CN114351244B - 温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备方法 - Google Patents

温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备方法 Download PDF

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CN114351244B CN202111638315.5A CN202111638315A CN114351244B CN 114351244 B CN114351244 B CN 114351244B CN 202111638315 A CN202111638315 A CN 202111638315A CN 114351244 B CN114351244 B CN 114351244B
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Abstract

本申请公开了一种温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备方法,属于激光晶体领域。该温控机构包括调节件、第一保温件和第二保温件。第一保温件的接触端具有第一过孔,第二保温件的接触端具有第二过孔;调节件分别与第一保温件和第二保温件连接,使得温控机构在第一温控状态和第二温控状态之间切换;第一温控状态下,第一保温件和第二保温件的接触端相接触,使得第一过孔和第二过孔适配对接形成籽晶杆过孔,同时使激光晶体的生长热场的温度梯度减小;第二温控状态下,第一保温件和第二保温件彼此分离,使激光晶体的生长热场的温度梯度增大。基于该温控机构,能够制备得到高质量的大尺寸YAP复合激光晶体。

Description

温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备 方法
技术领域
本申请涉及激光晶体领域,特别涉及温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备方法。
背景技术
对于稀土离子作为激活离子的掺杂铝酸钇(YAlO3,YAP)激光晶体,基于能够直接输出线偏振激光,转换效率高,机械力学性能和热学性能好等优点,被广泛用于固体激光器。目前,通常在掺杂激活离子的激光晶体的两端复合不掺杂的纯基质晶体,以有效地改善激光晶体的散热性能,降低激光晶体的热效应,同时提高固体激光器的输出功率水平和光束质量。
相关技术中,复合激光晶体的制备方法包括热扩散键合法,对于掺杂铝酸钇激光晶体,由于其光学性能和热膨胀性能显著各向异性,采用目前的热扩散键合法,存在晶体复合界面易脱开,复合界面出现气泡和散射或者复合激光晶体退偏损耗大等现象,要么会导致复合激光晶体制备失败,要么会导致制备出的复合激光晶体复合界面光学质量差,复合强度低。
发明内容
鉴于此,本申请提供一种温控机构、复合激光晶体生长系统及复合激光晶体的制备方法,能够解决上述技术问题。
具体而言,包括以下的技术方案:
一种温控机构,所述温控机构用于激光晶体的生长,所述温控机构包括:调节件、第一保温件和第二保温件;
所述第一保温件的接触端具有第一过孔,所述第二保温件的接触端具有第二过孔;
所述调节件分别与所述第一保温件和所述第二保温件连接,使得所述温控机构在第一温控状态和第二温控状态之间切换;
所述第一温控状态下,所述第一保温件的接触端和所述第二保温件的接触端相接触,使得所述第一过孔和所述第二过孔适配对接形成籽晶杆过孔,同时使所述激光晶体的生长热场的温度梯度减小;
所述第二温控状态下,所述第一保温件和所述第二保温件彼此分离,以使所述激光晶体的生长热场的温度梯度增大。
在一些可能的实现方式中,所述第一保温件和所述第二保温件的材质均为氧化铝或者氧化锆。
在一些可能的实现方式中,所述第一保温件和所述第二保温件均为平板状。
在一些可能的实现方式中,所述调节件包括:第一驱动杆、第一传动杆、第二驱动杆和第二传动杆;
所述第一驱动杆和所述第一传动杆相连接,且所述第一驱动杆沿竖直方向布置,所述第一传动杆沿水平方向布置,所述第一传动杆还与所述第一保温件相连接;
所述第二驱动杆和所述第二传动杆相连接,且所述第二驱动杆沿竖直方向布置,所述第二传动杆沿水平方向布置,所述第二传动杆还与所述第二保温件相连接。
另一方面,提供了一种复合激光晶体的直接生长系统,所述复合激光晶体生长系统包括:上述的任一种温控机构、生长炉和晶体生长装置;
所述晶体生长装置位于所述生长炉内部;
所述温控机构的第一保温件和第二保温件均位于所述生长炉内部,且分别座于所述晶体生长装置的保温盖板的两侧;
所述温控机构的调节件密封地贯穿所述生长炉的壁,使得所述调节件具有位于所述生长炉内部的连接端以及位于所述生长炉外部的操作端,且所述连接端与所述第一保温件和所述第二保温件相连接;
所述第一温控状态下,所述第一保温件的接触端和所述第二保温件的接触端相接触,以部分地封堵所述保温盖板上的出晶口,且允许籽晶杆贯穿籽晶杆过孔;
所述第二温控状态下,所述第一保温件和所述第二保温件彼此分离,以完全暴露所述保温盖板上的出晶口。
在一些可能的实现方式中,所述调节件包括:第一驱动杆、第一传动杆、第二驱动杆和第二传动杆;
所述第一驱动杆和所述第二驱动杆分别密封地贯穿所述生长炉的顶壁两侧;
所述第一传动杆在所述生长炉内部水平搭接于所述第一保温件上且与所述第一保温件连接;
所述第二传动杆在所述生长炉内部水平搭接于所述第二保温件上且与所述第二保温件连接。
再一方面,提供了一种复合激光晶体的制备方法,所述激光晶体的制备方法采用了上述任一种温控机构,或者,采用了上述任一种复合激光晶体生长系统。
在一些可能的实现方式中,所述激光晶体的制备方法包括:
构建第一热场,所述构建第一热场包括:通过调节所述温控机构的调节件,使所述第一保温件的接触端和所述第二保温件的接触端相接触,直至所述温控机构处于第一温控状态;以及,
构建第二热场,所述构建第二热场包括:通过调节所述温控机构的调节件,使所述第一保温件和所述第二保温件彼此分离,直至所述温控机构处于第二温控状态;
其中,所述第二热场的温度梯度大于所述第一热场的温度梯度。
在一些可能的实现方式中,在熔料阶段、晶体预热阶段和晶体生长完毕后的降温阶段,构建所述第一热场;以及,
在晶体熔接阶段,构建所述第二热场。
在一些可能的实现方式中,在所述晶体熔接阶段,连续地降低晶坯的下移速率,以及,
在引晶阶段,连续地增加晶坯的拉速。
在一些可能的实现方式中,所述制备方法还包括:
提供籽晶,在所述籽晶上生长尺寸大于设定阈值的第一晶体,其中所述设定阈值大于或等于20mm;
以所述第一晶体作为籽晶,在所述第一晶体上生长第二晶体;以及,
可选地,在所述第二晶体上生长第三晶体;
所述第一晶体和可选的第三晶体均为非增益介质层,所述第二晶体为增益介质层。
在一些可能的实现方式中,所述激光晶体为基于掺杂铝酸钇激光晶体的复合激光晶体。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括:
本申请实施例提供的温控机构,能够构建温度梯度可变的热场环境,其能够用于晶体生长系统来辅助激光晶体的生长(特别是大尺寸复合激光晶体的生长)。应用时,使第一保温件和第二保温件分别布置于晶体生长装置的保温盖板的相对的两侧,在第一温控状态下,通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件的接触端相接触,以部分封堵保温盖板上的出晶口(仅使出晶口上与籽晶杆过孔相对的区域不被封堵),以在生长装置内腔上部形成温度梯度较小的生长热场;以及,在第二温控状态下,通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件彼此分离,以完全暴露保温盖板上的出晶口,以在生长装置内腔上部形成温度梯度较大的生长热场。
以制备YAP复合激光晶体举例来说,在YAP复合激光晶体的升温熔料阶段和预热阶段,通过调节件控制温控机构处于第一温控状态,这样,生长热场的温度梯度较小,能够避免大尺寸YAP复合激光晶体的开裂;在YAP复合激光晶体的晶体熔接阶段,通过调节件控制温控机构处于第二温控状态,这样,生长热场的温度梯度较大,能够使结晶潜热顺利导出,避免熔接过程熔接界面缺陷产生。综合以上,能够确保生长出高质量的YAP复合激光晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一示例性温控机构的结构示意图;
图2为本申请实施例提供的一示例性温控机构由第一温控状态切换至第二温控状态的状态示意图;
图3为本申请实施例提供的一示例性温控机构在生长炉中的装配关系示意图;
图4为本申请实施例提供的一示例性温控机构的保温件与晶体生长装置的装配关系示意图;
图5为本申请实施例提供的一示例性复合激光晶体生长系统的结构示意图。
附图标记分别表示:
100-温控机构,
1-调节件,
11-第一驱动杆,12-第一传动杆,
13-第二驱动杆,14-第二传动杆,
21-第一保温件,210-第一过孔,
22-第二保温件,220-第二过孔,
23-籽晶杆过孔,
3-籽晶杆,
4-O型密封圈,
200-生长炉,201-电子称室,
300-生长装置,
301-保温盖板,3010-出晶口,
302-保温筒,303-加热线圈,304-耐火层,305-坩埚。
通过上述附图,已示出本申请明确的实施例,后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中,术语“第一”和“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“多个”指两个或两个以上,除非另有明确的限定。
在本申请实施例中,术语“竖直”指的是籽晶杆的轴向方向,即,晶体生长炉的长度方向,术语“水平”指的是籽晶杆的径向方向。
对于稀土离子作为激活离子的掺杂铝酸钇(YAlO3,YAP)激光晶体,其中的激活离子包括但不限于:Nd、Tm、Ho、Er等。掺杂铝酸钇激光晶体能够直接输出线偏振激光,转换效率高,机械力学性能和热学性能好等优点,被广泛用于固体激光器。
举例来说,Nd:YAP晶体是重要的1微米波段激光晶体,广泛应用于工业、医疗等领域;Tm:YAP晶体和Ho:YAP晶体是重要的2微米波段激光晶体,在激光医疗、激光雷达、激光测距以及军事领域有着重要的应用;Er:YAP晶体则是一种重要的近3微米波段激光晶体,在激光医疗领域有重要应用潜力。近年来,随着各种用途的固体激光器的输出功率不断提升,固体激光器的核心增益介质材料:激光晶体的热效应凸显,特别是掺杂Ho3+、Tm3+等离子的准三能级结构的激光晶体,高功率激光运转条件下的热效应影响尤为显著,这就要求激光晶体必须具有更高的散热性能。
目前,通常在掺杂激活离子的激光晶体的两端复合不掺杂的纯基质晶体,以有效地改善激光晶体的散热性能,降低激光晶体的热效应,同时提高固体激光器的输出功率水平和光束质量。例如,常用的复合激光晶体包括:Nd:YAG/YAG复合激光晶体,Yb:YAG/YAG复合激光晶体等。
相关技术中,复合激光晶体的制备方法包括热扩散键合法,包括:将待复合的两块晶体的接触面进行光学精密加工,加工到超平整(PV≤0.05λ@633nm)和超光滑(Ra≤0.5nm,Rz≤1nm)状态。对晶体的接触面进行化学清洗和表面活化,将接触面的污染物和杂质相去除,并在接触面形成-H键。在洁净环境中,将两块晶体用光胶方式进行连接,利用分子间作用力和氢键力紧密联接在一起,并排除复合界面上的任何气泡。在气氛或者真空环境中,将光胶复合激光晶体在一定温度和压力下进行热处理,形成复合激光晶体。即热扩散键合法历经四个步骤:键合面光学精密加工-键合面化学清洗与活化-光胶-热键合。
热扩散键合法制备的激光晶体键合面光学损耗低,强度较高,适合各种低、中、高功率水平的固体激光器使用要求。但是,热扩散键合法的局限在于:需要复合在一起的两块晶体的键合面须晶格匹配好,且热膨胀系数绝对匹配,否则热键合过程中极易因两块晶体的晶格适配和热膨胀差异造成键合面脱开,或者造成键合强度低,进而使得制备的激光晶体无法满足使用要求。通常情况下,目前已知的热扩散键合法比较适于各向同性的立方晶系的复合激光晶体的制备。
对于掺杂铝酸钇激光晶体,其为正交晶系,赝钙钛矿结构,由于其光学性能和热膨胀性能显著各向异性,采用常规的热扩散键合法针对掺杂铝酸钇激光晶体制备复合激光晶体时,光胶复合激光晶体中的两块晶体的各个方向的晶向都必须严格一致,否则会出现以下缺陷:(1)在热处理过程中,因为显著的热膨胀各向异性发生键合面脱开,即便没有脱开,键合强度也很低,很容易在后期的使用过程中发生脱开;(2)如果端头复合的晶体与中间段增益介质晶体存在晶向差异,端头复合的晶体还会对中间增益介质段产生的激光形成严重的退偏损耗。然而,掺杂铝酸钇复合激光晶体的实际制备过程中,由于晶体定向、晶体加工和光胶过程均不可避免地存在一定的误差,使得两块晶体之间的晶向无法做到严格的匹配一致,必然存在晶向偏差,因此,目前已知的热扩散键合法并不适合制备掺杂铝酸钇这种各向异性的复合激光晶体。
可见,利用目前已知的热扩散键合法制备Re:YAP复合激光晶体时,其中,Re为Nd、Tm、Ho、Yb、Er、Pr等稀土元素中的一种或两种,这至少存在以下技术问题:复合激光晶体的复合强度低,端头复合的不掺杂YAP晶体造成退偏损耗大,制备和使用过程中键合面容易发生脱开,制备成品率低。
为了克服以上技术问题,发明人改变思路,期望使用提拉法直接生长晶体方式来制备Re:YAP复合激光晶体,基于目前通用的提拉法生长晶体方法直接生长复合激光晶体时,如果以复合激光晶体中的一块晶体作为籽晶,采用直接生长方式生长出另一块不同的晶体,在生长过程中,原子会在生长界面沿籽晶截面原子排列方式,一层一层生长下去,这能够杜绝晶向失配问题,并且还可以提高复合激光晶体的结合强度。
但是,YAP晶体的熔点高达1870℃,如若采用通用熔体提拉工艺生长,整个生长过程将经历升温熔料、预热、籽晶熔接、调温、引晶、缩径、放肩、等径、收尾、拉脱、降温等过程。然而,发明人经过大量的实验探究后发现,如若晶体生长采用一支小尺寸籽晶(例如,籽晶的直径小于8mm,例如为5-8mm),经过缩径去除熔接界面缺陷,然后缓慢调控温度,放大到一定直径后,再控温等径生长,以获得大尺寸晶体。由于生长过程中低指数晶面的发育,通常会造成在生长出的晶坯中心存在一个不可选材利用的核心区域。因此,如果以一小尺寸的籽晶作为复合激光晶体一部分,去生长另一段不同晶体,由于复合界面(熔接界面)中心区域核心的存在,所生长出的复合激光晶体是无法利用的,这是因为,可利用的复合界面的面积过小,无法选材。
可见,如果采用提拉工艺生长YAP复合激光晶体,为了获得有效的可选材面积,必然要采用一支大尺寸晶体作为籽晶(对于大尺寸籽晶,其直径至少大于8mm,并且本申请实施例期望其大于20mm),甚至以整根毛坯作为籽晶,进行熔接,这样生长出的复合晶坯,即使中间有不可利用的核心区域存在,核心区域周围的其他部分均可以作为可选材区域,即,在该可选材区域内存在可以选切利用的复合激光晶体。
然而,发明人又进行了进一步地探索研究,发明人发现,YAP晶体是一种热膨胀显著各向异性晶体,其a、b、c三个轴的热膨胀系数分别为4.2×10-6/℃,11.7×10-6/℃,5.1×10-6/℃,差异显著,且存在(110)(-110)两组严重解理面(pbnm空间群),极易因应力发生开裂。所以,对于YAP晶体所处的热场环境来说,必须要存在一定的温度梯度,以便于结晶潜热的及时导出,生长出高质量晶体。然而,温度梯度的存在,对于常规生长晶体所用的小尺寸YAP籽晶来说,由于所处空间很小,晶体内部温差小,热应力小,熔接时,熔接界面小,热冲击小,可以避免开裂。
但是,对于满足选材要求的大尺寸YAP籽晶(例如,籽晶的直径大于20mm)来说,其在升温熔料阶段、预热阶段和熔接阶段,由于YAP籽晶体积大,晶体内的温差大,极易导致开裂和熔接界面上的微解理,而一旦出现开裂或者熔接界面微解理现象,就会导致复合激光晶体生长失败,或者导致生长出的复合激光晶体复合界面光学质量差,出现孪晶缺陷等。可见,如若采用热扩散键合法,以提拉工艺制备光学质量和强度兼具的YAP复合激光晶体,还需要克服上述技术难题。
本申请实施例针对上述技术难题,特别设计了一种温控机构100,该温控机构100用于复合激光晶体的生长,如图1所示,温控机构100包括:调节件1、第一保温件21和第二保温件22。其中,第一保温件21的接触端具有第一过孔210,第二保温件22的接触端具有第二过孔220。其中,第一保温件21的接触端指的是其与第二保温件22相接触的一端,第二保温件22的接触端指的是其与第一保温件21相接触的一端,示例性地,第一过孔210为半圆形孔,第二过孔220也为相同的半圆形孔,两者适配对接,能够形成圆形孔,以适配籽晶杆。
调节件1分别与第一保温件21和第二保温件22连接,使得温控机构100在第一温控状态和第二温控状态之间切换。结合图2可知,第一温控状态下,第一保温件21的接触端和第二保温件22的接触端相接触,使得第一过孔210和第二过孔220适配对接形成籽晶杆过孔23,同时使激光晶体的生长热场的温度梯度减小。以及,第二温控状态下,第一保温件21和第二保温件22彼此分离,以使激光晶体的生长热场的温度梯度增大。
本申请实施例提供的温控机构100,能够构建温度梯度可变的热场环境,其能够用于晶体生长系统来辅助激光晶体的生长(特别是大尺寸复合激光晶体的生长)。应用时,使第一保温件21和第二保温件22分别布置于晶体生长装置300的保温盖板301的相对的两侧(结合图2),在第一温控状态下,通过操作调节件1,使第一保温件21和第二保温件22的接触端相接触,以部分封堵保温盖板301上的出晶口3010(仅使出晶口3010上与籽晶杆过孔23相对的区域不被封堵),以在生长装置300内腔上部形成温度梯度较小的生长热场;以及,在第二温控状态下,通过操作调节件1,使第一保温件21和第二保温件22彼此分离,以完全暴露保温盖板301上的出晶口3010,以在生长装置300内腔上部形成温度梯度较大的生长热场。
以制备YAP复合激光晶体举例来说,在YAP复合激光晶体的升温熔料阶段、预热阶段和降温阶段,通过操作调节件1控制温控机构100处于第一温控状态,这样,生长热场的温度梯度较小,能够避免大尺寸YAP复合激光晶体的开裂;在YAP复合激光晶体的晶体熔接阶段,通过调节件1控制温控机构100处于第二温控状态,这样,生长热场的温度梯度较大,能够使结晶潜热顺利导出,避免熔接过程熔接界面缺陷产生。综合以上,能够确保生长出高质量的YAP复合激光晶体。
在一些示例中,第一保温件21和第二保温件22的材质均为氧化铝或者氧化锆,以获得优异的保温效果。
在一些示例中,如图1所示,第一保温件21和第二保温件22均为平板状,这样,第一保温件21和第二保温件22能够水平座于晶体生长装置300的保温盖板301的顶壁上(结合图4),且能够实现密封式接触,提高保温件的保温效果。
第一保温件21和第二保温件22的形状可以根据保温盖板301的结构进行适应性设计,例如可以是半圆形板、弧形板、矩形板、三角形板等。举例来说,参见图1,保温盖板301为圆形板时,第一保温件21和第二保温件22均为半圆形板。
可以理解的是,调节件1势必具有位于晶体生长炉200内部的第一部分,利用该第一部分与保温件相连接,调节件1势必具有位于晶体生长炉200外部的第二部分,利用该第二部分进行操作。然而,对于晶体生长系统,在高达1870℃的条件下和封闭的晶体生长炉200内部,实现温度梯度可变的调控热场是非常困难的。对于本申请实施例,期望的是,晶体生长炉200上用于使调节件1通过的作业孔的尺寸尽量小,以防止对其炉膛内部温度场造成不利影响,调节件1的运动方式尽可能地简单,以防止影响炉膛内部其他部件,在满足上述要求的基础上,任何能够使第一保温件21和第二保温件22沿着保温盖板301移动的调节件1均适用于本申请实施例。
调节件1可以贯穿晶体生长炉200的相对的两侧,也可以贯穿晶体生长炉200的顶壁,当调节件1布置于晶体生长炉200的两侧时,使调节件1设置为包括两个驱动杆即可,其中一个驱动杆沿水平方向贯穿晶体生长炉200的一侧壁,并与第一保温件21相连接,另一个驱动杆沿水平方向贯穿晶体生长炉200的另一侧壁,并与第二保温件22相连接。这样,通过沿相反的水平方向拉动驱动杆,即可实现第一保温件21和第二保温件22的分离,通过沿相对的水平方向推动驱动杆,即可实现第一保温件21和第二保温件22的相接触。
然而,本申请实施例更倾向于将调节件1贯穿晶体生长炉200的顶壁,这样更符合用户对晶体生长炉200的操作习惯,例如,用户在晶体生长炉200的上方进行提拉操作,称重操作等,这样,同时也可以进行温控操作。
在该种情况下,如附图1和附图3所示,适用的调节件1包括:第一驱动杆11、第一传动杆12、第二驱动杆13和第二传动杆14。其中,第一驱动杆11和第一传动杆12相连接,且第一驱动杆11沿竖直方向布置,第一传动杆12沿水平方向布置,第一传动杆12还与第一保温件21相连接;第二驱动杆13和第二传动杆14相连接,且第二驱动杆13沿竖直方向布置,第二传动杆14沿水平方向布置,第二传动杆14还与第二保温件22相连接。
示例性地,第一驱动杆11和第二驱动杆13均可以为圆柱形杆,以便于进行旋转操作,第一传动杆12和第二传动杆14均可以为扁平的矩形杆,以便于水平搭接并连接于相应的保温件上。
应用时,通过旋转第一驱动杆11,即可带动第一传动杆12在平行于保温盖板301的方向上旋转,进而带动第一保温件21同步旋转,以远离或者靠近保温盖板301上的过孔,最终达到暴露或者封堵保温盖板301上的开孔的目的。相应地,通过旋转第二驱动杆13,即可带动第二传动杆14在平行于保温盖板301的方向上旋转,进而带动第二保温件22同步旋转,以远离或者靠近保温盖板301上的过孔,最终达到暴露或者封堵保温盖板301上的开孔的目的。
调节件1的操作可以是人工操作,也可以是自动化操作(例如,采用电机的方式),本申请实施例在此不作具体的限定,只要达到使第一驱动杆11和第二驱动杆13以相同的速度同步转动,进而使第一保温件21和第二保温件22同时远离彼此或者同时靠近彼此即可。
第一驱动杆11、第一传动杆12、第二驱动杆13和第二传动杆14均采用耐热的金属制备得到,例如均采用耐热的不锈钢。
第一驱动杆11和第一传动杆12之间的连接方式包括但不限于:一体成型连接、采用耐高温的连接件进行连接,该连接件包括但不限于:螺钉、卡箍等,或者,直接采用焊接方式进行连接。
对于第一传动杆12和第一保温件21,以及第二传动杆14和第二保温件22之间的连接方式,其包括但不限于:采用耐高温的连接件进行连接,例如,该连接件可以为金属丝(镍铬丝等)、螺钉等。
以第一传动杆12和第一保温件21的连接举例来说,连接件为镍铬丝,在第一保温件21上开设多个穿孔,使镍铬丝穿过多个穿孔来将第一传动杆12捆绑于第一保温件21的顶部表面上。进一步地,为了确保第一保温件21的底部表面与晶体生长装置的保温盖板之间紧密接触,可以在第一保温件21的底部表面上设置凹陷的线槽,利用线槽来容纳镍铬丝,使得第一保温件21的底部表面保持为平面结构。
另一方面,结合图3-图5可知,本申请实施例还提供了一种复合激光晶体生长系统,该复合激光晶体生长系统包括:上述的任一种温控机构100、生长炉200和晶体生长装置300;其中,晶体生长装置300位于生长炉200内部;温控机构100的第一保温件21和第二保温件22均位于生长炉200内部,且分别座于晶体生长装置300的保温盖板301的两侧。可以理解的,保温盖板301为圆环形板,其具有中心孔作为出晶口3010。
温控机构100的调节件1密封地贯穿生长炉200的壁,使得调节件1具有位于生长炉200内部的连接端以及位于生长炉200外部的操作端,且连接端与第一保温件21和第二保温件22相连接。
第一温控状态下,第一保温件21的接触端和第二保温件22的接触端相接触,以部分地封堵保温盖板301上的出晶口3010,且允许籽晶杆3贯穿籽晶杆过孔23;第二温控状态下,第一保温件21和第二保温件22彼此分离,以完全暴露保温盖板301上的出晶口3010。
示例性地,该调节件1包括:第一驱动杆11、第一传动杆12、第二驱动杆13和第二传动杆14;第一驱动杆11和第二驱动杆13分别密封地贯穿生长炉200的顶壁两侧;第一传动杆12在生长炉200内部水平搭接于第一保温件21上且与第一保温件21连接;第二传动杆14在生长炉200内部水平搭接于第二保温件22上且与第二保温件22连接。
可以理解的,生长炉200的顶壁上相对的两侧各自开设有一个作业孔,该作业孔用于容纳对应的驱动杆(即,第一驱动杆11和第二驱动杆13),并且通过至少一个O型密封圈4进行密封,以确保维持生长炉200内部的温场环境,且不会影响驱动杆的旋转。
对于生长炉200,除了上述的额外开设作业孔之外,其结构与本领域常见的晶体生长炉的结构保持一致即可,以下进行示例性说明:
举例来说,该生长炉200的顶壁的中间位置开设有用于穿过籽晶杆3的圆孔,进一步地,该生长炉200的顶壁上还可以进一步设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。为了便于在晶体生长过程中进行上称重式自动控径,该生长炉200在与籽晶杆3相配合的部位设置有电子称室201,该电子称室201通过波纹管来与生长炉200顶壁上的圆孔相连接,该电子称室201内部设置有与籽晶杆31连接的功能组件,该功能组件包括电子称、旋转电机和悬挂件等,它们均可参见本领域通用的电子称室结构,在此不再一一限定。
进一步地,该生长炉200的炉膛底部设置有带有阀门的进气管,相应地,该晶体生长炉200的炉膛上部还设置有带有阀门的排气管。
对于晶体生长装置300,其可以采用本领域通用的结构,举例来说,如附图4所示,一些适用于本申请实施例的晶体生长装置300包括:保温盖板301、保温筒302、加热线圈303、耐火层304和坩埚305,其中,加热线圈303套设于保温筒302外部,耐火层304位于保温筒302的内壁上,坩埚305位于耐火层304所构成的内腔的下部,保温盖板301盖设于保温筒302的顶部。保温盖板301、保温筒302和耐火层304的顶壁上开设有相连通的出晶口3010。籽晶杆3通过该出晶口3010能够下放置坩埚305内,其中,出晶口3010的尺寸大于温控机构100中的籽晶杆过孔23的尺寸,以在坩埚305的上方形成具有较高温度梯度的热场。
进一步地,该保温筒302包括相对接的上保温筒和下保温筒,下保温筒的径向厚度大于上保温筒的径向厚度,并且,加热线圈303仅包覆于下保温筒的外部),耐火层304包括相对接的上保耐火层和下耐火层,其中,坩埚305位于下耐火层所构成的内腔中,上保耐火层构成上保温空腔。
进一步地,在保温筒302和保温盖板301之间还可以设置屏蔽环,以反射坩埚305和晶体辐射出来的热量,从而防止因晶体热量辐射过强而导致晶体热应力过大而开裂。
上述涉及的保温筒302、加热线圈303、耐火层304、坩埚305、保温盖板301的材质均可以采用本领域常见的材质,在此不再一一说明。
本申请实施例提供的激光晶体的生长系统,在晶体生长装置300的出晶口3010处布置第一保温件21和第二保温件22,由于出晶口3010是热量散失的最大散热通道,利用第一保温件21和第二保温件22来封堵该出晶口3010,使两者构成的籽晶杆过孔23仅能够使籽晶杆3通过,且籽晶杆3旋转时不碰触籽晶杆过孔23的内壁。示例地,籽晶杆过孔23的孔径比籽晶杆3的直径大4mm~12mm,例如,籽晶杆3的直径为12mm,籽晶杆过孔23的孔径为16mm~24mm。
这样,在生长大尺寸的YAP复合激光晶体时,将籽晶预先置于坩埚305上方的上保温空腔中,然后,使第一保温件21和第二保温件22的接触端相接触,以密封出晶口3010,即,密封上保温空腔,取消散热通道,从而达到减小上保温空腔内的温度梯度的目的。
当熔料和晶体预热结束,待晶体距熔体表面小于或等于5mm时,通过反向旋转第一驱动杆11和第二驱动杆13,以使第一保温件21和第二保温件22相分离以暴露出晶口3010,使得传热通道打开,构建较大的温度梯度,然后再进行熔接步骤。
当YAP复合激光晶体的生长结束后,拉脱与熔体分离后,再次反向旋转第一驱动杆11和第二驱动杆13,使第一保温件21和第二保温件22的接触端相接触,从而进一步减小上空腔内温度梯度,保证晶体在降温过程中不开裂。这样,就构建出了温度梯度可变的热场结构。
在需要较小的温度梯度时,使第一保温件21和第二保温件22的接触端相接触,以密封散热通道;在需要较大的温度梯度时,使第一保温件21和第二保温件22相分离,以暴露散热通道。
再一方面,本申请实施例还提供了一种复合激光晶体的制备方法,该复合激光晶体的制备方法采用了上述任一种温控机构,或者,采用了上述任一种复合激光晶体生长系统。
特别地,该复合激光晶体的制备方法包括:
构建第一热场,构建第一热场包括:通过调节温控机构的调节件,使第一保温件的接触端和第二保温件的接触端相接触,直至温控机构处于第一温控状态;以及,
构建第二热场,构建第二热场包括:通过调节温控机构的调节件,使第一保温件和第二保温件彼此分离,直至温控机构处于第二温控状态;
其中,第二热场的温度梯度大于第一热场的温度梯度。
具体而言,在熔料阶段、晶体预热阶段和晶体生长完毕后的降温阶段,构建第一热场;这样,利用温度梯度较小的第一热场,来防止出现晶体开裂、晶体出现微解理缺陷、以及晶体的熔接界面处出现气泡、包裹物等缺陷等问题。
以及,在晶体熔接阶段,构建第二热场。这样,利用温度梯度较大的第二热场,在熔接阶段,能够将温度梯度调大,避免熔接界面处产生缺陷,保障生长出高质量的且大尺寸的复合激光晶体。
进一步地,在晶体熔接阶段,连续地降低晶坯的下移速率,这样,能够尽可能地让待熔接晶坯与熔体温度接近,减少熔接过程中的热冲击。示例地,期望在5mm的下降位移范围内,使下移速率由10mm/h逐渐降低至1mm/h。
在引晶阶段,连续地增加晶坯的拉速,逐渐使拉速从零增加到正常晶体生长速率,以便于尽可能降低引晶时传热传质突变的影响,提高熔接界面的光学质量。示例地,在5mm的上拉位移范围内,使拉速由0mm/h逐渐升高至0.6mm/h~1.0mm/h。
示例性地,本申请实施例涉及的激光晶体的制备方法为直接还包括:
提供籽晶,在籽晶上生长尺寸大于设定阈值的第一晶体,其中该设定阈值大于或等于20mm;举例来说,本申请实施例期望第一晶体的直径至少大于或等于20mm,进一步地大于或等于25mm,例如为20mm-100mm,例如,为21mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm等。
以第一晶体作为籽晶,在第一晶体上生长第二晶体,同样地,期望第二晶体的直径至少大于或等于20mm,例如为20mm-100mm,例如,为21mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm等。
以及,可选地,在第二晶体上生长第三晶体,同样地,期望第三晶体的直径至少大于或等于20mm,例如为20mm-100mm,例如,为21mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm等。
其中,第一晶体和可选的第三晶体均为非增益介质层,第二晶体为增益介质层。
在一些示例中,该复合激光晶体为基于掺杂铝酸钇激光晶体的复合激光晶体,该复合激光晶体可以是单端复合,也可以是双端复合。举例来说,第一晶体和可选的第三晶体均为无掺杂的YAP晶体,第二晶体为Re:YAP激光晶体,其中,Re可以是Nd、Pr、Ho、Yb、Er、Tm中的至少一种,例如为其中的一种或两种。
举例来说,利用本申请实施例提供的方法所制备的复合激光晶体包括但不限于:YAP/Nd:YAP复合激光晶体、YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体、YAP/Tm:YAP复合激光晶体、YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体、YAP/Ho:YAP复合激光晶体、YAP/Ho:YAP/YAP复合激光晶体、YAP/Pr:YAP复合激光晶体、YAP/Pr:YAP/YAP复合激光晶体、YAP/Ho:Tm:YAP复合激光晶体YAP/Ho:Tm:YAP/YAP复合激光晶体等。
结合本申请实施例提供的晶体生长系统,以下以所制备的复合激光晶体为YAP/Re:YAP/YAP复合激光晶体,来示例性说明该复合激光晶体的制备步骤:
(1)在坩埚内装入不掺杂的YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径为6mm的纯YAP籽晶。将籽晶同心调整好后,调整籽晶位置,使其处于上保温空腔内。然后,安装上述的温控机构,使第一保温件和第二保温件水平搭接于晶体生长装置的保温盖板的顶壁两侧,且第一保温件和第二保温件相接触,以封闭晶体生长装置的出晶口,仅形成籽晶杆过孔允许籽晶杆穿过。关闭生长炉的炉门,抽真空小于10Pa后,充入保护气体(例如Ar气、N2气等)。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,以预热YAP籽晶,当籽晶下至距离熔体液面3mm-5mm(例如5mm)时,停止预热。
(2)通过旋转炉膛顶部的第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露晶体生长装置的出晶口,使得出晶口构成的散热通道恢复到常规通用的YAP晶体生长热场的尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后将籽晶下入至熔体,继续调整熔体温度,让籽晶等径生长,即,既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径、收尾段的拉速、转速、直径、长度等生长参数。恒温浸泡1h-2h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径≥20mm(进一步≥25mm),等径长度≥10mm的不掺杂的YAP晶坯。当YAP晶坯的等径长度达到设定长度后,将YAP晶坯快速上拉,脱离熔体液面8mm-10mm左右的距离。反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,缓慢降至室温。降温结束后,打开炉膛,反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,取出不掺杂的YAP晶坯。
(3)取出坩埚,更换另一支同尺寸的坩埚,装入Re:YAP晶体生长原料(Re可以是Nd、Pr、Ho、Yb、Er、Tm中的一种或两种,由Al2O3、Y2O3和Re2O3按照化学式RexY1-xAlO3进行配比,对于Nd和Pr离子,0≤x≤0.02;对于Ho、Yb、Er、Tm等离子,0≤x≤0.5)。以步骤2中长出的整根不掺杂的YAP晶坯作为籽晶(其直径≥20mm),重新重复步骤(1)所示的装炉操作,使不掺杂的YAP晶坯完全处于晶体生长装置的热场上空腔内,操作调节件使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气或者N2气等保护气体,缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率小于或等于30℃/h。
(4)当Re:YAP晶体生长原料熔化后,以小于或等于100mm/h的下移速率下移预热的YAP晶坯,在晶坯底部距离熔体液面3mm-5mm左右位置时,停止下移(其中,该过程中YAP晶坯的下移速率至少大于或等于10mm/h,在满足下料要求的基础上,以提高作业速率)。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,以提前调整热场结构,防止熔接阶段的温度发生突变,同时,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使熔体温度高于常规下籽晶温3℃-6℃(例如5℃)左右。
在自动软件上设置自动下降位移和下移速率变化参数,缓慢下移YAP晶坯进行熔接(即,进入晶体熔接阶段),同时逐渐自动地降低下移速率,直至晶坯与熔体表面接触,最终使YAP晶坯的下移速率从初始的小于或等于10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后,停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。示例地,期望在5mm的下降位移范围内,使下移速率由10mm/h逐渐降低至1mm/h。
(5)恒温浸泡晶坯,在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数。待YAP晶坯恒温浸泡3h以上,进入引晶阶段,引晶段的长度通常小于或等于2mm,在引晶初始,拉速为0.01mm/h,逐步增加拉速,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,正常拉速为0.3mm/h~1.0mm/h,示例地,期望在5mm的上拉位移范围内,使拉速由0mm/h逐渐升高至0.6mm/h~1.0mm/h。然后,进入第二阶段等径阶段,第二阶段等径阶段生长的Re:YAP的长度要比复合激光晶体要求的Re:YAP长度大1mm~5mm,以允许后续的溶解损失。
等径阶段结束后,以大于或等于200mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后,操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,进行降温阶段,以小于或等于30℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,取出生长出的YAP/Re:YAP复合晶坯。注意,不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。得到单端复合YAP晶体的Re:YAP复合激光晶体,即,YAP/Re:YAP复合晶坯。
(6)取出坩埚,更换另一支装有不掺杂YAP晶体原料的同尺寸坩埚,以YAP/Re:YAP复合晶坯作籽晶,重复步骤(1)所示的装炉操作。使YAP/Re:YAP复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气或者N2气等保护气体,缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率小于或等于30℃/h。当原料熔化后,以小于或等于100mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件使第一保温件和第二保温件相分离,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其略高于一般下籽晶温度5℃左右。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,即进入晶体熔接阶段,并逐渐自动降低下移预热速率,直至YAP/Re:YAP复合晶坯与熔体表面接触,使YAP/Re:YAP复合晶坯的下移速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入溶体时的1mm/h。示例地,期望在5mm的下降位移范围内,使下移速率由10mm/h逐渐降低至1mm/h。
停止下移,缓慢调整温度,使YAP/Re:YAP复合晶坯直径略微变细即可。继续下移YAP/Re:YAP复合晶坯,熔掉中间Re:YAP段多余部分,然后恒温浸泡YAP/Re:YAP复合晶坯。在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数。恒温浸泡3h以上,开始引晶,引晶段长度通常小于或等于2mm,在引晶初始,拉速为0.01mm/h,逐步增加拉速,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,通常为0.3mm/h~1.0mm/h。期望在5mm的下降位移范围内,使拉速由0mm/h逐渐升高至0.6mm/h~1.0mm/h。
然后进入第三段等径阶段,第三段(不掺杂YAP段)等径阶段生长的YAP晶坯的长度比复合激光晶体要求的YAP晶坯的长度至少长5mm。等径阶段结束后,以大于或等于200mm/h的速率,将YAP/Re:YAP/YAP复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触。开始降温,以小于或等于30℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Re:YAP/YAP复合晶坯。
(7)利用目前常规工艺进行定向、选材、切割、光学精密抛光后,即可获得基于直接生长工艺制备的Re:YAP复合激光晶体,然后采用通用检测方法表征其光学质量即可。
可见,本申请实施例提供的激光晶体的制备方法,特别适用于利用直接晶体生长工艺来制备Re:YAP复合激光晶体,能够生长出整支的大尺寸复合晶坯,例如,YAP/Re:YAP/YAP复合晶坯。本申请实施例提供的制备方法,能够消除热扩散键合法不可避免的存在的晶向失配问题,且克服了直接晶体生长工艺存在的温度控制难度较大的问题,最终达到提高复合激光晶体强度,消除退偏损耗,提高复合激光晶体成品率和复合激光晶体的工作可靠性的目的。
特别地,为了解决熔接过程中大尺寸晶体受热冲击大,热平衡调控困难,熔接界面缺陷抑制难度大等问题,本申请实施例在晶体熔接阶段,连续地降低晶坯的下移速率,这样,能够尽可能地让待熔接晶坯与熔体温度接近,减少熔接过程中的热冲击。以及,在引晶阶段,连续地增加晶坯的拉速,逐渐使拉速从零增加到正常晶体生长速率,以便于尽可能降低引晶时传热传质突变的影响,提高熔接界面的光学质量。
经实践测试,利用本申请实施例提供的激光晶体的制备方法所制备得到的Re:YAP复合激光晶体,至少具有以下优点:(1)复合强度高,接近于纯YAP晶体强度,不会在使用过程中发生键合面脱开现象;(2)复合界面光学质量高,不存在散射和气泡缺陷,可以耐受高功率激光使用;(3)不存在晶向适配,没有推偏损耗,选切出的Re:YAP复合激光晶体元件消光比均在40dB以上;(4)复合激光晶体的尺寸较大,经实践,可生长最大直径达到75mm的Re:YAP复合激光晶体。
可见,本申请实施例有效解决了大尺寸YAP晶体在升温熔料、预热和熔接阶段受热冲击而导致的开裂问题,制备成功率高。
下面将更详细地描述本申请的优选实施方式。虽然以下描述了本申请的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在下面的实施例1-10中,所使用的晶体生长系统均为本申请实施例上述所示,即,可参见图1-图5,晶体生长系统中包含的晶体生长装置为常规提拉法使用的晶体生长装置,所包含的生长炉为在常规晶体生长炉的基础上适应第一驱动杆和第二驱动杆作了相应的圆孔和密封圈设计,其余未作改动。
以下各实施例中,针对晶体熔接阶段,各晶坯均在5mm的下移位移范围内,使其下移预热速率均从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h;以及,在5mm的上拉位移范围内,拉速由0.01mm增加到正常拉速。
实施例1
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Nd:YAP/YAP双端复合的Nd:YAP复合激光晶体,以内径120mm、高120mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D120mm坩埚的晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为16mm。通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶至距离熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.5mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径25mm,放肩长度30mm,等径直径25mm,等径长度10mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径25mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以200mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以30℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径120mm、高120mm铱坩埚,装入Nd:YAP晶体生长原料(按照化学式Nd0.2Y0.8AlO3,将高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率20℃/h。当原料熔化后,以100mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其略高于一般下籽晶温度5℃左右(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,在5mm的下移位移范围内,使YAP晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径25mm,在5mm的上拉位移范围内,拉速从0.01mm增加到0.5mm/h,转速12rpm;等径段直径25mm,长度125mm,拉速0.5mm/h,转速12rpm。恒温浸泡3h以上,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Nd:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Nd:YAP阶段的长度长5mm。第二段等径阶段结束后,以200mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以小于或等于20℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Nd:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。
取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Nd:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让YAP/Nd:YAP复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率20℃/h。当原料熔化后,以100mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,在5mm的下移位移范围内,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间Re:YAP段多余部分(5mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径25mm,在5mm的上拉位移范围内,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.5mm/h,转速10rpm,第三段等径长度10mm,直径25mm,拉速0.5mm/h,转速10rp。恒温浸泡3h以上,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.5mm/h之间。然后进入第三段等径阶段。等径阶段结束后,以200mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以20℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Nd:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到双端复合的YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为10mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度130mm的YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中,中间Nd:YAP部分长度为120mm。经检测,其抗拉伸破坏强度24MPa,消光比为43dB,透过波前畸变0.13λ/inch,在He-Ne激光和100W白炽灯照射下,晶体内部与复合界面无散射、无气泡。
实施例2
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Nd:YAP/YAP双端复合的Nd:YAP复合激光晶体,以内径120mm、高120mm的铱坩埚承装原料。首先在晶体生长炉的炉膛内安装基于D120mm坩埚的晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为20mm。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶,当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.8mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径35mm,放肩长度40mm,等径直径35mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径35mm,等径长度20mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以20℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径120mm、高120mm铱坩埚,装入Pr:YAP晶体生长原料(按照化学式Pr0.15Y0.85AlO3,将Al2O3、Y2O3和Pr6O11粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入N2气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率20℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度1mm,直径35mm,拉速从0.01mm增加到0.3mm/h,转速12rpm;等径段直径35mm,长度42mm,拉速0.3mm/h,转速12rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Pr:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Pr:YAP阶段长2mm。第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以15℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Pr:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Pr:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入N2气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率20℃/h。当原料熔化后,以100mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Pr:YAP段多余部分(2mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径35mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.5mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径35mm,拉速0.5mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.5mm/h之间。然后进入第三段等径阶段。等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以15℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Pr:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Pr:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度50mm的YAP/Pr:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Pr:YAP部分长度为50mm。经检测,其抗拉伸破坏强度26MPa,消光比42.5dB,透过波前畸变0.09λ/inch,He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部与复合界面无散射、无气泡。
实施例3
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Er:YAP/YAP双端复合的Er:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚的晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为24mm。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为1.0mm/h,转速为14rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度20mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度20mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以400mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以15℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Er:YAP晶体生长原料(按照化学式Er0.5Y0.5AlO3,将Al2O3、Y2O3和Er2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到1.0mm/h,转速14rpm;等径段直径50mm,长度63mm,拉速1.0mm/h,转速14rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Er:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Er:YAP阶段长3mm。第二段等径阶段结束后,以400mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Er:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。
然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Er:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Er:YAP段多余部分(2mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到1.0mm/h,转速14rpm,第三段等径长度20mm,直径50mm,拉速1.0mm/h,转速14rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为1.0mm/h之间。然后进入第三段等径阶段。等径阶段结束后,以400mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以15℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Er:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Er:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为20mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度70mm的YAP/Er:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Er:YAP部分长度为60mm。经检测,其抗拉伸破坏强度24MPa,消光比43.5dB,透过波前畸变0.07λ/inch,键合面在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部与复合界面无散射、无气泡。
实施例4
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Yb:YAP/YAP双端复合的Yb:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚的晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为20mm。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.8mm/h,转速为10rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度20mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度20mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以400mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Yb:YAP晶体生长原料(按照化学式Yb0.05Y0.95AlO3,将Al2O3、Y2O3和Yb2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.8mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度53mm,拉速0.8mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Yb:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Yb:YAP段长3mm。第二段等径阶段结束后,以400mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Yb:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。
取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Yb:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Yb:YAP段多余部分(3mm),然后恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度3mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.8mm/h,转速10rpm,第三段等径长度20mm,直径50mm,拉速0.8mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.8mm/h。进入第三段等径阶段,等径阶段结束后,以400mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Yb:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Yb:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为20mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度70mm的YAP/Yb:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Yb:YAP部分长度为50mm。经检测,其抗拉伸破坏强度22.5MPa,消光比44.2dB,透过波前畸变0.06λ/inch,键合面在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部与复合界面无散射、无气泡。
实施例5
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Ho:YAP/YAP双端复合的Ho:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为18mm。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Ho:YAP晶体生长原料(按照化学式Ho0.01Y0.99AlO3,将Al2O3、Y2O3和Ho2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.6mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度53mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Ho:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Ho:YAP段长3mm。第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Ho:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Ho:YAP段多余部分(3mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度3mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.6mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径50mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.6mm/h。然后进入第三段等径阶段。等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Ho:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度60mm的YAP/Ho:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Ho:YAP部分长度50mm。经检测,其抗拉伸破坏强度24.5MPa,消光比43.5dB,透过波前畸变0.07λ/inch,键合面在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
实施例6
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Ho:YAP/YAP双端复合的Ho:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为18mm。
关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Ho:YAP晶体生长原料(按照化学式Ho0.05Y0.995AlO3,将Al2O3、Y2O3和Ho2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.6mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度82mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。第二段(Ho:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Ho:YAP段长2mm。第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Ho:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Ho:YAP段多余部分(2mm),然后恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.6mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径50mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.6mm/h。然后进入第三段等径阶段,等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Ho:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度90mm的YAP/Ho:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Ho:YAP部分长度为80mm。经检测,其抗拉伸破坏强度23.2MPa,消光比42.8dB,透过波前畸变0.05λ/inch,键合面在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
实施例7
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Tm:YAP/YAP双端复合的Tm:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚的晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化锆板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为18mm。
通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。
旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Tm0.03Y0.97AlO3,将Al2O3、Y2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.6mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度38mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。第二段(Tm:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Tm:YAP段长3mm。
第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Tm:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Tm:YAP段多余部分(3mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.6mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径50mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.6mm/h。然后进入第三段等径阶段,等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度40mm的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Tm:YAP部分长度35mm。经检测,其抗拉伸破坏强度23.2MPa,消光比42.8dB,透过波前畸变0.05λ/inch,在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
实施例8
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Ho:Tm:YAP/YAP双端复合的Ho:Tm:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化锆板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为18mm。
关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。
在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Ho0.04Tm0.6Y0.936AlO3,将Al2O3、Y2O3、Ho2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.6mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度38mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。第二段(Ho:Tm:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Ho:Tm:YAP段长3mm。
第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:Tm:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Ho:Tm:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Ho:Tm:YAP段多余部分(3mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.6mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径50mm,拉速0.6mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.6mm/h。然后进入第三段等径阶段。等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Ho:Tm:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Ho:Tm:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度45mm的YAP/Ho:Tm:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Ho:Tm:YAP部分长度为35mm。经检测,其抗拉伸破坏强度25.2MPa,消光比43.8dB,透过波前畸变0.06λ/inch,在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
实施例9
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Tm:YAP/YAP双端复合的Tm:YAP复合激光晶体,以内径160mm、高160mm的铱坩埚承装原料。首先在晶体生长炉的炉膛内安装基于D160mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化铝板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为18mm。
关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.5mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径50mm,放肩长度60mm,等径直径50mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径50mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以10℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径160mm、高160mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Tm0.02Y0.98AlO3,将Al2O3、Y2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径50mm,拉速从0.01mm增加到0.5mm/h,转速10rpm;等径段直径50mm,长度41mm,拉速0.5mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Tm:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Tm:YAP段长1mm。第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。然后取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Tm:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Tm:YAP段多余部分(1mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径50mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.5mm/h,转速10rpm,第三段等径长度15mm,直径50mm,拉速0.5mm/h,转速10rpm。恒温浸泡4h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.5mm/h。然后进入第三段等径阶段,等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度51mm的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Tm:YAP部分长度为45mm。经检测,其抗拉伸破坏强度25.8MPa,消光比41.8dB,透过波前畸变0.05λ/inch,在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
实施例10
采用本申请实施例提供的如图5所示的晶体生长系统,生长YAP/Tm:YAP/YAP双端复合的Tm:YAP复合激光晶体,以内径220mm、高220mm的铱坩埚承装原料。首先,在晶体生长炉的炉膛内安装基于D220mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,下移籽晶位置,使其处于上保温空腔内。通过旋转第一驱动杆和第二驱动杆,来调整第一保温件和第二保温件的位置,使第一保温件和第二保温件相接触,籽晶杆由籽晶杆过孔穿过,且旋转起来不与孔壁碰触。其中,第一保温件和第二保温件均为半圆形氧化锆板,籽晶杆的直径为12mm,温控机构的第一保温件和第二保温件所形成的籽晶杆过孔的直径为19mm。
关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相分离,使得保温盖板上的出晶口暴露,即,恢复到常规YAP晶体生长时的热场尺寸。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。
在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.3mm/h,转速为10rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径75mm,放肩长度90mm,等径直径75mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径75mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
反向旋转第一驱动杆和第二驱动杆,使第一保温件和第二保温件相接触,进入降温模式,以5℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,打开保温盖板,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径220mm、高220mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Tm0.01Y0.99AlO3,将Al2O3、Y2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率5℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃(一般下籽晶温度为1870℃)。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到进入熔体时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可,并恒温浸泡晶坯。在自控软件上设置第二阶段引晶和第二阶段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,引晶段长度2mm,直径75mm,拉速从0.01mm增加到0.3mm/h,转速8rpm;等径段直径75mm,长度60mm,拉速0.3mm/h,转速8rpm。恒温浸泡6h,开启提拉系统引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,然后自动进入第二段等径阶段。
第二段(Tm:YAP段)等径阶段生长长度比复合激光晶体要求的Tm:YAP段长5mm。第二段等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以5℃/h的降温速率,降低至室温。打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP复合晶坯,注意不要碰坏籽晶,保持籽晶的完整性。
取出坩埚,更换另一支用于装有不掺杂YAP晶体原料的坩埚,以生长出的整根YAP/Tm:YAP复合晶坯作籽晶,重复装炉。让复合晶坯完全处于热场上空腔内,然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,调整好位置后,关闭炉门。对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气作保护气体,炉膛气压0.11MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率5℃/h。当原料熔化后,以50mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移。通过操作调节件,使第一保温件和第二保温件相分离,以暴露出晶口,调整熔体温度,让熔体处于完全熔化状态,且液流清晰、稳定,用光学测温仪测试熔体温度,使其高于常规下籽晶温度5℃。
在自动软件上设置自动下降位移和下降速率变化,初始以10mm/h的速率开始缓慢下移晶坯进行熔接,并逐渐自动降低下移预热速率,直至晶坯与熔体表面接触,使晶坯下移预热速率从初始的10mm/h下降速率降低到接触液面时的1mm/h。然后停止下移,缓慢调整温度,使晶坯直径略微变细即可。继续下移晶坯,熔掉中间在Tm:YAP段多余部分(5mm),然后恒温浸泡晶坯。
在自控软件上设置第三段引晶和第三段等径生长的拉速、转速、直径和等径长度等控制参数,第三段引晶长度2mm,直径75mm,拉速由0.01mm/h逐渐增加到0.3mm/h,转速8rpm,第三段等径长度15mm,直径75mm,拉速0.3mm/h,转速8rpm。恒温浸泡6h,开始引晶,引晶结束时,拉速增大到正常拉速,为0.3mm/h。
进入第三段等径阶段,等径阶段结束后,以300mm/h的速率,将复合晶坯从熔体表面拉脱,并离开熔体表面10mm左右。然后操作调节件,使第一保温件和第二保温件相接触,开始降温,以10℃/h的降温速率,降低至室温。
打开炉门,小心打开晶体生长装置,取出生长出的YAP/Tm:YAP/YAP复合晶坯,晶坯外观完整,得到利用直接生长技术制备的双端复合的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体,其两端的YAP晶体的长度为15mm。采用常规的定向、选材切割和抛光工艺,选切加工出直径5mm、长度65mm的YAP/Tm:YAP/YAP复合激光晶体棒,其中间Tm:YAP部分长度55mm。经检测,其抗拉伸破坏强度25.4MPa,消光比43.8dB,透过波前畸变0.03λ/inch,在He-Ne激光和100W白炽灯照射下晶体内部及复合界面无散射、无气泡。
对比例1
采用目前常规通用的上称重自动控径提拉法单晶炉生长YAP/Tm:YAP/YAP双端复合的Tm:YAP复合激光晶体,以内径120mm、高120mm的铱坩埚承装原料。首先在晶体生长炉的炉膛内安装基于D120mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。
启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径25mm,放肩长度40mm,等径直径25mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径25mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
进入降温模式,以20℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,小心打开保温,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径120mm、高120mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Tm0.02Y0.98AlO3,将高纯Al2O3、Y2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率20℃/h。当原料熔化后,以100mm/h的速率下移预热晶坯,预热过程中晶坯开裂,生长失败。
对比例2
采用目前常规通用的上称重自动控径提拉法单晶炉生长YAP/Tm:YAP/YAP双端复合的Tm:YAP复合激光晶体,以内径120mm、高120mm的铱坩埚承装原料。首先在晶体生长炉的炉膛内安装基于D120mm坩埚晶体生长装置,在坩埚内装入不掺杂YAP晶体生长原料(Al2O3与Y2O3以摩尔比1:1混合而成),然后在籽晶杆上安装一根直径6mm的纯YAP籽晶,将籽晶同心调整好后,关闭炉门,抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.11MPa。
启动电源,升温熔料,当原料熔化后,下移籽晶杆,预热YAP籽晶。当籽晶到熔体液面5mm左右时,停止预热。调整坩埚内熔体温度,让熔体内液流清晰、稳定。然后让籽晶进入熔体,继续调整熔体温度,让籽晶既不变粗也不变细。在自动控径软件设置好引晶、缩颈、放肩、等径段的拉速均为0.6mm/h,转速为12rpm,引晶段直径为6mm,长度1mm,缩颈直径4mm,长度3mm,放肩终止直径25mm,放肩长度40mm,等径直径25mm,等径长度15mm。恒温浸泡1h后,开始提拉,进入自动控径生长模式,生长出一段直径25mm,等径长度15mm的不掺杂YAP晶坯。当晶体等径长度达到设定长度后,将晶体以300mm/h的拉速上拉,脱离熔体液面10mm左右距离。
进入降温模式,以20℃/h的降温速率缓慢降至室温。打开炉膛,小心打开保温,取出YAP晶坯和籽晶。然后取出坩埚,更换另一支内径120mm、高120mm铱坩埚,装入Tm:YAP晶体生长原料(按照化学式Tm0.02Y0.98AlO3,将高纯Al2O3、Y2O3和Tm2O3粉体称量混合均匀),以前述生长出的整根不掺杂YAP晶坯作为籽晶,重复装炉操作,使晶坯完全处于热场上空腔内,关闭炉门。
对炉膛抽真空小于10Pa后,充入Ar气至炉膛气压为0.011MPa。缓慢升温熔料,直至原料熔化,升温速率10℃/h。当原料熔化后,以10mm/h的速率下移预热晶坯,在晶坯底部距离熔体液面5mm左右位置时,停止下移,恒温2h后,继续以10mm/h的速率下移,直至接触熔体,在接触熔体瞬间,晶坯开裂,生长失败。
对比例3
采用热扩散键合技术制备Tm:YAP键合晶体,从提拉法生长的优质Tm:YAP和YAP晶坯上选切1块尺寸为6×8×35mm的Tm:YAP晶体和2块6.5×8.5×10mm的长方体YAP晶体,长方体各个表面进行精密定向,定向精度为1分,即宽度(6mm和6.5mm方向)为a轴,长度方向(8mm和8.5mm方向)为c轴,高度方向(35mm方向和1mm)方向为c轴,定向精度优于1分。
然后利用古典机械抛光方法,对Tm:YAP晶体的两个端面(6mm×8mm面)进行精密抛光处理,以及对YAP晶体的一个端面(6.5mm×8.5mm面)进行精密抛光处理,抛光精度为平面度优于λ/20@633nm,粗糙度Ra小于0.5nm,光洁度为0-0级。
然后,将所有晶体的精加工端面用硫酸溶液和超声波清洗液清洗干净,在净化厂房内,利用轴向匹配光胶夹具光胶在一起,光胶时让相应晶面对齐,然后在真空键合炉中,于1300℃的温度下,热键合80h。
取出晶体后滚圆加工成直径5mm、长45mm的Tm:YAP键合晶体棒。在He-Ne激光照射下,键合面有严重的反射光,消光比为33.2dB,透过波前畸变0.151λ/inch,抗拉伸强度为0.27MPa。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本申请的技术方案,并不用以限制本申请。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合激光晶体生长系统,其特征在于,所述复合激光晶体生长系统包括:温控机构(100)、生长炉(200)和晶体生长装置(300);
所述晶体生长装置(300)位于所述生长炉(200)内部;
所述温控机构(100)用于复合激光晶体的生长,所述温控机构(100)包括:调节件(1)、第一保温件(21)和第二保温件(22);
所述第一保温件(21)的接触端具有第一过孔(210),所述第二保温件(22)的接触端具有第二过孔(220);
所述调节件(1)分别与所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)连接,使得所述温控机构(100)在第一温控状态和第二温控状态之间切换;
所述第一温控状态下,所述第一保温件(21)的接触端和所述第二保温件(22)的接触端相接触,使得所述第一过孔(210)和所述第二过孔(220)适配对接形成籽晶杆过孔(23),同时使所述激光晶体的生长热场的温度梯度减小;
所述第二温控状态下,所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)彼此分离,以使所述激光晶体的生长热场的温度梯度增大;
所述调节件(1)包括:第一驱动杆(11)、第一传动杆(12)、第二驱动杆(13)和第二传动杆(14);
所述第一驱动杆(11)和所述第二驱动杆(13)分别密封地贯穿所述生长炉(200)的顶壁两侧;
所述第一传动杆(12)在所述生长炉(200)内部水平搭接于所述第一保温件(21)上且与所述第一保温件(21)连接;
所述第二传动杆(14)在所述生长炉(200)内部水平搭接于所述第二保温件(22)上且与所述第二保温件(22)连接;
所述温控机构(100)的第一保温件(21)和第二保温件(22)均位于所述生长炉(200)内部,且分别座于所述晶体生长装置(300)的保温盖板(301)的两侧;
所述温控机构(100)的调节件(1)密封地贯穿所述生长炉(200)的壁,使得所述调节件(1)具有位于所述生长炉(200)内部的连接端以及位于所述生长炉(200)外部的操作端,且所述连接端与所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)相连接;
所述第一温控状态下,所述第一保温件(21)的接触端和所述第二保温件(22)的接触端相接触,以部分地封堵所述保温盖板(301)上的出晶口(3010),且允许籽晶杆贯穿籽晶杆过孔(23);
所述第二温控状态下,所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)彼此分离,以完全暴露所述保温盖板(301)上的出晶口(3010)。
2.根据权利要求1所述的复合激光晶体生长系统,其特征在于,所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)的材质均为氧化铝或者氧化锆。
3.根据权利要求2所述的复合激光晶体生长系统,其特征在于,所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)均为平板状。
4.一种复合激光晶体的制备方法,其特征在于,所述复合激光晶体的制备方法采用了权利要求1-3任一项所述的复合激光晶体生长系统;
所述复合激光晶体的制备方法包括:
在熔料阶段、晶体预热阶段和晶体生长完毕后的降温阶段,构建第一热场,所述构建第一热场包括:通过调节所述温控机构(100)的调节件(1),使所述第一保温件(21)的接触端和所述第二保温件(22)的接触端相接触,直至所述温控机构(100)处于第一温控状态;以及,
在晶体熔接阶段,构建第二热场,所述构建第二热场包括:通过调节所述温控机构(100)的调节件(1),使所述第一保温件(21)和所述第二保温件(22)彼此分离,直至所述温控机构(100)处于第二温控状态;
其中,所述第二热场的温度梯度大于所述第一热场的温度梯度。
5.根据权利要求4所述的复合激光晶体的制备方法,其特征在于,在所述晶体熔接阶段,连续地降低晶坯的下移速率,以及,
在引晶阶段,连续地增加晶坯的拉速。
6.根据权利要求4-5任一项所述的复合激光晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
提供籽晶,在所述籽晶上生长尺寸大于设定阈值的第一晶体,其中,所述设定阈值大于或等于20mm;
以所述第一晶体作为籽晶,在所述第一晶体上生长第二晶体;以及,
在所述第二晶体上生长第三晶体;
所述第一晶体和第三晶体均为非增益介质层,所述第二晶体为增益介质层。
7.根据权利要求6所述的复合激光晶体的制备方法,其特征在于,所述激光晶体为基于掺杂铝酸钇激光晶体的复合激光晶体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102677167A (zh) * 2011-03-09 2012-09-19 元亮科技有限公司 一种大尺寸紫外级氟化钙单晶的生长方法及装置
CN105019024B (zh) * 2015-07-09 2018-02-06 山东大学 一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法
CN110195254B (zh) * 2019-07-12 2022-08-12 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种适用于提拉法的线圈可移动式温场结构与单晶生长方法
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