CN114350027B - 一种具有高补强及导热双功能的粉体及制备方法 - Google Patents

一种具有高补强及导热双功能的粉体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，更具体地，涉及一种高补强及导热双功能的粉体及制备方法，以重量份计算，由
Figure DDA0003424781910000011
份导热填料本体，
Figure DDA0003424781910000012
份白炭黑，
Figure DDA0003424781910000013
份改性助剂，以及
Figure DDA0003424781910000014
份水组成。本发明的粉体组分简单，通过该比例的组分配合，使得改性的硅橡胶具有高机械强度以及导热系数。

Description

一种具有高补强及导热双功能的粉体及制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，更具体地，涉及一种高补强及导热双功能的粉体及制备方法。
背景技术
众所周知，硅橡胶产品的导热性能比较差，需要额外添加导热填料来提高硅橡胶的导热性能。然而，现有的导热填料虽然能够提高硅橡胶的导热系数，但是在满足导热性能的前提下，通过添加大量导热填料往往导致机械性能下降很多。
然而，许多需要高导热系数硅橡胶的应用场所不仅要求硅橡胶要具有高的导热系数，还要求具有较高的机械强度，比如说新能源汽车上用的动力电池组中的散热硅橡胶衬垫，其对散热效果要求很高，就需要硅橡胶衬垫具有较高的导热系数，同时，其对机械强度要求也高，如果机械强度差，使用过程中开裂，势必会造成动力电池组散热出现问题，从而引发电动车续航等一系列问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有高补强及导热双功能的粉体，以重量份计算，由
Figure BDA0003424781890000012
份导热填料本体，
Figure BDA0003424781890000013
份白炭黑，
Figure BDA0003424781890000014
Figure BDA0003424781890000015
份改性助剂，以及
Figure BDA0003424781890000016
份水组成。
进一步地，所述导热填料本体为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化锌或者碳化硅中的一种或多种，其中优选氧化铝。
进一步地，所述导热填料的粒径尺寸小于30nm。
进一步地，所述导热填料本体的比表面积为
Figure BDA0003424781890000011
进一步地，所述白炭黑的比表面积为
Figure BDA0003424781890000021
进一步地，所述改性助剂为六甲基二硅氮烷。
进一步地，所述粉体加入硅橡胶后，使得所述硅橡胶的拉伸强度为2.0-5.5MPa，断裂伸长率100-300％，撕裂强度5-17KN/m，导热率0.6-2.6(w/m·k)。
本发明还提供一种上述具有高补强及导热双功能的粉体制备方法，包括：以重量份计算，
将
Figure BDA0003424781890000022
份导热填料本体，
Figure BDA0003424781890000023
份白炭黑，
Figure BDA0003424781890000024
份改性助剂，以及
Figure BDA0003424781890000025
份水混合搅拌，烘干。
进一步地，所述搅拌时间为2h-4h。
进一步地，所述搅拌速度为60-600r/min。
本发明的一种具有高补强及导热双功能的粉体及制备方法具有以下优点：
(1)本发明的粉体组分简单，通过该比例的组分配合，使得改性的硅橡胶具有高机械强度以及导热系数。
(2)通过球磨机高效高能机械混合改性氧化铝和白炭黑得到一种双功能导热粉体，不仅对硅橡胶有较好的补强作用，保证了制品有较高的机械强度，同时也能很大程度提高硅橡胶的导热系数；
(3)本发明所述的一种对硅橡胶有高补强作用的双功能导热粉体的制备方法，制备工艺简单，原材料廉价易得，有很高的的应用价值。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。
图1是本发明一个实施例的制备流程。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种具有高补强及导热双功能的粉体，以重量份计算，由
Figure BDA0003424781890000031
Figure BDA0003424781890000032
份导热填料本体，
Figure BDA0003424781890000033
份白炭黑，
Figure BDA0003424781890000034
份改性助剂，以及
Figure BDA0003424781890000035
份水组成。
本发明的粉体组分简单，且通过该比例的组分配合，具有高机械强度以及导热系数。通过引入白炭黑，不仅不会降低该粉体的导热性能，同时保证了少量粉体即具有良好的机械强度；而且，通过改性助剂的加入，改性助剂会对白炭黑及导热填料本体表面进行改性，从而使得两者对硅油有了很好的相容性，有了疏水的特性，从而使得该导热粉体既能够对硅橡胶体系有很好的补强作用，同时，又因为导热填料本体本身的导热系数较高，从而使得该导热粉体能够很大程度提高硅橡胶的导热系数，使其补强及导热效果更好。
本申请的另一实施例中，所述导热填料本体为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化锌或者碳化硅中的一种或多种，其中优选为氧化铝。
白炭黑处理过的氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化锌或者碳化硅导热填料不仅有疏水的特性，也有导热的特性，使得该复合导热填料既能够对硅橡胶体系有较好的相容性及补强作用，保证了硅橡胶具有较好的机械强度；同时，又能在添加量较低的情况下就能形成较好的导热通道，从而能实现较高的导热系数。
本发明的另一实施例中，所述白炭黑为没有经过疏水处理的白炭黑。其价格更便宜，因此更加廉价易得，有利于工业化实施；与此同时，因为有改性助剂的存在，会对白炭黑表面进行改性，使其有了疏水的特性，从而使其对硅油具有很好的相容性，从而使得该导热粉体能够对硅橡胶体系有很好的补强作用。因此，采用更加廉价的白炭黑对机械性能的改善相比疏水处理的白炭黑效果更好；同时，白炭黑和导热粉体又形成了合金相，从而使得其对硅油具有很好的相容性，从而使得该导热粉体能够对硅橡胶体系的导热性能及机械性能均有较好的改善。
本发明的另一实施例中，所述白炭黑的比表面积为
Figure BDA0003424781890000041
当所述白炭黑的比表面小于100g/m2时，补强效果较差，无法满足动力电池组的应用；当所述白炭黑的比表面积大于250g/m2时，价格高昂，成本过高。
本申请的另一实施例中，所述导热填料本体的比表面积为
Figure BDA0003424781890000042
250g/m2。所述导热填料本体的比表面积与所述白炭黑的比表面积尽量相同或相近，可使复合改性的填料既满足较高的机械强度，也有较高的导热系数，改性效果最好。
所述氧化铝为球形、也可以粉状、定型或不定型均可；优选为球形。采用球形氧化铝的复合改性填料的改性效果最好。
本发明的另一实施例中，所述导热填料本体的粒径尺寸为小于30nm，当所述粒径尺寸大于等于30nm时，其与白炭黑的复合效果差，导致粉体的机械性能及导热也会大大降低。
本发明的另一实施例中，所述改性助剂为六甲基二硅氮烷。采用该改性助剂相比其他改性助剂可以更好的改善白炭黑及导热填料的表面属性，经过该改性助剂改善的粉体具有更好的机械强度及导热性能。
本申请的另一实施例中，提供一种具有高补强及导热双功能的粉体，所述粉体硫化后拉伸强度为2.0-5.5MPa，断裂伸长率100-300％，撕裂强度5-17KN/m，导热率0.6-2.6(w/m·k)。可见，该粉体改善的硅橡胶具有极好的机械强度及导热性能。
本发明的另一实施例提供一种上述具有高补强及导热双功能的粉体的应用，可用于硅橡胶衬垫，该硅橡胶衬垫具有较佳的导热性能及机械高度。
图1示出了一种具有高补强及导热双功能的粉体的制备方法，包括：以重量份计算，将
Figure BDA0003424781890000051
份导热填料本体，
Figure BDA0003424781890000052
份白炭黑，
Figure BDA0003424781890000053
份改性助剂，以及
Figure BDA0003424781890000054
份水混合搅拌，烘干。
其中，所述混合采用球磨机，在球磨机机械混合过程中产生的摩擦碰撞及高能量作用下，导热填料本体表面和白炭黑表面会发生界面相互作用，使得两者界面产生了合金化，同时，在改性助剂存在的情况下，改性助剂会对白炭黑及导热填料本体表面进行改性，从而使得两者对硅油有了很好的相容性，有了疏水的特性，从而使得该导热粉体既能够对硅橡胶体系有很好的补强作用，同时，又因为导热填料本体本身的导热系数较高，从而使得该导热粉体能够很大程度提高硅橡胶的导热系数，所以该导热粉体是一种对硅橡胶既有补强作用又有导热作用的双功能导热粉体，其制备工艺简单，原材料廉价易得，有很高的应用价值。
所述烘干条件120度烘箱烘烤2h，当然，也可以采用其他参数，只要确保所述粉体干燥即可。
本发明的另一实施例中，所述搅拌时间为2h-4h。搅拌时间小于2h，双功能粉体的补强效果及导热效果均较差，这是由于导热填料本体和白炭黑界面无法形成较完善的合金相；当搅拌时间大于4h，则造成能源浪费，补强及导热效果没有提升。
本发明的另一实施例中，所述搅拌速度为60-600r/min。当所述搅拌速度小于60r/min时，导热填料本体和白炭黑在改性助剂的存在下并不能很好的得到改性，两者界面也不能很好的形成合金相，因此，得到的双功能粉体并不能很好的对硅橡胶起到补强效果，也不能很大程度提高其导热率；当转速大于600r/min，补强及导热效果没有提升，且造成能源浪费。
为了更清楚的阐述本申请的方案，下面结合具体实施例进行阐述，其中，所述实施例中所有份数均为g。
实施例1
(1)将50份比表面积100g/m2白炭黑，100份500度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在250g/m2，六甲基二硅氮烷37.5份，水7.5份，在60r/min转速下在球形球磨机里机械混合2h；
(2)待球磨罐冷却到室温，取出粉料，在120度烘箱烘烤2h进行干燥即得双功能导热粉体。
实施例2
在球磨机中机械混合4h，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例3
将球磨机转速调整为120r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例4
将球磨机转速调整为240r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例5
将球磨机转速调整为360r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例6
将球磨机转速调整为500r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例7
将球磨机转速调整为600r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例8
将球磨机转速调整为700r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例9
将100份比表面积100g/m2白炭黑，100份500度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在250g/m2，六甲基二硅氮烷50份，水10份混合，其他参数及步骤与实施例7相同。
实施例10
将100份比表面积100g/m2白炭黑，50份500度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在250g/m2，六甲基二硅氮烷37.5份，水7.5份，其他参数及步骤与实施例7相同。
实施例11
将50份比表面积250g/m2白炭黑，50份500度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在250g/m2，六甲基二硅氮烷25份，水5份，其他参数及步骤与实施例7相同。
实施例12
使用400度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在100g/m2，其他参数及步骤与实施例11相同。
实施例13
使用250g/m2白炭黑，其他参数及步骤与实施例10相同。
实施例14
使用250g/m2白炭黑，其他参数及步骤与实施例7相同。
实施例15
在球磨机中机械混合5h，其他参数及步骤与实施例1相同。
实施例16
使用10份氮化铝，20份白炭黑，5份六甲基二硅氮烷，1份水混合搅拌，其他参数及步骤与实施例11相同。
实施例17
使用10份氧化镁，10份氧化锌，10份碳化硅，60份白炭黑，50份六甲基二硅氮烷，10份水混合搅拌，其他参数及步骤与实施例11相同。
实施例18
使用氮化硼替换氧化铝，其他参数及步骤与实施例11相同。
对比例1
改性助剂替换为KH-560 25份，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例2
改性助剂替换为KH-570 25份，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例3
不使用改性助剂，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例4
将9份比表面积80g/m2白炭黑，110份600度煅烧过的球形氧化铝，比表面积在260g/m2，六甲基二硅氮烷3份，水11份，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例5
在球磨机中机械混合1h，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例6
将球磨机转速调整为50r/min，其他参数及步骤与实施例1相同。
对比例7
六甲基二硅氮烷用量为4份，其他参数及步骤与实施例1相同。
添加20000cps乙烯基含量1％的乙烯基硅油100份，添加上述各实施例中制备好的双功能导热粉体30份，然后添加入0.4份4000ppm氯铂酸，5份含氢质量分数为0.3％的含氢甲基硅油交联剂和0.2份2-甲基-3-丁焕醇-2醇，混合均匀，抽真空，然后130℃，3min模压制片后，测试各项物性指标，实验数据见下表。
表1各实施例及对比例形成的硅橡胶性能参数
Figure BDA0003424781890000081
Figure BDA0003424781890000091
Figure BDA0003424781890000101
由上表可以看出，对比实施例1-8、15可以看出，在转述60R/MIN时，随着机械混合时间由1h延长到2h，所得到的导热粉体并不能很好的对硅橡胶起到补强效果，也不能很大程度提高其导热率，这是因为转速太低，氧化铝和白炭黑在改性助剂的存在下并不能很好的得到改性，两者界面也不能很好的形成合金相；随着搅拌时间增长至3小时，其补强效果及导热率与2小时基本无异。随着转速不断提高，从60r/min提高到600r/min，我们可以看到所得到的双功能导热粉体对硅橡胶的补强作用是逐步提高的，对导热率的提升也是逐步提高的，并且在600r/min时达到最大，后续再继续提高转速到700r/min时，所得到的双功能导热粉体对硅橡胶的补强作用及对导热率的提升并没有再继续很大程度的提升。
对比实施例7、9和10，其它不变，变化白炭黑和氧化铝两者之间质量比。从数据可以看出，当两者质量比1:1时，所得到的双功能导热粉体对硅橡胶的综合性能最好，机械强度和导热率都较好。这是因为当白炭黑份数多时，导热粉主要起到补强作用，氧化铝较少，降低了对导热率的提高；当氧化铝较多时，导热粉主要起到导热功能，对导热率的提高有很大促进，白炭黑少，对硅橡胶的补强作用就降低。
对比实施例9、11和12，其它不变，变化白炭黑和氧化铝两者的比表面积。从数据可以看出，当两者比表面积一致时，所得到的双功能导热粉体对硅橡胶的综合性能最好，机械强度和导热率都较高。这是因为当白炭黑比表面积大时，双功能导热粉体中主要是白炭黑表面修饰到氧化铝表面上去，因为氧化铝粒径比较大，所以此时导热粉体主要起到提高硅橡胶导热率的功能，对硅橡胶有一定的补强作用；当氧化铝表面积大时，双功能导热粉体中主要是氧化铝表面修饰到白炭黑表面上去，因为白炭黑粒径比较大，所以此时导热粉体主要起到对硅橡胶补强，对硅橡胶导热率的提高有一定的促进作用。
对比实施例11、13和14，两者比表面积一致时，变化两者用量质量比。从数据可以看出，此时当两者质量比1:1时，所得到的的双功能导热粉体对硅橡胶的综合性能最好，机械强度和导热率都较高。这是因为当白炭黑用量多时，双功能导热粉体中白炭黑较多，从而对硅橡胶的补强作用明显，而且此时部分氧化铝表面会被过多白炭黑表面所覆盖，从而对硅橡胶导热率的提高会降低；当氧化铝用量多时，双功能导热粉体中氧化铝较多，从而对硅橡胶导热率的提高作用明显，而且此时部分白炭黑表面会被过多氧化铝表面所覆盖，从而对硅橡胶的补强作用会降低。
对比实施例11、15和16，两者用量一样，比表面积一样，变化改性助剂。从数据可以看出，用硅氮烷做改性助剂时，所得到的双功能导热粉体对硅橡胶的综合性能最好，机械强度和导热率都较高。
对比实施例17，不加改性助剂，两者用量比一样，比表面积也一样。从数据可以看出，此时的导热粉体对硅橡胶的综合性能较差，机械强度最差，到时有一定的导热率。这是因为此时的导热粉体表面没有改性基团，对硅橡胶的相容性很差，从而对硅橡胶的补强作用很差，因为有氧化铝的存在，所以对硅橡胶的导热率有一定程度的提高。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，以重量份计算，由
Figure FDA0004044016990000011
份导热填料本体，
Figure FDA0004044016990000012
份白炭黑，
Figure FDA0004044016990000013
份改性助剂，以及
Figure FDA0004044016990000014
份水组成；
其中，所述导热填料的粒径尺寸小于30nm，且所述导热填料本体的比表面积及重量均与所述白炭黑相同；
所述粉体通过球磨机混合制备。
2.根据权利要求1所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述导热填料本体为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化锌或者碳化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述导热填料本体为氧化铝。
4.根据权利要求1所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述导热填料本体的比表面积为
Figure FDA0004044016990000015
5.根据权利要求1所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为
Figure FDA0004044016990000016
6.根据权利要求1所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述改性助剂为六甲基二硅氮烷。
7.根据权利要求1-6任一所述的具有高补强及导热双功能的粉体，其特征在于，所述粉体加入硅橡胶后，使得所述硅橡胶的拉伸强度为2.0-5.5MPa，断裂伸长率100-300％，撕裂强度5-17KN/m，导热率0.6-2.6(w/m·k)。
8.根据权利要求1-7任一所述的具有高补强及导热双功能的粉体制备方法，其特征在于，包括：以重量份计算，
将
Figure FDA0004044016990000017
份导热填料本体，
Figure FDA0004044016990000018
份白炭黑，
Figure FDA0004044016990000019
份改性助剂，以及
Figure FDA00040440169900000110
份水利用球磨机搅拌，烘干。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为2h-4h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为60-600r/min。
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