CN114369037A - 一种复方凉味剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于凉味剂的生产领域,尤其是一种复方凉味剂的生产工艺,针对现有的不便于对洗涤效果进行监测问题,现提出如下方案,其包括以下步骤:S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,制得混合溶液;S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,进行反应,制得反应物;S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼;S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;S5、对使用后洗涤液进行PH检测,将检测数据与预设的数据进行对比;S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,本发明可以对滤饼的洗涤效果进行监测,同时可以保证数据的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及凉味剂的生产技术领域,尤其涉及一种复方凉味剂的生产工艺。
背景技术
凉味剂,是所有能产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称。最常见的凉味剂是薄荷醇(尤其是左旋薄荷醇),但由于其浓烈的气味以及对皮肤、黏膜组织和眼的强烈刺激性,故不宜大量使用。因此,不少科学家都合成、提取了新一代的凉味剂。
经检索,公开(公告)号:CN104642983B的专利文件公开了一种复配凉味剂组合物及其制备工艺,由如下组份按质量百分比组成:ws-592.0~95.0%ws-35.0~8.0%;其中ws-5是乙酸(N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺)乙酯,ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺;制备方法包括以下步骤:步骤一:在三口烧瓶中加入水,甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺,开启搅拌,充分溶解,将温度控制在20~25℃;步骤二:向步骤一所述的溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,缓慢滴加,控制中心温度在20~25℃,滴加完毕后,保持该温度,继续搅拌3~6个小时;步骤三:反应完毕后,将反应液过滤,得白色滤饼,用水洗滤饼,再过滤,真空烘干滤饼,然后将滤饼用少量溶剂溶解后,用正己烷重结晶,得到最终产品。
但是在洗涤时,不便于对洗涤效果进行监测,因此我们提出了一种复方凉味剂的生产工艺,用来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在不便于对洗涤效果进行监测的缺点,而提出的一种复方凉味剂的生产工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品。
优选的,所述S1中,将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为20-25°,搅拌速度为200-300r/min,制得混合溶液。
优选的,所述S2中,向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌3-6个小时。
优选的,所述S5中,将使用后的洗涤液导入检测仪中,洗涤液流经检测探头,检测探头对洗涤液进行检测。
优选的,所述S3中,对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心。
优选的,所述S7中,对得到的最终产品进行称量,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
优选的,所述S6中,将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去。
优选的,所述S6中,真空干燥的温度为40-65℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa。
优选的,所述S2中,向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,进行反应,反应温度为20-25°。
优选的,所述S5中,对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为2-4个,通过2-4个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的2-4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本方案对使用后洗涤液进行PH检测,将检测数据与预设的数据进行对比,对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,进而对洗涤效果进行监测,相同的量洗涤时间越长则说明洗涤效果越差;
本方案对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为2-4个,通过2-4个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的2-4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,进而保证数据的准确性;
本发明可以对滤饼的洗涤效果进行监测,同时可以保证数据的准确性。
附图说明
图1为本发明提出的一种复方凉味剂的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1,一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为20°,搅拌速度为200r/min,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌3个小时,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为2个,通过2个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的2组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼,真空干燥步骤如下:将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去,真空干燥的温度为40℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
实施例二
参照图1,一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为21°,搅拌速度为220r/min,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌4个小时,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为3个,通过3个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的3组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼,真空干燥步骤如下:将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去,真空干燥的温度为43℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
实施例三
参照图1,一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为22°,搅拌速度为240r/min,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌5个小时,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为3个,通过3个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的2-4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼,真空干燥步骤如下:将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去,真空干燥的温度为46℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
实施例四
参照图1,一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为24°,搅拌速度为280r/min,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌5个小时,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为4个,通过4个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼,真空干燥步骤如下:将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去,真空干燥的温度为60℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
实施例五
参照图1,一种复方凉味剂的生产工艺,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为25°,搅拌速度为300r/min,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌6个小时,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为4个,通过4个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼,真空干燥步骤如下:将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去,真空干燥的温度为65℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
通过实施例一至五制得的产品收率如下表:
实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
收率 | 93.8% | 92.3% | 94.1% | 93.5% | 92.8% |
实施例一至五洗涤用时如下表:
实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
时间/min | 2 | 2 | 2 | 3 | 3 |
实施例一至五步骤一中的搅拌用时如下表:
实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
时间/min | 10 | 10 | 12 | 13 | 12 |
实施例一至五真空干燥用时如下表:
实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
时间/min | 5 | 5 | 4 | 4 | 3 |
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,制得混合溶液;
S2、向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,进行反应,制得反应物;
S3、对反应物进行过滤,得到白色滤饼;
S4、用洗涤液对白色滤饼进行水洗,同时进行计时;
S5、对使用后洗涤液进行PH检测,将检测数据与预设的数据进行对比;
S6、对比一致则说明洗涤液呈中性,即完成洗涤,记录所用时间,同时将洗涤后的滤饼再过滤,然后真空干燥滤饼;
S7、将滤饼用乙醇溶解,用正己烷重结晶,得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S1中,将计量后的甘氨酸乙酯盐酸盐,碳酸氢钠,乙胺加入搅拌设备内,并加入水,搅拌均匀,温度为20-25°,搅拌速度为200-300r/min,制得混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S2中,向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,滴加完毕后,继续搅拌3-6个小时。
4.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S5中,将使用后的洗涤液导入检测仪中,洗涤液流经检测探头,检测探头对洗涤液进行检测。
5.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S3中,对反应物进行过滤,得到白色滤饼,并对白色滤饼进行计量,将计量数据传输至控制中心。
6.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S7中,对得到的最终产品进行称量,计算出产品收率,并对计算的数据进行记录。
7.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S6中,将滤饼放置在密闭的干燥室内,用真空泵对干燥室抽真空,同时对干燥室进行加热,使滤饼内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到干燥室的低压空气中,最后通过真空泵抽走除去。
8.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S6中,真空干燥的温度为40-65℃,真空干燥真空度控制在-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S2中,向混合溶液中滴加溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯,进行反应,反应温度为20-25°。
10.根据权利要求1所述的一种复方凉味剂的生产工艺,其特征在于,所述S5中,对使用后洗涤液进行PH检测,检测探头为2-4个,通过2-4个探头对洗涤液进行PH检测,并将检测的数据传输至控制中心,控制中心对接收的2-4组数据进行对比分析,当数据一致时,则将数据定位最终的数据进行传输。
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CN112939801A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-11 | 安徽中草香料股份有限公司 | 凉味剂的合成工艺 |
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