CN114477265B - 一种四水碳酸镧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四水碳酸镧制备方法，所述方法包括：将碳酸盐或者碳酸氢盐溶液滴加到氯化镧溶液中，得到八水碳酸镧，八水碳酸镧在醇类等有机溶剂中回流转晶，得到四水碳酸镧。溶剂回流转晶法可以明显提高转晶的效率和产品质量，具有显著的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物的制备方法，具体为一种四水碳酸镧的制备方法。
背景技术
碳酸镧是由镧阳离子和碳酸盐阴离子形成的盐。碳酸镧医学上用作磷酸盐结合剂，是治疗高磷血症的处方药，主要针对慢性肾病患者。吃饭时服用，与食物中的磷酸盐结合，阻止磷酸盐被肠道吸收。碳酸镧上市公司为英国夏尔(Shine)公司，药用形式为四水碳酸镧(La3(CO3)2·xH2O,x代表4～5)，带4～5个结晶水时具有较好的磷结合效果。结构式如下所示：
La3(CO3)2·4H2O已经报道的制备方法较少，主要有：
1.AnorMed Inc公司Barry A Murrer等人US5968976中的制备方法如下：
氧化镧和酸溶液反应先得到得到镧盐溶液，其溶液和碱金属碳酸盐反应得到八水碳酸镧湿品。控制干燥温度干燥八水碳酸镧湿品一定时间，得到含3到6个结晶水的碳酸镧。
2.北京大学张应等在申请专利201110287012.3中的制备方法如下：
碳酸氢钠溶液加入氯化镧溶液中，制备八水合碳酸钠(La2(CO3)3·8H2O)。在开始阶段，先快速往氯化镧水溶液中加入少量碳酸氢钠水溶液，再以慢的滴加速度往氯化镧溶液中加入碳酸氢钠溶液，直至pH值出现拐点时反应停止。碳酸氢钠水溶液占氯化镧水溶液体积的0.15～0.25,然后在常压，60～80℃温度的条件下干燥16～24h，脱水制备La2(CO3)3·x H2O，其中x为2.5-3.4。
以上两种方法均采用加热的方式由La3(CO3)2·8H2O制备La3(CO3)2·xH2O，干燥时间较长，在大规模生产时，生产效率会进一步降低。且干燥很难保证产品结晶水的均一性，碳酸镧很难保证在四个结晶水的药用形式。采用干燥法制备La3(CO3)2·4H2O具有一定的局限性，工业上应用困难较大。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种四水碳酸镧的制备方法，为了解决现有技术中制备四水碳酸镧存在的客观实际问题。
技术方案：本发明所述的四水碳酸镧的制备方法，碳酸盐或者碳酸氢盐与氯化镧溶液首先制备八水碳酸镧，然后八水碳酸镧在有机溶剂中回流转晶或高温加热进行转晶，反应式如下：
nLaCl3→La2(CO3)38H2O
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，具体包括以下步骤：
a.将碳酸盐或者碳酸氢盐和纯化水配置成溶液，备用；将氯化镧和纯化水加入到反应瓶中，搅拌溶清；然后将碳酸盐或者碳酸氢盐溶液向反应瓶中滴加，白色固体析出，滴毕后继续搅拌半小时，比浊法判断反应终点后，抽滤，烘干，得八水碳酸镧；
b.将八水碳酸镧加入到反应瓶，加入有机溶剂回流或高温加热一段时间进行转晶，降温至60℃以下，抽滤，得四水碳酸镧湿品，烘干，得干燥的四水碳酸镧。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法中，步骤a中所述碳酸盐或者碳酸氢盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵，优选碳酸氢钠。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法中，步骤a中所述比浊法采用的试剂选自K2HPO4、KH2PO4、K3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、Na3PO4中的一种，优选K2HPO4。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤a中反应温度为0～50℃，优选20～35℃。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤a中烘干℃为30～50℃，优选35～40℃。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤b中所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、甲苯、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮，其中优选乙醇、异丙醇。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤b中所述有机溶剂用量和八水碳酸镧比值为5v/m～20v/m，其中优选10v/m。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤b中加热时间为0.5～6h，其中优选1h。
在一些实施方案中，所述的四水碳酸镧的制备方法，步骤b中反应温度为60～100℃，其中优选75～85℃。
有益效果：本发明方法的优点在于具有操作简单，原料转化率高，副产物含量少，后续纯化处理简单的特点，生产成本明显降低并适合工业化生产，具有显著的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为四水碳酸镧XRPD图；
图2为四水碳酸镧热重曲线图。
具体实施方式
实施例1
配制碳酸氢钠溶液：称取固体碳酸氢钠408.10g(4.85mol)，加纯化水4.7L，加热搅拌溶解固体。待用。称取599.94g七水氯化镧(1.615mol)，加纯化水2.7L溶解，设为4档转速(200rpm)，加热升温至20℃。溶解后，再滴加配制好的碳酸氢钠溶液，滴加后立即有白色沉淀并伴随少量气泡。滴加时间1.5h。滴毕，内温20℃，继续搅拌30min，K2HPO4溶液比浊法判断反应终点。
实施例2
实施例1中反应液停止搅拌，静置，立即出现沉降现象。抽滤，得到白色固体，并用3L纯化水漂洗1次。再在室温15℃打浆二遍，分别用3L纯化水4档转速搅拌60min，内温18℃。抽滤，45℃鼓风干燥产物过夜至基本恒重，得八水碳酸镧458.8g，收率＝94.4％。
实施例3
配制碳酸氢钠溶液：称取固体碳酸氢钠408.12g(4.85mol)，加纯化水4.7L，加热搅拌溶解固体。待用。称取599.92g七水氯化镧(1.615mol)，加纯化水2.7L溶解，设为4档转速(200rpm)，加热升温至35℃。溶解后，再滴加配制好的碳酸氢钠溶液，滴加后立即有白色沉淀并伴随少量气泡。滴加时间1.5h。滴毕，内温20℃，以NaH2PO4溶液比浊法判断反应终点。
实施例4
实施例3中反应液，停止搅拌，静置，立即出现沉降现象。抽滤，得到白色固体，并用3L纯化水漂洗1次。再在室温15℃打浆二遍，分别用3L纯化水4档转速搅拌60min，内温18℃。抽滤，40℃鼓风干燥产物过夜至基本恒重，得八水碳酸镧456.7g，收率＝94.0％。
实施例5
配制碳酸铵溶液：称取固体碳酸铵233.40g(2.43mol)，加纯化水4.7L，加热搅拌溶解固体。待用。称取599.92g七水氯化镧(1.615mol)，加纯化水2.7L溶解，设为4档转速(200rpm)，加热升温至30℃。溶解后，再滴加配制好的碳酸氢钠溶液，滴加后立即有白色沉淀并伴随少量气泡。滴加时间1.5h。滴毕，内温20℃，继续搅拌30min。停止搅拌，静置，立即出现沉降现象。抽滤，得到白色固体，并用3L纯化水漂洗1次。再在室温15℃打浆二遍，分别用3L纯化水4档转速搅拌60min，内温18℃。抽滤，40℃鼓风干燥产物过夜至基本恒重，得八水碳酸镧401.9g，收率＝88.0％。
实施例6
配制碳酸氢铵溶液：称取固体碳酸氢铵384.07g(4.85mol)，加纯化水4.7L，加热搅拌溶解固体。待用。称取599.92g七水氯化镧(1.615mol)，加纯化水2.7L溶解，设为4档转速(200rpm)，加热升温至35℃。溶解后，再滴加配制好的碳酸氢钠溶液，滴加后立即有白色沉淀并伴随少量气泡。滴加时间1.5h。滴毕，内温20℃，继续搅拌30min。停止搅拌，静置，立即出现沉降现象。抽滤，得到白色固体，并用3L纯化水漂洗1次。再在室温15℃打浆二遍，分别用3L纯化水4档转速搅拌60min，内温18℃。抽滤，40℃鼓风干燥产物过夜至基本恒重，得八水碳酸镧406.5g，收率＝89.0％。
实施例7
将八水碳酸镧50g，加入到1000ml三口瓶中，再加入异丙醇300ml。控制内温75～85℃。达温后回流1h，直接降温至60℃以下抽滤，40℃干燥3h，已恒重。得四水碳酸镧41.5g，收率：94.3％。取样，在280℃下检测干燥失重，此时关于四水碳酸镧的干重失重数据：
| 理论干燥失重(％) | 检测干燥失重(％) | 结晶水(个) |
| 13.6 | 16.07 | 4.7 |
结构表征图谱为附图1至2。
实施例8
将八水碳酸镧50g，加入到1000ml三口瓶中，再加入无水乙醇500ml。油浴升温至回流，控制内温75～85℃。达温后回流1h，直接降温至60℃以下抽滤，50℃干燥3h，已恒重。得四水碳酸镧42.7g，收率：97.1％。取样，在280℃下检测干燥失重，此时关于四水碳酸镧的干重失重数据：
| 理论干燥失重(％) | 检测干燥失重(％) | 结晶水(个) |
| 13.6 | 14.3 | 4.2 |
通过较佳实施例的结果表明本发明的方法能够很好的得到四水碳酸镧。
Claims (6)
1.一种四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，碳酸盐或者碳酸氢盐与氯化镧溶液首先制备八水碳酸镧，然后八水碳酸镧在有机溶剂中回流转晶或高温加热进行转晶，反应式如下：
nLaCl3→La2(CO3)3·8H2O
其中，所述八水碳酸镧在有机溶剂中回流转晶或高温加热进行转晶具体包括以下步骤：将八水碳酸镧加入到反应瓶，加入有机溶剂回流或高温加热60～100℃0.5～6h进行转晶，降温至60℃以下，抽滤，得四水碳酸镧湿品，烘干，得干燥的四水碳酸镧；所述的有机溶剂选自乙醇或异丙醇；有机溶剂用量和八水碳酸镧比值为5v/m～20v/m。
2.根据权利要求1所述的四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐或者碳酸氢盐与氯化镧溶液首先制备八水碳酸镧具体包括以下步骤：
将碳酸盐或者碳酸氢盐和纯化水配置成溶液，备用；将氯化镧和纯化水加入到反应瓶中，搅拌溶清；然后将碳酸盐或者碳酸氢盐溶液向反应瓶中滴加，白色固体析出，滴毕后继续搅拌半小时，比浊法判断反应终点后，抽滤，烘干，得八水碳酸镧。
3.根据权利要求2所述的四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐或者碳酸氢盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铵或碳酸氢铵。
4.根据权利要求2所述的四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，所述比浊法采用的试剂选自K2HPO4、KH2PO4、K3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、Na3PO4中的一种。
5.根据权利要求2所述的四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，反应温度为0～50℃。
6.根据权利要求2所述的四水碳酸镧的制备方法，其特征在于，烘干℃为30～50℃。
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