RU2021218C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2021218C1 RU2021218C1 SU4932176A RU2021218C1 RU 2021218 C1 RU2021218 C1 RU 2021218C1 SU 4932176 A SU4932176 A SU 4932176A RU 2021218 C1 RU2021218 C1 RU 2021218C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- chamber
- ges
- producing
- synthesis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химии, а именно к способам синтеза стеклообразного GeS2 . Сущность изобретения: способ включает загрузку шихты в двухкамерный реакционный сосуд, нагревание, создание градиента температур, выдержку и закалку, причем в качестве шихты используют сплав Ge2S3Br2 , нагревают его до 500 - 550°С, обеспечивая градиент от температуры синтеза в одной камере до комнатной температуры в другой камере, а закаливание осуществляют на воздухе.
Description
Изобретение относится к химии, а именно к способам синтеза халькогенидных стекол, и может быть использовано для синтеза GеS2.
Известны способы получения халькогенидных стекол в кварцевых ампулах.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения халькогенидного стекла, включающего GeS2, NaCl, Gа2S3, путем загрузки шихты в кварцевую ампулу, которую откачивают до 10-4 тор и запаивают, синтеза при 1000оС с перемешиванием и охлаждения в воде.
Возможность получения стеклообразного GeS2 этим методом ограничена температурой 900оС. Это обусловлено тем, что только при температурах выше 900оС происходит полное взаимодействие германия с серой и достигается гомогенизация расплава, исключаются условия сохранения в расплаве твердой кристаллической фазы (температура плавления GeS2 равна 840оС) и обеспечивается критическая скорость охлаждения - минимальная скорость, при которой в расплаве не образуется ни одного центра кристаллизации, способного к росту.
Целью изобретения является снижение температуры синтеза и взрывоопасности процесса.
Способ получения стеклообразного GeS2 включает загрузку шихты в реакционную камеру, нагревание камеры, создание в ней градиента температур, выдержку и закалку, в качестве шихты используют сплав Ge2S3Br2, нагревают его до 500-550оС, обеспечивая градиент в камере (Тмах = 500-550оС, Тmin = комнатная температура) и закаливают на воздухе.
Использование в качестве шихты сплава Ge2S3Br2, разлагающегося при 500-550оС по уравнению
2Ge2S3Br2 = 3GeS2 + GeBr4, обеспечивает уменьшение температуры синтеза стеклообразного GeS2, снижение давления пара в камере и взрывоопасности процесса.
2Ge2S3Br2 = 3GeS2 + GeBr4, обеспечивает уменьшение температуры синтеза стеклообразного GeS2, снижение давления пара в камере и взрывоопасности процесса.
Нагревание при 500-550оС обеспечивает разложение Ge2S3Br2 на два химических соединения, находящихся в разных фазах, а градиент температур - их полное разделение и конденсацию легколетучего GeBr4 в холодной части камеры. Охлаждение камеры из кварцевого стекла на воздухе от 500-550оС уменьшает термические напряжения в материале камеры и тем самым снижает взрывоопасность процесса. Уменьшение температуры нагревания сплава Ge2S3Br2 ниже температуры 500оС приводит к резкому увеличению вязкости расплава (температура стеклования GeS2 равна 495оС), замедлению выделения легколетучего GeBr4 из расплава. Увеличение температуры нагревания сплава Ge2S3Br2 выше 550оС нецелесообразно, так как полное разделение расплава на две фазы достигается уже при 500оС. Сплав Ge2S3Br2 получают в стеклообразном состоянии синтезом из элементов при 500-550оС в течение 3-4 ч охлаждением расплава в выключенной печи из-за низкой кристаллизационной способности расплава.
При выделении из расплава Ge2S3Br2 легколетучего GeBe4 при 500-550оС образуется устойчивый к кристаллизации расплав GeS2, в результате чего значительно понижается температура получения стеклообразного GeS2 и взрывоопасность процесса.
П р и м е р 1. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в первый сосуд загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 550оС и выдерживают в течение 10 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют во втором сосуде при 20оС. Выход 99% в расчете на GeS2.
П р и м е р 2. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в первый сосуд загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 525оС и выдерживают в течение 18 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют в сосуде 2 при 20оС. Выход 98% в расчете на GeS2.
П р и м е р 3. Для получения 100 г стеклообразного GeS2 в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, в сосуд 1 загружают 195,61 г Ge2S3Br2 и герметизируют. Сосуд с Ge2S3Br2 нагревают до 500оС и выдерживают в течение 24 ч. Образовавшийся газообразный GeBr4 конденсируют в сосуде 2 при 20оС. Выход 98% в расчете на GeS2.
Использование предлагаемого способа обеспечивает следующие преимущества:
температура синтеза уменьшается на 350оС за счет использования в качестве шихты сплава Ge2S3Br2, разлагающегося при 500-550оС с образованием GeS2;
взрывоопасность процесса за счет снижения давления уменьшается в реакционной камере в результате понижения температуры синтеза и уменьшения термических напряжений в материале камеры за счет охлаждения камеры с расплавом от 500-550оС на воздухе.
температура синтеза уменьшается на 350оС за счет использования в качестве шихты сплава Ge2S3Br2, разлагающегося при 500-550оС с образованием GeS2;
взрывоопасность процесса за счет снижения давления уменьшается в реакционной камере в результате понижения температуры синтеза и уменьшения термических напряжений в материале камеры за счет охлаждения камеры с расплавом от 500-550оС на воздухе.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeSe2 путем загрузки шихты в реакционный сосуд, нагревания и закалки, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры синтеза и взрывоопасности, в качестве шихты используют Ce2S3Br2, нагрев ведут при 500 - 550oС в двухкамерном сосуде с обеспечением градиента температур от температуры синтеза в одной камере до комнатной температуры в другой камере, а закаливание осуществляют на воздухе.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4932176 RU2021218C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4932176 RU2021218C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2021218C1 true RU2021218C1 (ru) | 1994-10-15 |
Family
ID=21572370
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4932176 RU2021218C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2021218C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2467962C1 (ru) * | 2011-04-28 | 2012-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения особо чистых тугоплавких халькойодидных стекол |
RU2579096C1 (ru) * | 2014-11-05 | 2016-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения высокочистых халькойодидных стекол |
CN112456452A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 湘潭大学 | 一种二硒化锗纳米材料的制备方法 |
CN114368729A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-04-19 | 湘潭大学 | 一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法 |
-
1991
- 1991-05-05 RU SU4932176 patent/RU2021218C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 1135726, кл. C 03C 3/12, 1985. * |
Борисова З.У. "Химия стеклообразных полупроводников", Л., ЛГУ, 1972, с.61-65. * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2467962C1 (ru) * | 2011-04-28 | 2012-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения особо чистых тугоплавких халькойодидных стекол |
RU2579096C1 (ru) * | 2014-11-05 | 2016-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения высокочистых халькойодидных стекол |
CN112456452A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 湘潭大学 | 一种二硒化锗纳米材料的制备方法 |
CN112456452B (zh) * | 2020-11-30 | 2022-08-05 | 湘潭大学 | 一种二硒化锗纳米材料的制备方法 |
CN114368729A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-04-19 | 湘潭大学 | 一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法 |
CN114368729B (zh) * | 2022-01-13 | 2023-07-07 | 湘潭大学 | 一种定向生长的GeSe2纳米线及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3933573A (en) | Aluminum nitride single crystal growth from a molten mixture with calcium nitride | |
KR100552130B1 (ko) | 불화칼슘결정의제조방법및원료의처리방법 | |
JPH0152359B2 (ru) | ||
EP0362440A2 (en) | Process for crystal growth from solution | |
RU2021218C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО СТЕКЛА GeS2 | |
US4793894A (en) | Process for crystal growth from solution | |
US3401023A (en) | Crystal melt-growth process wherein the melt surface is covered with an inert liquid | |
US3767473A (en) | Method of manufacturing semiconductor single crystals | |
US4185081A (en) | Procedure for the synthesis of stoichiometric proportioned indium phosphide | |
US3933990A (en) | Synthesization method of ternary chalcogenides | |
US3902860A (en) | Thermal treatment of semiconducting compounds having one or more volatile components | |
FR2606036B1 (fr) | Procede d'obtention, par refroidissement d'alliages a l'etat fondu, de cristaux de composes intermetalliques, notamment, de monocristaux isoles | |
JPH0244798B2 (ru) | ||
US4613495A (en) | Growth of single crystal Cadmium-Indium-Telluride | |
US4872943A (en) | Process for making monocrystalline HGCDTE layers | |
US4687538A (en) | Method for growing single crystals of thermally unstable ferroelectric materials | |
SU899464A1 (ru) | Способ получени дисульфида кремни | |
RU2195520C1 (ru) | СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОР-РАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ β-BAB2O4 | |
RU1175186C (ru) | Способ получения кристаллов со структурой берилла | |
US2937075A (en) | Method of preparing pure indium phosphide | |
RU2818932C1 (ru) | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ (GaAs) | |
SU932853A1 (ru) | Способ получени фторфосфата двухвалентного европи | |
RU2186744C1 (ru) | Способ получения стекол gex s1-x (x=0,1-0,5) | |
SU1692942A1 (ru) | Способ гидротермальной перекристаллизации ортофосфата галли | |
Kimura et al. | Wetting behavior of BaB2O4 on substrates using the growing melt drop method |