CN114350223A - 烯丙基磺酸盐接枝cs-go复合材料、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本案涉及一种烯丙基磺酸盐接枝CS‑GO复合材料、制备方法和应用，首先将烯丙基磺酸盐接枝到壳聚糖上，之后与氧化石墨烯混合处理即得烯丙基磺酸盐接枝CS‑GO复合材料。本案采用的壳聚糖和氧化石墨烯结构中大量的含氧官能团均为改性提供丰富的活性位点，同时为钢表面结合提供了良好的吸附亲和力，阻碍了电荷的传递；有效的阻碍了腐蚀物质的扩散路径，以及局部阳极和阴极之间的电荷转移，从而提高复合材料的缓蚀效率；本发明的原材料壳聚糖、氧化石墨烯均具有成本低廉，来源广泛，环境友好，无污染等特点，而且制备过程简单、易于操作，作为钢材缓蚀剂符合环境要求。

Description

烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钢铁缓蚀技术领域，具体涉及一种烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料及其制备方法。
背景技术
大多数等级的钢用于制造汽车工业中的汽车零部件，以及制造石油工业中油气流体的运输线路和储存结构钢材料在家庭和工业领域的应用是巨大的，但其使用受到严重的腐蚀影响。因此，开发绿色、环保、无污染的缓蚀剂已经受到金属腐蚀和防护领域研究人员的广泛关注。
氧化石墨烯是一种理想的新型二维材料，具有无毒、可生物降解、机械强度和比表面积大、吸附速率快以及可安全环保的大规模生产等优点。最近的研究表明，由于其独特的不可渗透的二维结构，氧化石墨烯可用于腐蚀控制。一方面，氧化石墨烯格子中的小几何孔确保即使是较小的原子如氦，也具有最小的渗透性；另一方面，氧化石墨烯形成的共轭碳网络阻挡了其内部的空隙，密集的芳香环和反应原子或分子构成一个驱逐领域，为金属表面和环境之间提供物理屏障。正是由于其具有化学稳定性，热稳定性和优异的阻隔性的优点，使得其在金属腐蚀防护领域表现出很大的应用前景。
壳聚糖是一种基本的多糖聚合物，也是唯一种碱性天然多糖，又称脱乙酰甲壳素，是自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，也是自然界含量仅次于纤维素的可再生天然高分子资源，具有无污染、易生物降解等优点。壳聚糖因其无毒、无害、具有生物相容性、安全性、生物可降解性，被广泛用于医药、食品、化工、化妆品、水处理等各行各业。然而，由于壳聚糖分子中存在大量的氢键，所以具有非常稳定的晶体结构，所以不溶于中性或者碱性pH，也因此，其应用范围在很大程度上受到限制。因此将这种天然大分子与氧化石墨烯结合应用到钢铁缓蚀上有着现实意义。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在开发壳聚糖在钢铁缓蚀上的应用，将其与石墨烯结合来提高复合材料的缓蚀效率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：烯丙基磺酸盐接枝CS
将壳聚糖(CS)超声分散在醋酸水溶液中，完全溶解后加入一定量的烯丙基磺酸钠和过硫酸钠，于一定温度下反应一段时间，然后采用20％的氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，于45～50℃下真空干燥48～50h；依次用丙酮和水洗涤，之后再次真空干燥，即得；
S2：烯丙基磺酸盐接枝CS-GO
将所述烯丙基磺酸盐接枝CS超声分散在醋酸水溶液中，并加入氧化石墨烯(GO)，在一定温度下快速搅拌20min，调节pH至弱碱性，之后超声处理0.5～1h，过滤，向滤液中注入氮气，随后缓慢加入联氨溶液，升温至50～55℃搅拌6～8h，即得。
优选地，所述壳聚糖、烯丙基磺酸钠和过硫酸钠的质量比为2～4:5～10:1～2。
优选地，所述步骤S1中的反应条件为45～50℃下反应1～2h。
优选地，所述烯丙基磺酸盐接枝CS与氧化石墨烯的质量比为1:1～1:3。
优选地，所述步骤S2中的搅拌温度为35～40℃。
本发明提供一种如上所述的制备方法制得的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料。
本发明进一步提供一种如上所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料作为管线钢基体的缓蚀剂的应用。
氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能团、结构稳定，具有优良的阻隔性能。壳聚糖天然可降解；且含有丰富的氨基和羟基，可作为接枝改性位点。
本发明采用接枝技术将烯丙基磺酸盐、壳聚糖、氧化石墨烯联结成功能高分子复合材料，改善了壳聚糖聚合物与金属表面结合差的缺点，改善了其机械性能差的不足，提升了壳聚糖聚合物的腐蚀防护性能。使用本方法制备的缓蚀剂对钢材有着明显的缓蚀效果。
本发明的有益效果是：(1)壳聚糖和氧化石墨烯结构中大量的含氧官能团均为改性提供丰富的活性位点，同时为钢表面结合提供了良好的吸附亲和力；
(2)本发明的烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖提高了壳聚糖聚合物与钢材表面的结合，阻碍了电荷的传递；再将其与氧化石墨烯复合，有效的阻碍了腐蚀物质的扩散路径，以及局部阳极和阴极之间的电荷转移，从而提高复合材料的缓蚀效率；
(3)本发明的原材料壳聚糖、氧化石墨烯均具有成本低廉，来源广泛，环境友好，无污染等特点，而且制备过程简单、易于操作，作为钢材缓蚀剂符合环境要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
将2g壳聚糖通过超声处理分散在含有2g醋酸的200mL水溶液中，再向其中加入5烯丙基磺酸钠和1过硫酸钠，在45下搅拌1h；然后采用20％的NaOH调节PH维持8左右，在45℃真空下保持48h。结束后依次使用500mL丙酮和去离子水洗涤,真空干燥，得到烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖。将复合物配置成25ppm，涂在1cm×1cm的钢条上，自然晾干成膜，对其进行电化学测试。
实施例2
将1g烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖超声分散在醋酸水溶液中，向其中加入1g氧化石墨烯，在35℃下快速搅拌15min，氨水调节pH＝8。然后混合液超声处理1h，过滤，注入氮气。随后缓慢加入联氨溶液，50℃搅拌6h，得到烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯分散液。将复合物配置成5ppm，涂在1cm×1cm的钢条上，自然晾干成膜，对其进行电化学测试。
实施例3：
将1g烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖超声分散在醋酸水溶液中，向其中加入1g氧化石墨烯，在35℃下快速搅拌15min，氨水调节pH＝8。然后混合液超声处理1h，过滤，注入氮气。随后缓慢加入联氨溶液，50℃搅拌6h，得到烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯分散液。将复合物配置成15ppm，涂在1cm×1cm的钢条上，自然晾干成膜，对其进行电化学测试。
实施例4：
将1g烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖超声分散在醋酸水溶液中，向其中加入1g氧化石墨烯，在35℃下快速搅拌15min，氨水调节pH＝8。然后混合液超声处理1h，过滤，注入氮气。随后缓慢加入联氨溶液，50℃搅拌6h，得到烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯分散液。将复合物配置成25ppm，涂在1cm×1cm的钢条上，自然晾干成膜，对其进行电化学测试。
实施例5：
为了形成对比，设置一个空白实验。选取1cm×1cm的钢条，不涂敷任何材料，对其进行电化学测试。
将烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯均匀涂敷在钢条上，自然晾干，制得工作电极；以Ag/AgCl用作参比电极，Pt作为辅助电极，与工作电极在三电极体系下进行腐蚀性能测试，电解液为CO2饱和盐水(NaCl)。电势窗口为-0.25～0.25V，扫速为0.4mV/s。EIS的频率范围为0.1-104Hz。测得电阻和腐蚀电流如表1所示。
表1
R<sub>ct</sub>(Ω/cm<sup>2</sup>) j<sub>corr</sub>(μA/cm<sup>2</sup>)
实施例1 180.2 267
实施例2 220.4 230
实施例3 298.7 190
实施例4 379.5 86
实施例5 65.2 860
由表1可以看出，涂敷烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖和烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯复合材料能有效的阻碍电子的转移，降低了腐蚀电流密度。随着复合材料浓度的增加，电阻逐渐增大，腐蚀电流逐渐降低，缓蚀效率逐步提升。烯丙基磺酸盐的引入提高了壳聚糖和钢材表面的结合力。由于氧化石墨烯高的比表面积和低的表面能使得物理吸附在钢表面的保护性膜烯丙基磺酸盐接枝壳聚糖/氧化石墨烯增强了疏水性，该复合材料能有效阻碍腐蚀物质的扩散路径，以及局部阳极和阴极之间的电荷转移，从而展现出优异的缓蚀效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：烯丙基磺酸盐接枝CS
将壳聚糖超声分散在醋酸水溶液中，完全溶解后加入一定量的烯丙基磺酸钠和过硫酸钠，于一定温度下反应一段时间，然后采用20％的氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，于45～50℃下真空干燥48～50h；依次用丙酮和水洗涤，之后再次真空干燥，即得；
S2：烯丙基磺酸盐接枝CS-GO
将所述烯丙基磺酸盐接枝CS超声分散在醋酸水溶液中，并加入氧化石墨烯，在一定温度下快速搅拌20min，调节pH至弱碱性，之后超声处理0.5～1h，过滤，向滤液中注入氮气，随后缓慢加入联氨溶液，升温至50～55℃搅拌6～8h，即得。
2.如权利要求1所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖、烯丙基磺酸钠和过硫酸钠的质量比为2～4:5～10:1～2。
3.如权利要求1所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应条件为45～50℃下反应1～2h。
4.如权利要求1所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述烯丙基磺酸盐接枝CS与氧化石墨烯的质量比为1:1～1:3。
5.如权利要求1所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌温度为35～40℃。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料。
7.一种如权利要求6所述的烯丙基磺酸盐接枝CS-GO复合材料作为管线钢基体的缓蚀剂的应用。
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