CN114368729B - 一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法。具体技术方案为：一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，在真空环境下，将硒粉和锗粉在进行分别加热的过程中进行化学气相淀积，记得定向生长的GeSe2纳米线；其中，化学气相淀积的生长基底置于锗粉上方。本发明解决了现有技术中GeSe2纳米线制备方法中工艺复杂，前驱体材料昂贵，制备方法所需时间长，反应条件难以控制，可复制性低等问题。

Description

一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法。
背景技术
目前GeSe2材料的制备主要采用的是物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。传统的PVD制备方法虽然工艺过程简单，耗材较少，但是对于GeSe2样品的制备却达不到理想的效果，就目前来看，现在很多GeSe2纳米材料难以通过一步制备得到或者制备过程消耗时间过长。在文献Optical Materials 100(2020)109697中描述了一种GeSe2薄膜的制备方法，该文中所用到的制备方法包括两个步骤：首先利用碳粉从GeO2前驱体中还原出锗单质，之后再将生成的锗单质与硒粉反应生成GeSe2。该文中所使用的制备方法所需要的温度近1000℃，温度较高，不易实现，且成本较高。
在中国专利CN112456452A中公开的一种二硒化锗纳米材料的制备方法，该方法利用硒化锗粉末作为制备原料，基于化学气相沉积法，通过调节载气流以及生长基底的空间放置位置来实现二硒化锗纳米材料的生长。该方法在材料制备过程中需要使用磁力拉杆将硒化锗粉末推至管式炉加热中心，增加了制备设备和制备过程的复杂性，其中最大的缺陷是：制备过程所使用的高纯度的硒化锗粉末极为昂贵，在大规模的制备和工业化的用途上受到了很大的限制。由此可见，GeSe2纳米材料的制备较为困难且需要较高的生产成本，因此，亟需开发一种成本低廉、简便高效的一步制备GeSe2纳米线的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法，解决了现有技术中GeSe2纳米线制备方法中工艺复杂，前驱体材料昂贵，制备方法所需时间长，反应条件难以控制，可复制性低等问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，在真空环境下，将硒粉和锗粉在进行分别加热的过程中进行化学气相淀积，记得定向生长的GeSe2纳米线；其中，化学气相淀积的生长基底置于锗粉上方。
优选的，所述硒粉和锗粉的质量为2～4:1，所述硒粉和锗粉的纯度分别为95～99.9％。
优选的，所述硒粉和锗粉的质量为2～3:1。
优选的，在进行所述化学气相淀积反应时，从硒粉的一侧通入惰性气体和氢气的混合气体，所述惰性气体的气体流量为40～80sccm，氢气的气体流量为2～16sccm。
优选的，所述化学气相淀积的反应温度为：硒粉所在加热室内的温度为300～350℃，锗粉所在加热室内的温度为550～620℃，气相生长时间为10～18min。
优选的，所述硒粉和锗粉所在加热室的升温时间相同，且升温时间为10～20min。
优选的，所述硒粉和锗粉之间的间距为30～40cm。
优选的，在所述化学气相淀积反应完成后，自然降温至室温后取出样品。
相应的，一种利用上述所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法制备的GeSe2纳米线。
优选的，所述GeSe2纳米线为沿着一定方向生长的正交相GeSe2纳米线结构。
本发明具备以下有益效果：
1.本发明通过降低反应的活化能，使得反应在较容易的条件下即可一步合成GeSe2纳米线，不需要在高温下从GeO2中得锗元素后再与硒反应生成GeSe2，其中通入的氢气主要是为了降低GeSe2的活化能，使反应更容易生成GeSe2，在一定程度上又能加快该反应的速度，大大减少了反应所需要的时间。采用本发明所公开的方法制备得到GeSe2纳米线，所需的反应时间都在一个小时以内，且所需反应温度也较低。
2.本发明定向生长GeSe2纳米线通过CVD方法制备，经过一步反应完成，制备工艺简单，无需复杂的设备，生产成本低，所需时间短，反应条件易于控制。
3.本发明利用氢气能够降低GeSe2的活化能，促进GeSe2纳米线的合成，实现较低温度下、短时间制备得到正交相GeSe2纳米线，在制备的过程中未加入其他的杂质元素，能够极大地避免其他的元素污染；也使得制备的定向生长GeSe2纳米线具有良好的正交相结构，具有直接带隙，是性能良好的半导体纳米线。
4.本发明以硒粉和锗粉作为反应前驱体，规避了以其他原料作为前驱体时在升温过程中极易升华的缺点，从而实现了二硒化锗的可控生长。而且常压化学气相淀积方法的使用可以实现均匀、高质量二硒化锗纳米线的批量制备。
附图说明
图1为实施例4制备得到的GeSe2纳米线的光学显微镜(OM)图像；
图2为实施例4制备得到的GeSe2纳米线的X射线光电子能谱(XPS)图像；
图3为实施例6制备得到的GeSe2纳米线的拉曼(Raman)图像；
图4为实施例3制备得到的GeSe2纳米线的透射电子显微镜(TEM)图像；
图5为实施例4制备得到的GeSe2纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图6为实施例12制备得到的GeSe2纳米线的X射线能谱分析(EDS)图像；
图7为实施例12制备得到的GeSe2纳米线的原子力显微镜(AFM)图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明公开了一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)材料和器具的准备
准备两个长为6～8cm，宽为0.8～1.2cm，内部具有深度为0.4～0.6cm凹槽的椭圆形瓷质石舟，石舟的壁厚为0.1～0.2cm；
准备一片长为2～4cm，宽为1.5～3.5cm，厚度为0.05～0.15mm的云母片。
将一定质量的硒粉单质置于其中一个石舟正中位置，并均匀铺开；将一定质量的锗粉单质置于另一个石舟正中位置，并均匀铺开，接着在放置锗粉的石舟中央放置准备好的云母基底，使云母基底正好悬于锗粉的正上方，此时，云母基底下可有气流通过。其中，硒粉和锗粉的质量为2～4:1，优选为2～3:1，硒粉和锗粉的纯度分别为95～99.9％。
(2)石舟位置摆放
将步骤(1)盛有硒粉的石舟置于真空气氛炉的左侧加热室，盛有硒粉并覆盖有云母基底的的石舟置于真空气氛炉的右侧加热室，此时，两个装有原料的石舟均处于同一真空管中，且两者相距30～40cm。
(3)设置工作参数
将步骤(2)中的真空管两端密封并加上气路装置，闭合真空气氛炉的加热室，通电，并设置工作参数。反应前，从硒粉石舟的一侧向真空管内通入惰性气体(如氩气)进行洗气操作，洗气结束后，降低惰性气体流量并同时在同侧加入氢气，使惰性气体与氢气的混合气体从硒粉石舟的一侧流经真空管至锗粉石舟的一侧，此时，开启气氛炉，待温度上升至生长温度时开始生长，生长结束后自然降温至室温，取出云母基底，在云母基底靠近石舟的一侧有目标GeSe2纳米线样品。
其中，化学气相淀积反应的升温时间应该控制在10～20min，不宜过长，且左右两个加热室内的升温时间保持一致，即在相同时间内两个加热室分别达到指定温度。具体的：化学气相淀积的反应温度为：硒粉所在加热室内的温度为300～350℃，锗粉所在加热室内的反应温度为550～620℃，气相生长时间为10～18min，气相生长时间为硒粉和锗粉所在加热室升温至指定温度后，维持该温度的时间；更优选的，硒粉所在加热室内的温度为320～330℃，锗粉所在加热室内的反应温度为570～580℃，气相生长时间为10～13min。
进一步的，化学气相淀积反应的反应环境为真空环境，反应前需要进行洗气操作，所用洗气气体为惰性气体(如氩气)，气体流量为450～500sccm，洗气时间为2～5min，此步操作十分必要，是为了彻底清除真空管中的空气和水蒸气，必要时可先将两个加热室升温至高于100℃后再降低惰性气体流量并通入氢气，保证排除了所有空气和水蒸气。
进一步的，化学气相淀积反应在反应时需从硒粉一侧真空管通入惰性气体(优选为氩气)和氢气的混合气体，惰性气体的气体流量为40～80sccm，氢气的气体流量为2～16sccm；更优选的，惰性气体的气体流量为40～60sccm，氢气的气体流量为8～12sccm。
需要说明的是：本实施例中，通过将云母基底放置锗粉的正上方或盛放锗粉的石舟的正上方，且方向与轴线保持一致，同时，通过控制通入的惰性气体如氩气的流量，如40～60sccm，从而实现样品(GeSe2纳米线)局部的定向趋势，如图1所示，有明显的方向一致性。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。出于经费和优选方案的考虑，只对部分实施例进行了相应的表征测试。
实施例一
将0.23g(0.0029mol×99％)硒粉单质与0.12g(0.0017mol×99％)锗粉单质分别置于两个石舟正中位置，并均匀铺开，在放置锗粉的石舟中央放置准备好的云母基底，使云母基底正好悬于锗粉的正上方。将装有硒粉单质和装有锗粉单质的两个石舟分别置于真空气氛炉的左右两个加热室中，封闭气氛炉。从硒粉一侧通入氩气进行洗气操作，氩气流量和洗气时间见下表1所示。洗气完成后，设置生长条件，具体见下表2所示。然后启动加热按钮，待两加热室的温度均超过100℃时，调整氩气流量，同时从硒粉一侧加入氢气，氩气流量和氢气流量见下表1所示。最后生长结束后，等待气室温度自然降温到室温，取出样品即可得到定向生长的GeSe2纳米线。
表1洗气操作参数以及气相生长时氩气和氢气流量参数
Figure BDA0003468331130000061
表2化学气相淀积的反应温度和气相生长时间
Figure BDA0003468331130000062
其中，实施例3制备的GeSe2纳米线的透射电子显微镜图谱如图4所示；实施例4制备的GeSe2纳米线在光学显微镜下的图像如图1所示，X射线光电子能谱如图2所示，扫描电子显微镜图像如图5所示。
其中，图1为样品在100倍光学显微镜下观察到的样品的图像，从图像中明显可以看出制备出的二硒化锗线具有明显的定向生长的趋势。当然，对其他实施例制备的GeSe2纳米线也在光学显微镜下进行了观察，结果均与图1所展示的结果相同，GeSe2纳米线都具有明显的定向生长趋势。
图2为用XPS检测GeSe2样品的键合状态。从图中可以看出，Ge的3d信号峰值在～31.35eV和～33.05eV，对应于原始GeSe2的Ge3d5/2轨道和Ge3d3/2轨道。图中还显示了Se3d峰～54.7和～55.6eV，对应GeSe2的3d5/2峰和Se3d3/2峰；这些峰的位置与之前关于β-GeSe2纳米结构的报道一致。
图4为GeSe2纳米线的原子分辨率HAADF-STEM图像，其显示出良好的结晶性和清晰的晶格条纹，还可测出晶格间距，用于标注生长平面。
图5：从SEM图中可以更清晰地观察样品的形貌，可以排除杂质，包括生长基底的影响，并且，通过SEM图的标注尺寸，可以确定样品的长宽尺寸等。
实施例二
将0.36g(0.0046mol×99％)硒粉单质与0.16g(0.0022mol×99％)锗粉单质分别置于两个石舟正中位置，并均匀铺开，在放置锗粉的石舟中央放置准备好的云母基底，使云母基底正好悬于锗粉的正上方。将装有硒粉单质和装有锗粉单质的两个石舟分别置于真空气氛炉的左右两个加热室中，封闭气氛炉。从硒粉一侧通入氩气进行洗气操作，氩气流量和洗气时间见下表3所示。洗气完成后，设置生长条件，具体见下表4所示。然后启动加热按钮，待两加热室的温度均超过100℃时，调整氩气流量，同时从硒粉一侧加入氢气，氩气流量和氢气流量见下表3所示。最后生长结束后，等待气室温度自然降温到室温，取出样品即可得到定向生长的GeSe2纳米线。
表3洗气操作参数以及气相生长时氩气和氢气流量参数
Figure BDA0003468331130000071
Figure BDA0003468331130000081
表4化学气相淀积的反应温度和气相生长时间
Figure BDA0003468331130000082
其中，实施例6制备得到的GeSe2纳米线的拉曼图像如图3所示。结果显示，本发明的纳米线为β-GeSe2，其结构为单斜晶结构，具有不完全的对称性。通过拉曼光谱可验证GeSe2的晶体结构，如图3所示，在210cm-1处有一个显著的峰，它对应于β-GeSe2的平面外振动模式(Ag)。
实施例三
将0.48g(0.0061mol×99％)硒粉单质与0.23g(0.0032mol×99％)锗粉单质分别置于两个石舟正中位置，并均匀铺开，在放置锗粉的石舟中央放置准备好的云母基底，使云母基底正好悬于锗粉的正上方。将装有硒粉单质和装有锗粉单质的两个石舟分别置于真空气氛炉的左右两个加热室中，封闭气氛炉。从硒粉一侧通入氩气进行洗气操作，氩气流量和洗气时间见下表5所示。洗气完成后，设置生长条件，具体见下表6所示。然后启动加热按钮，待两加热室的温度均超过100℃时，调整氩气流量，同时从硒粉一侧加入氢气，氩气流量和氢气流量见下表5所示。最后生长结束后，等待气室温度自然降温到室温，取出样品即可得到定向生长的GeSe2纳米线。
表5洗气操作参数以及气相生长时氩气和氢气流量参数
Figure BDA0003468331130000083
Figure BDA0003468331130000091
表6化学气相淀积的反应温度和气相生长时间
Figure BDA0003468331130000092
其中，实施例12制备得到的GeSe2纳米线的X射线能谱分析图像如图6所示；GeSe2纳米线的原子力显微镜(AFM)图像如图7所示。图6为结合SEM采样进行的EDS测试，图6中的EDS谱显示Se和Ge的原子比为2:1，表明了样品在实验误差范围内的化学计量为GeSe2。从图7中可以看出，制备的GeSe2纳米线的厚度为4.6nm。同时，通过相应测试发现，各实施例制备的GeSe2纳米线的厚度均在5nm以内，在此不再一一展示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：在真空环境下，将硒粉和锗粉在进行分别加热的过程中进行化学气相淀积，即得定向生长的GeSe2纳米线；其中，化学气相淀积的生长基底置于锗粉上方；所述化学气相淀积的反应温度为：硒粉所在加热室内的温度为300～350℃，锗粉所在加热室内的温度为550～620℃，气相生长时间为10～18min；
在进行所述化学气相淀积反应时，从硒粉的一侧通入惰性气体和氢气的混合气体，所述惰性气体的气体流量为40～80sccm，氢气的气体流量为2～16sccm。
2.根据权利要求1所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：所述硒粉和锗粉的质量为2～4:1，所述硒粉和锗粉的纯度分别为95～99.9%。
3.根据权利要求2所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：所述硒粉和锗粉的质量为2～3:1。
4.根据权利要求1所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：所述硒粉和锗粉所在加热室的升温时间相同，且升温时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：所述硒粉和锗粉之间的间距为30～40cm。
6.根据权利要求1所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法，其特征在于：在所述化学气相淀积反应完成后，自然降温至室温后取出样品。
7.一种利用权利要求1～6任一项所述的一种定向生长的GeSe2纳米线的制备方法制备的GeSe2纳米线。
8.根据权利要求7所述的一种定向生长的GeSe2纳米线，其特征在于：所述GeSe2纳米线为沿着一定方向生长的正交相GeSe2纳米线结构。
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