CN114350989A - 一种难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种难熔Al‑Cr‑Ti‑V‑Nb轻质高熵合金及其制备方法，属于金属材料和制备的领域。所述的难熔轻质高熵合金主要是由Al、Cr、Ti、V、Nb元素组成，各组分按原子百分比构成为：Al 22～25％，Cr 22～25％，Ti 22～25％，V 22～25％，Nb 0～12％。采用真空电弧熔炼并直接浇铸得到合金铸锭。合金的成分均匀，无偏析和析出相的产生，所述合金均表现为单一的BCC相的结构，并表现出了较高的硬度，硬度均在540HV以上，密度大约为5.24g/cm3～5.52g/cm3，相比较于传统的难熔高熵合金来说其具有更低的密度。通过对合金进行了均匀化退火，退火之后合金表现出了难熔高熵合金典型的调幅分解的组织。硬度也有所提高，最高可达631HV。所述制备方法无污染，并且具有较低的能耗和成本。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金是2004年由叶均蔚教授等提出的一种新型合金。即由五种或五种以上元素组成，每种元素的原子百分比在5％～35％之间的合金。这种新的合金理念打破合金性能提升的瓶颈。并表现出了优异的综合性能，如高强度、高硬度、良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨损性能等。可以应用于高速切削刀具、涡轮叶片、耐磨涂层等方面。
但是目前传统高温合金如Ni基合金等其使用温度已经到达了一个瓶颈，因此人们在高熵合金的启发下。进一步对难熔高熵合金进行了研究，然而目前制备出的难熔高熵合金的密度都普遍较大。无法进一步满足一些需要轻质材料的航空航天、能源交通领域。因此人们开始对难熔高熵合金进行轻量化设计，便就出现了低密度难熔高熵合金。在拥有较好高温性能同时也具备较低的密度，以更好满足高温材料的要求。有望应用于航空航天等领域。
发明内容
为进一步降低难熔高熵合金的密度，提高比强度和比硬度，本发明提供了一种难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金及其制备方法。所述Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金表现出了更高的硬度和比硬度。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种难熔的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：按原子百分比将组分中Al、Cr、Ti、V、Nb进行配料，Al 22％～25％、Cr 22％～25％、Ti 22％～25％、V 22％～25％、Nb 0～12％；各成分配比误差在±0.3％范围内；
步骤2：将配好的原料按照熔点高低依次放入氧化铝坩埚之中，熔点最低的放在底层，熔点最高的放在上层；
步骤3：将钛锭放入非自耗真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下先熔化钛锭，以除去炉膛内的氧气；之后再将步骤2中的坩埚及原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼过程中需开启电磁搅拌，熔炼完成后得到纽扣状合金铸锭；
步骤4：步骤3获得的合金铸锭按照步骤3所述的方式进行多次反复的熔炼，冷却之后得到高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金。
进一步地，组分Al、Cr、Ti、V、Nb的原子百分比为：Al 24％～25％、Cr 24％～25％、Ti 24％～25％、V 24％～25％、Nb 2％～5％。
进一步地，配料前需清除原料表面的氧化皮及清洗，原料的纯度≥99.9wt％。
进一步地，步骤3中熔炼时抽真空至5×10-3Pa，然后充入氩气的纯度为99.99％，压强为0.06MPa，熔炼电流约为300～400A。
进一步地，步骤4中需至少反复熔炼5次以上。
进一步地，还包括步骤5：将步骤4所得的所述难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金箱式电阻炉在1000℃下均匀化退火10h。
所述制备方法制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，其特征在于，包括以下按原子百分比的组分：Al 22％～25％，Cr 22％～25％，Ti 22％～25％，V 22％～25％，Nb0～12％。
进一步地，所述合金的结构为单一BCC相，硬度在540HV以上。
本发明的所述的硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，所用的合金成分Ti、Cr、V、Nb等具有较高的硬度，表现出单一的BCC相，成分均匀，并存在着较大的晶格畸变。从而使得Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金表现出了高的硬度。随着Nb含量的增加，合金硬度有所降低。主要是因为Nb的原子半径与Al、Ti、V较为接近，Nb含量增加会导致晶格畸变减小，从而降低了固溶强化作用使得合金硬度降低。但合金整体表现出单一的BCC相，且成分均匀，没有明显的析出相产生；表现出了高于传统Ti64合金的硬度和比硬度。
经过在1000℃均匀化处理后，在晶界处析出了富Nb相，起到了一定的析出强化的作用，合金的硬度有所提高。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3所制备合金的XRD图谱。
图2为实施例1制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的微观组织形貌。
图3为实施例2制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的微观组织形貌。
图4分别为实施例3制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的微观组织形貌。
图5为实施例1制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金经1000℃均匀化退火之后微观组织形貌。
图6为实施例2制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金经1000℃均匀化退火之后微观组织形貌。
图7为实施例3制备的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金经1000℃均匀化退火之后微观组织形貌。
图8为实施例1、实施例2、实施例3所制备的合金在1000℃均匀化退火后的硬度变化图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
本实施例中的高硬度Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，各元素的原子百分比如下Al24％、Cr 24％、Ti 24％、V 23％、Nb 5％，表示为Al24Cr24Ti24V23Nb5轻质高熵合金。
以上Al24Cr24Ti24V23Nb5轻质高熵合金制备方法如下：
(1)按照配比准备称量所述金属原材料Al、Cr、Ti、V、Nb以及金属钛块，对原材料以及金属钛块用砂纸打磨去除表面的杂质和氧化物，各金属原材料的纯度均高于99.9wt％，打磨后使用丙酮为清洗溶剂，在功率为180W及频率为40KHz的超声波清洗机中进行振荡清洗5min，烘干。
(2)在非自耗真空电弧熔炼炉中于氩气保护下先熔化金属钛块，让钛块熔化时吸附保护气氛中残留的氧气，以避免高熵合金熔炼时的氧化。再按照配比放入上述金属原材料，熔点最低的放在底层，熔点最高的放在上层。抽真空达到5×10-3Pa后，充氩气至0.06MPa。在氩气保护下，于电流380A进行电弧熔炼2min，熔炼过程中需开启电磁搅拌。所述电弧熔炼过程中伴随电磁搅拌以增加合金混合的均匀性，冷却后，得到纽扣样品。
(3)对所述纽扣样品进行重复5次所述电弧熔炼过程，在重复进行每次所述电弧熔炼前对所述纽扣样品进行翻转，多次电弧熔炼过程结束后，冷却并去除所述纽扣样品的表面氧化层，再重复一次所述电弧熔炼过程，冷却后得到高硬度Al24Cr24Ti24V23Nb5轻质高熵合金。
实施例2
本实施例中高硬度的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，各元素的原子百分比如下Al23％、Cr 23％、Ti 23％、V 22％、Nb 9％，表示为Al23Cr23Ti23V22Nb9轻质高熵合金。
以上Al23Cr23Ti23V22Nb9轻质高熵合金制备方法如下：
(1)按照配比准备所述金属原材料Al、Cr、Ti、V、Nb以及金属钛块，对原材料以及金属钛块用砂纸打磨去除表面的杂质和氧化物，各金属原材料的纯度均高于99.9wt％，打磨后使用丙酮为清洗溶剂，在功率为180W及频率为40KHz的超声波清洗机中进行振荡清洗5min，烘干。
(2)在非自耗真空电弧熔炼炉中于氩气保护下先熔化金属钛块，让钛块熔化时吸附保护气氛中残留的氧气，以避免高熵合金熔炼时的氧化。再按照配比放入上述金属原材，熔点最低的放在底层，熔点最高的放在上层。抽真空达到5×10-3Pa后，充氩气至0.06MPa，在氩气保护下于电流380A进行电弧熔炼2min，所述电弧熔炼的过程中伴随电磁搅拌以增加合金混合的均匀性，冷却后，得到纽扣样品。
(3)对所述纽扣样品进行重复5次所述电弧熔炼过程，在重复进行每次所述电弧熔炼前对所述纽扣样品进行翻转，多次电弧熔炼过程结束后，冷却并去除所述纽扣样品的表面氧化层，再重复一次所述电弧熔炼过程，冷却后得到高硬度Al23Cr23Ti22V22Nb9轻质高熵合金。
实施例3
本实施例中高硬度的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，各元素的原子百分比如下Al22％、Cr 22％、Ti 22％、V 22％、Nb 12％，表示为Al22Cr22Ti22V22Nb12轻质高熵合金。
以上Al22Cr22Ti22V22Nb12轻质高熵合金制备方法如下：
(1)按照配比准备所述金属原材料Al、Cr、Ti、V、Nb以及金属钛块，对原材料以及金属钛块用砂纸打磨去除表面的杂质和氧化物，各金属原材料的纯度均高于99.9wt％，打磨后使用丙酮为清洗溶剂，在功率为180W及频率为40KHz的超声波清洗机中进行振荡清洗5min，烘干。
(2)在非自耗真空电弧熔炼炉中于氩气保护下先熔化金属钛块，让钛块熔化时吸附保护气氛中残留的氧气，以避免高熵合金熔炼时的氧化。再按照配比放入上述金属原材料熔点最低的放在底层，熔点最高的放在上层。抽真空达到5×10-3Pa后，然后充氩气至0.06MPa，在氩气保护下于电流380A进行电弧熔炼2min，所述电弧熔炼的过程中伴随电磁搅拌以增加合金混合的均匀性，冷却后，得到纽扣样品。
(3)对所述纽扣样品进行重复5次所述电弧熔炼过程，在重复进行每次所述电弧熔炼前对所述纽扣样品进行翻转，多次电弧熔炼过程结束后，冷却并去除所述纽扣样品的表面氧化层，再重复一次所述电弧熔炼过程，冷却后得到高硬度Al22Cr22Ti22V22Nb12轻质高熵合金。
对实施例1、实施例2和实施例3的轻质高熵合金采用Rigaku X射线衍射仪进行物相分析，工作电压和电流分别为40KV和190mA，X射线源为CuKα(λ＝0.1542nm)射线，扫描角度2θ范围为10°～90°。本实施例1、实施例2和实施例3的轻质高熵合金XRD图谱如图1所示，由图1可知，实施例1的Al24Cr24Ti24V24Nb4、实施例2的Al23Cr23Ti23V22Nb9和实施例3的Al22Cr22Ti22V22Nb12轻质高熵合金均表现出单一的BCC相的结构。
对实施例1、实施例2和实施例3的轻质高熵合金使用FEI NovaNano450场发射扫描电子显微镜对其表面形貌进行分析。放大倍率范围40～1000000倍；加速电压50V～30KV；电子束流5pA～100nA。结果如图2、图3和图4所示。从这三幅图中可以看出实施例1表现出了狭长的柱状晶组织，晶粒较为粗大。实施例2和实施例3则表现为柱状晶的组织，但晶粒尺寸有所减小。
硬度测试方法：利用HVS-1000型数显显微硬度计，在100g力的载荷下，用136°维氏金刚石棱锥在抛光后的横截面上测量15s的维氏显微硬度，每个试样上测量5个点，最后将数据取平均值。
表1为实施例1、实施例2、实施例3以及Ti64合金的密度、硬度以及比硬度的值
表1
对实施例1、实施例2和实施例3所制备的合金，分别使用箱式电阻炉在1000℃下均匀化退火10h，之后对样品进行打磨、抛光、腐蚀。并使用金相显微镜对其表面形貌进行分析，结果如图5、图6、图7所示。从这三幅图中可以看出在1000℃下均匀化退火10h后，晶粒尺寸均有所减小。对均匀化退火后的实施例1、实施例2和实施例3使用维氏显微硬度计进行硬度测试，其结果如图8所示，合金的硬度均有提升，分别达到了576.5Hv、602.55Hv、631Hv。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：按原子百分比将组分中Al、Cr、Ti、V、Nb进行配料：Al 22％～25％、Cr 22％～25％、Ti 22％～25％、V 22％～25％、Nb 0～12％；各成分配比误差在±0.3％范围内；
步骤2：将配好的原料按熔点高低依次放入氧化铝坩埚之中，熔点最低的放在底层，熔点最高的放在上层；
步骤3：将钛锭放入非自耗真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下先熔化钛锭，以除去炉膛内的氧气；之后再将步骤2中的坩埚及原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼过程中开启电磁搅拌，熔炼完成后得到纽扣状合金铸锭；
步骤4：步骤3获得的合金铸锭按照步骤3所述方式进行多次反复的熔炼，冷却之后得到难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金。
2.根据权利要求1所述的难熔的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，配料前需清除原料表面的氧化皮及清洗，原料的纯度≥99.9wt％。
3.根据权利要求1所述的难熔的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，组分Al、Cr、Ti、V、Nb的原子百分比为：Al 24％～25％、Cr 24％～25％、Ti 24％～25％、V 24％～25％、Nb 2％～5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中熔炼时抽真空至5×10-3Pa，然后充入氩气的纯度为99.99％，压强为0.06MPa，熔炼电流约为350～400A。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中反复熔炼5次以上。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的难熔的Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤5：将步骤4所得的所述难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金箱式电阻炉在1000℃下均匀化退火10h。
7.根据权利要求1-5中任一项所述制备方法制备的难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，其特征在于，所述合金的相结构为单一的BCC结构，密度为5.24～5.52g/cm3，硬度在540HV以上，比硬度为98-110HV·cm3/g。
8.根据权利要求6所述的制备方法制备的难熔Al-Cr-Ti-V-Nb轻质高熵合金，其特征在于，所述合金的相结构为单一的BCC结构，在晶界处具有富Nb相，硬度在576HV以上。
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|---|---|---|---|---|
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