CN114367204A - 一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜及其制备方法，包括底膜浸泡预处理以及将氧化石墨烯悬浮液与MXene悬浮液均匀混合后真空抽滤至底膜，在烘箱中进一步发生交联反应，得到所述氧化石墨烯/MXene共混交联膜，所述氧化石墨烯与MXene材料的质量比为1：(0.25～4)。本发明将氧化石墨烯与MXene混合时，不规则状MXene颗粒材料可作为插入剂和分散剂，进入到石墨烯片层间，克服石墨烯片层之间的团聚效应，减少其表面含氧官能团增大其可用比表面积，对于氧化石墨烯和MXene的不同层间距，MXene与氧化石墨烯的混合将导致复合膜的层状结构排列更规整，有望在高溶剂通量和高染料截留率之间达到平衡。

Description

一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜及其制备方法
技术领域
本发明属于二维交联膜材料制备领域，更加具体地说，具体涉及氧化石墨烯/MXene共混交联膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种纳米材料，单层石墨烯非常薄(约0.35mm)。它是由sp2杂化碳原子形成的仅具有一个原子厚度的二维材料。在二维材料中，由于氧化石墨烯(GO)的层间距离小，足以完全保留目标分子，因此已在分子筛过程中进行了广泛的研究。氧化石墨烯膜在水性应用(例如水处理)中的不稳定性和低渗透性成为其广泛应用的重大障碍。
MXene以Ti3C2TX作为代表物质，具有比表面积大、长径比高和亲水表面的特点，其表面富含-OH基团为Ti3C2TX纳米片提供了更多的应用前景。虽然MXene纯膜对于溶剂的通量很高，但是其对于染料的截留率很低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对当前氧化石墨烯膜的通量不足、不稳定与MXene膜染料截留率低等不足，充分结合两种材料的特点，研发一种氧化石墨烯/MXene共混并以聚多巴胺(PDA)作为交联剂的共混交联膜制备方法，可为制备高通量高染料截留的二维材料膜提供重要参考。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜及其制备方法，按照下述步骤进行制备：以负载多巴胺的基膜作为过滤层，对分散有氧化石墨烯和MXene的悬浮液进行过滤，再将过滤得到的产物进行热处理，其中：以基膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡以负载多巴胺；氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(0.25～4)；在进行热处理时，选择有氧条件，温度在70℃以上。
而且，采用聚偏氟乙烯膜负载多巴胺，孔径为0.16—0.26μm，优选孔径为0.22—0.26μm。
而且，采用聚偏氟乙烯膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡，以得到负载多巴胺的基膜，碱性缓冲溶液为三羟基盐酸Tri-HCl(pH＝8—8.5)。
而且，氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(1—4)。
而且，MXene材料为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)或者Ti2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)。
而且，氧化石墨烯采用改良的Hummers方法制备。
而且，在进行热处理时，选择有氧条件，温度为70—90℃，优选80—90℃；时间为5—15小时，优选10—12小时。
而且，多巴胺盐酸盐在热处理时(高温且碱性条件下)，与氧化石墨烯发生氧化还原反应获得聚多巴胺(PDA)，并与氧化石墨烯及MXene交联。
而且，聚多巴胺(PDA)与氧化石墨烯的质量比为(1.5～6)：1，优选(2—5)：1。
本发明将氧化石墨烯/MXene混合时，不规则状MXene颗粒材料可作为插入剂和分散剂，进入到石墨烯片层间，克服石墨烯片层之间的团聚效应，增大其可用比表面积。同时MXene与氧化石墨烯的混合使得复合膜的层状结构排列得更规整，这可能会在高溶剂通量和高染料截留率之间达到平衡。本发明将多巴胺盐酸盐与氧化石墨烯的反应从混合液制备过程后移至混合交联膜烘干过程中进行，避免了在混合液中多巴胺盐酸盐与氧化石墨烯反应不充分，无法生成聚多巴胺的不足。
与现有技术相比，本发明的技术方案发明将氧化石墨烯与亲水性良好的MXene相结合，同时以聚多巴胺(PDA)作为交联剂，制备出新型膜材料，提供一种稳定性好、通量高、染料截留率高的氧化石墨烯/MXene共混交联膜(即本发明的交联膜在过滤膜中的应用)。
附图说明
图1为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜的外观照片。
图2为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜的SEM和EDS照片，其中(a)为交联膜的表面SEM，(b)为(a)中交联膜表面的EDS，(c)为交联膜的截面SEM，(d)为(c)中交联膜截面的EDS。
图3为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜(干膜)不同配比的XRD谱线图。
图4为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜(湿膜)不同配比的XRD谱线图。
图5为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜不同配比的水通量测试结果柱状图。
图6为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜不同配比的截留率测试结果柱状图。
图7为本发明制备的氧化石墨烯/MXene共混交联膜不同配比的渗透系数—压力曲线图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
氧化石墨烯(GO)采用改良的Hummers方法制备。将石墨粉(3.0g 325目)和硝酸钠(1.5g)加入到75ml浓硫酸当中，在0℃下搅拌，然后缓慢加入9.0g高锰酸钾。然后将溶液转移到35℃的油浴中搅拌1h，之后，在加热至95℃之前缓慢加入水(150ml)，并搅拌30min。在溶液冷却至室温后，加入额外的300ml超纯水和9m l3wt％的H2O2(双氧水)。将黄色溶液过滤，使用盐酸水溶液(1M，500ml)冲洗，然后用水(150ml)冲洗。残渣用水稀释，使用(数均)分子量为8000—14000g/mol的透析袋脱盐一周(七天，每天24小时)。使用超声波清洁剂将生产品剥落30min，然后离心(4000rpm，30min)去除沉淀，由此产生的GO分散液被冷冻干燥并储存在黑暗中，用于共混的氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/ml。
MXene的具体制备方法如下：1.6g氟化锂缓慢溶于20mL的浓度为9mol/L的盐酸中，搅拌5min，匀速缓慢加入1g Ti3AlC2(用时10min)，室温(20—25摄氏度)下搅拌24h。然后用去离子水洗涤离心，离心转速为3500r/min，每次离心5min，离心6-8次，使溶液的pH大于6。收集沉淀，溶于100mL水中，在氩气保护的氛围下，超声3h。最后3500rpm，离心1h，收集上清液，用于共混的MXene悬浮液浓度为1mg/ml。
本发明使用聚偏氟乙烯膜(PVDF)(孔径0.22μm)作为支撑层，即基膜，将聚偏氟乙烯膜(PVDF)在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡，以形成负载多巴胺的基膜，以进行后续使用。
实施例—氧化石墨烯/MXene共混交联膜(质量比1：4)的制备及以胭脂红为染料代表的截留率测试
取1mg/ml氧化石墨烯悬浮液5ml，1mg/ml MXene悬浮液20ml，定容至250ml容量瓶中，在25kHz，25℃条件下超声2h，之后将混合溶液取2.5ml至100ml容量瓶中定容。定容后在25kHz，25℃条件下继续超声2h，使混合液充分分散。将PVDF膜浸泡在2mg/ml的多巴胺盐酸盐碱性缓冲溶液中4h，用去离子水冲洗掉多余的多巴胺盐酸盐，其中碱性缓冲溶液为三羟基盐酸Tri-HCl(pH＝8.5)。随后，将负载多巴胺的PVDF膜(孔径0.22μm)作为基膜，在0.8MPa的抽滤压力下，以基膜为支撑层制备GO/MXene共混交联膜，抽滤之后的膜放入80℃的烘箱中，干燥12h，形成本发明的氧化石墨烯—MXene共混交联膜，附图1所示，中央浅黄色区域为氧化石墨烯—MXene共混交联区域，周边白色区域为PVDF膜。根据实施例记载的工艺参数进行氧化石墨烯/MXene的质量比的变更，以得到不同质量比的交联膜并进行相关表征。
以SEM和EDS对氧化石墨烯—MXene共混交联膜进行表征，如附图2所示。氧化石墨烯—MXene共混交联区域厚度在550±10nm，无论是交联膜的表面还是截面，MXene中独有的元素钛Ti均匀分布，说明氧化石墨烯和MXene实现较好地复合，从而实现两者的均匀分布。针对制备的交联膜(干态、湿态—将制备烘干后的混合膜，放置在超纯水中进行浸泡，浸泡后即可取出用于XRD表征测试)进行XRD测试(所用设备：X-ray diffraction，RigakuUltimaIV，Cu-Kαradiation，45kV，50mA，Japan)，如附图3和4所示，这些图是为了了解GO/MXene纳米片与水分子之间的相互作用而获得的。在干燥状态下，纯GO膜的d间距为
Figure BDA0002724567610000041
(根据布拉格定律)，纯MXene膜的d间距为
Figure BDA0002724567610000042
随着MXene含量的增加，GO/MXene复合膜的d间距增加。MXene纳米片的厚度大于GO纳米片的厚度，这导致复合膜的两个相邻纳米片之间的中心距增加。对于所有膜，复合膜在湿态下的d间距大于其干态。在湿态下，复合膜纳米片之间的π-π相互作用显着降低，这归因于水分子与纳米片之间的相互作用，例如氢键和静电荷的影响。另外，随着复合膜中MXene含量的增加，GO膜的特征XRD峰的强度变弱。这主要是因为MXene板的引入打破了GO层的长距离堆叠。也就是说，堆叠的相同纳米片的层越多，则特征峰的强度越强。在图中，当GO/MXene的质量比为1/1时，GO膜的特征峰几乎消失。这种现象清楚地表明，由于GO和MXene片的长距离结构的破坏，GO和MXene纳米片交替排列。
在氮气提供稳定压力(0.4MPa)的条件下，进行过滤测试。首先用超纯水进行过滤，使出水通量达到稳定。之后将超纯水替换为5mg/ml的胭脂红溶液，进行过滤测试。通过吸收波长508nm下的吸光度计算其截留率，通量测定参考文献：Yang,Euntae,Alayande等，Laminar reduced graphene oxide membrane modified with silver nanoparticle-polydopamine for water/ion separation and biofouling resistance enhancement[J].Desalination the International Journal on the Science&Technology ofDesalting&Water Purification，2018。
如附图5所示，随着MXene在混合膜中比例的增加，氧化石墨烯/MXene混合膜的通量逐渐增加，进一步印证了MXene的加入会扩大膜的层间距，进而增加水的通量。如附图6所示，氧化石墨烯/MXene混合膜对于新胭脂红染料的截留率一般维持在99％左右，而纯MXene膜的截留率一般只有70％左右，因此在综合考虑截留率与通量的情况下，一般选择GO/MXene质量比为1:4的混合膜进行测试。如附图7所示，在不同的氧化石墨烯/MXene的质量比下，表明水通量与穿过GO/MXene复合膜的压差梯度(ΔP)成线性比例表明层流。在0.5至3bar的不同过滤压力下观察到了这种行为，表明复合膜中孔道的高结构稳定性，如共混交联膜(氧化石墨烯/MXene质量比1：4)。因此，采用本发明将MXene掺入GO膜中导致低摩擦毛细管作用的增强和较高的渗透性。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现氧化石墨烯—MXene共混交联膜的制备，经测试表现出与本发明基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜，其特征在于，按照下述步骤进行制备：以负载多巴胺的基膜作为过滤层，对分散有氧化石墨烯和MXene的悬浮液进行过滤，再将过滤得到的产物进行热处理，其中：以基膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡以负载多巴胺；氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(0.25～4)；在进行热处理时，选择有氧条件，温度在70℃以上。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜，其特征在于，采用聚偏氟乙烯膜负载多巴胺，孔径为0.16—0.26μm，优选孔径为0.22—0.26μm；采用聚偏氟乙烯膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡，以得到负载多巴胺的基膜，碱性缓冲溶液为三羟基盐酸Tri-HCl(pH＝8—8.5)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜，其特征在于，MXene材料为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F官能团)或者Ti2CTx(Tx为-OH、-F官能团)；氧化石墨烯采用改良的Hummers方法制备；氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(1—4)。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜，其特征在于，在进行热处理时，选择有氧条件，温度为70—90℃，优选80—90℃；时间为5—15小时，优选10—12小时。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜，其特征在于，多巴胺盐酸盐在热处理时，与氧化石墨烯发生氧化还原反应获得聚多巴胺，并与氧化石墨烯及MXene交联；聚多巴胺与氧化石墨烯的质量比为(1.5～6)：1，优选(2—5)：1。
6.一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：以负载多巴胺的基膜作为过滤层，对分散有氧化石墨烯和MXene的悬浮液进行过滤，再将过滤得到的产物进行热处理，其中：以基膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡以负载多巴胺；氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(0.25～4)；在进行热处理时，选择有氧条件，温度在70℃以上。
7.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜的制备方法，其特征在于，采用聚偏氟乙烯膜负载多巴胺，孔径为0.16—0.26μm，优选孔径为0.22—0.26μm；采用聚偏氟乙烯膜在多巴胺盐酸盐碱性溶液中浸泡，以得到负载多巴胺的基膜，碱性缓冲溶液为三羟基盐酸Tri-HCl(pH＝8—8.5)。
8.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜的制备方法，其特征在于，MXene材料为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F官能团)或者Ti2CTx(Tx为-OH、-F官能团)；氧化石墨烯采用改良的Hummers方法制备；氧化石墨烯和MXene材料的质量比为1：(1—4)。
9.根据权利要求6所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜的制备方法，其特征在于，在进行热处理时，多巴胺盐酸盐在热处理时，与氧化石墨烯发生氧化还原反应获得聚多巴胺，并与氧化石墨烯及MXene交联；聚多巴胺与氧化石墨烯的质量比为(1.5～6)：1，优选(2—5)：1；选择有氧条件，温度为70—90℃，优选80—90℃；时间为5—15小时，优选10—12小时。
10.如权利要求1—5之一所述的一种氧化石墨烯—MXene共混交联膜在过滤膜中的应用。
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