理具体步骤如下：
将软氮化处理后的低碳合金钢用缓蚀液进行缓蚀处理24h，得到低碳合金钢球窝柱塞。
所述的缓蚀液由如下步骤制成：
步骤A1：将苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为0-5℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，加入完毕后升温至温度为20-25℃，搅拌10-15h，制得中间体1，将中间体1、甲苯、溴化氢溶液混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为130-140℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A2：将中间体2、水合肼、二甘醇混合均匀，在温度为130-140℃的条件下，进行回流反应1-2h后，升温至温度为190-195℃，继续反应1-2h，加入去离子水和盐酸，制得中间体3，将中间体3和多聚磷酸混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应30-40min，制得中间体4；
反应过程如下：
步骤A3：将硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应50-60h后，加入去离子水中，搅拌30-40min，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入中间体4，在温度为110-120℃的条件下，回流反应3-5h，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤A4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钠，在转速为200-300r/min，温度为0-5℃的条件下，进行反应5-7h后，加入牛磺酸并升温至温度为40-50℃，进行反应5-7h，再加入中间体5和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌10-15min，升温至温度为80-90℃，继续反应8-10h，制得缓蚀剂，将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷、氯化铝的用量比为0.4mol:0.42mol:250mL:110g，中间体1和溴化氢溶液的用量摩尔比为1:2，溴化氢溶液的质量分数为40％。
进一步，步骤A2所述的中间体2、水合肼、二甘醇、去离子水、盐酸的用量比为0.1mol:15mL:140mL:100mL:100mL，盐酸的质量分数为20％，中间体3和多聚磷酸的用量比为0.01mol:20g。
进一步，步骤A3所述的硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷、中间体4的用量比0.03mol:0.06mol:0.007mol:5mL:2mL:0.135mol。
进一步，步骤A4所述的三聚氯氰、2-氨基苯并咪唑、碳酸钠、牛磺酸、中间体5的用量摩尔比为2:2:6:2:1，缓蚀剂的用量为0.2g/L。
本发明的有益效果：本发明在对低碳合金钢球窝柱塞进行热处理的过程中，通过增加正火和调质工艺来细化组织为后续氮化减少变形量做准备，并在完成软氮化后进行表面处理，该表面处理通过缓蚀液进行缓蚀处理，该缓蚀液以苯甲醚和丁二酸酐为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1用溴化氢溶液进行处理，使得中间体1上的甲醚基转变为酚羟基，制得中间体2，将中间体2用水合肼处理，制得中间体3，将中间体3用多聚磷酸反应，制得中间体4，将硫粉与氰基乙酸乙酯反应后，再与中间体4反应，制得中间体5，将三聚氯氰通过温度控制依次与2-氨基苯并咪唑、牛磺酸、中间体5反应，制得缓蚀剂，再将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液，缓蚀剂分子上含有大量噻吩并吡啶结构，内含有多个双键能够与低碳合金钢形成吸附作用，在低碳合金钢表面形成吸附膜，进而达到缓蚀效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，具体包括如下步骤：落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理；
所述的正火具体步骤如下：
将低碳合金钢在温度为935℃的条件下，进行热处理5h后，降至室温；
所述的调质具体步骤如下：
将正火后的低碳合金钢在温度为935℃的条件下，进行热处理110min后，在温度为15℃的条件下，淬火处理20min，再在温度为560℃的条件下，回火处理2h；
所述的软氮化具体步骤如下：
将调质后的低碳合金钢在温度为555℃、氮势为1.95，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行强渗处理4h后，再在温度为555℃、氮势为1.65，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行扩散处理4h；
所述的表面处理具体步骤如下：
将软氮化处理后的低碳合金钢用缓蚀液进行缓蚀处理24h，得到低碳合金钢球窝柱塞。
所述的缓蚀液由如下步骤制成：
步骤A1：将苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷混合均匀，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，加入完毕后升温至温度为20℃，搅拌10h，制得中间体1，将中间体1、甲苯、溴化氢溶液混合均匀，在转速为150r/min，温度为130℃的条件下，进行反应3h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、水合肼、二甘醇混合均匀，在温度为130℃的条件下，进行回流反应1h后，升温至温度为190℃，继续反应1h，加入去离子水和盐酸，制得中间体3，将中间体3和多聚磷酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应30min，制得中间体4；
步骤A3：将硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应50h后，加入去离子水中，搅拌30min，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入中间体4，在温度为110℃的条件下，回流反应3h，制得中间体5；
步骤A4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钠，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行反应5h后，加入牛磺酸并升温至温度为40℃，进行反应5h，再加入中间体5和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌10min，升温至温度为80℃，继续反应8h，制得缓蚀剂，将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液。
实施例2
一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，具体包括如下步骤：落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理；
所述的正火具体步骤如下：
将低碳合金钢在温度为940℃的条件下，进行热处理6h后，降至室温；
所述的调质具体步骤如下：
将正火后的低碳合金钢在温度为940℃的条件下，进行热处理120min后，在温度为20℃的条件下，淬火处理25min，再在温度为570℃的条件下，回火处理3h；
所述的软氮化具体步骤如下：
将调质后的低碳合金钢在温度为560℃、氮势为2.0，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行强渗处理5h后，再在温度为560℃、氮势为1.7，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行扩散处理5h；
所述的表面处理具体步骤如下：
将软氮化处理后的低碳合金钢用缓蚀液进行缓蚀处理24h，得到低碳合金钢球窝柱塞。
所述的缓蚀液由如下步骤制成：
步骤A1：将苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷混合均匀，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，加入完毕后升温至温度为23℃，搅拌13h，制得中间体1，将中间体1、甲苯、溴化氢溶液混合均匀，在转速为180r/min，温度为135℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、水合肼、二甘醇混合均匀，在温度为135℃的条件下，进行回流反应1.5h后，升温至温度为193℃，继续反应1.5h，加入去离子水和盐酸，制得中间体3，将中间体3和多聚磷酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行反应35min，制得中间体4；
步骤A3：将硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行反应55h后，加入去离子水中，搅拌35min，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入中间体4，在温度为115℃的条件下，回流反应4h，制得中间体5；
步骤A4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钠，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，进行反应6h后，加入牛磺酸并升温至温度为45℃，进行反应6h，再加入中间体5和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌13min，升温至温度为85℃，继续反应9h，制得缓蚀剂，将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液。
实施例3
一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，具体包括如下步骤：落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理；
所述的正火具体步骤如下：
将低碳合金钢在温度为945℃的条件下，进行热处理7h后，降至室温；
所述的调质具体步骤如下：
将正火后的低碳合金钢在温度为945℃的条件下，进行热处理130min后，在温度为30℃的条件下，淬火处理30min，再在温度为580℃的条件下，回火处理4h；
所述的软氮化具体步骤如下：
将调质后的低碳合金钢在温度为565℃、氮势为2.05，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行强渗处理6h后，再在温度为565℃、氮势为1.75，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行扩散处理6h；
所述的表面处理具体步骤如下：
将软氮化处理后的低碳合金钢用缓蚀液进行缓蚀处理24h，得到低碳合金钢球窝柱塞。
所述的缓蚀液由如下步骤制成：
步骤A1：将苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷混合均匀，在转速为300r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，加入完毕后升温至温度为25℃，搅拌15h，制得中间体1，将中间体1、甲苯、溴化氢溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为140℃的条件下，进行反应5h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、水合肼、二甘醇混合均匀，在温度为140℃的条件下，进行回流反应2h后，升温至温度为195℃，继续反应2h，加入去离子水和盐酸，制得中间体3，将中间体3和多聚磷酸混合均匀，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应40min，制得中间体4；
步骤A3：将硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应60h后，加入去离子水中，搅拌40min，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入中间体4，在温度为120℃的条件下，回流反应5h，制得中间体5；
步骤A4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钠，在转速为300r/min，温度为5℃的条件下，进行反应7h后，加入牛磺酸并升温至温度为50℃，进行反应7h，再加入中间体5和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌15min，升温至温度为90℃，继续反应10h，制得缓蚀剂，将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液。
对比例1
本对比例中低碳合金钢的加工方法如下：落料、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、精车一端、精车另一端、渗碳淬火、精磨外圆、硬车球窝；
所述的渗碳淬火参数如下表1所示：
表1
| 渗碳温度 | 870℃ |
| 强渗阶段(时间) | 65min |
| 强渗阶段(碳势) | 0.95-0.5％ |
| 扩散阶段(时间) | 30min |
| 扩散阶段(碳势) | 0.85-0.5％ |
| 中冷降温温度 | 840℃ |
| 保温时间 | 70min |
| 淬火温度 | 90℃ |
| 淬火时间 | 20min |
| 回火温度 | 150℃ |
| 回火时间 | 3h |
对比例2
本对比例中低碳合金钢的加工方法如下：落料、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、精车一端、精车另一端、渗碳淬火、精磨外圆、硬车球窝；
所述的渗碳淬火参数如下表2所示：
表2
对比例3
本对比例与实施例1相比为进行表面处理，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的低碳合金钢球窝柱塞，检测球径变形量和面轮廓度变形量，并分别在质量分数为10％的硫酸溶液，质量分数为10％的氢氧化钠溶液，质量分数为8％的氯化钠溶液中浸泡30、50、70天，结果如下表3所示；
表3
由上表3可知实施例1-3制得的低碳合金钢球窝柱塞形变量小，且在质量分数为10％的硫酸溶液，质量分数为10％的氢氧化钠溶液，质量分数为8％的氯化钠溶液中浸泡70天仍然不会出现腐蚀现象，表面本发明具有很好的精度和耐腐蚀性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：具体包括如下步骤：落料、正火、调质、粗车一端、粗车另一端、精磨外圆、车球窝、精磨外圆、软氮化、表面处理；
所述的表面处理具体步骤如下：
将软氮化处理后的低碳合金钢用缓蚀液进行缓蚀处理24h，得到低碳合金钢球窝柱塞；
所述的缓蚀液由如下步骤制成：
步骤A1：将苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷混合均匀，搅拌并加入氯化铝，加入完毕后升温反应，制得中间体1，将中间体1、甲苯、溴化氢溶液混合反应，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、水合肼、二甘醇混合均匀，回流反应后，升温继续反应，加入去离子水和盐酸，制得中间体3，将中间体3和多聚磷酸混合反应，制得中间体4；
步骤A3：将硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合反应后，加入去离子水中，搅拌，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入中间体4，回流反应，制得中间体5；
步骤A4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钠，进行反应后，加入牛磺酸并升温，进行反应，再加入中间体5和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌并升温，继续反应，制得缓蚀剂，将缓蚀剂加入盐酸溶液中，制得缓释液。
2.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：步骤A1所述的苯甲醚、丁二酸酐、二氯甲烷、氯化铝的用量比为0.4mol:0.42mol:250mL:110g，中间体1和溴化氢溶液的用量摩尔比为1:2，溴化氢溶液的质量分数为40％。
3.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：步骤A2所述的中间体2、水合肼、二甘醇、去离子水、盐酸的用量比为0.1mol:15mL:140mL:100mL:100mL，盐酸的质量分数为20％，中间体3和多聚磷酸的用量比为0.01mol:20g。
4.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：步骤A3所述的硫粉、氰基乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷、中间体4的用量比0.03mol:0.06mol:0.007mol:5mL:2mL:0.135mol。
5.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：步骤A4所述的三聚氯氰、2-氨基苯并咪唑、碳酸钠、牛磺酸、中间体5的用量摩尔比为2:2:6:2:1，缓蚀剂的用量为0.2g/L。
6.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：所述的正火具体步骤如下：
将低碳合金钢在温度为935-945℃的条件下，进行热处理5-7h后，降至室温。
7.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：所述的调质具体步骤如下：
将正火后的低碳合金钢在温度为935-945℃的条件下，进行热处理110-130min后，在温度为15-30℃的条件下，淬火处理20-30min，再在温度为560-580℃的条件下，回火处理2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种减小内球面变形的低碳合金钢球窝柱塞热处理方法，其特征在于：所述的软氮化具体步骤如下：
将调质后的低碳合金钢在温度为555-565℃、氮势为1.95-2.05，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行强渗处理4-6h后，再在温度为555-565℃、氮势为1.65-1.75，二氧化碳流量为0.15m3/h的条件下，进行扩散处理4-6h。
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