CN114349993A - 一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用，包括：将纳米纤维素微晶CNC分散液与羟丙基纤维素HPC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC溶液；将NaF、HCl溶液及Ti3AlC2混合，进行刻蚀反应，得到反应产物；对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液，并与所述HPC/CNC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC/MXene混合溶液，成膜，得到HPC/CNC/MXene复合薄膜；本发明羟丙基纤维素HPC与纳米纤维素微晶CNC之间形成稳定的网络结构，利用所述复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能。

Description

一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合薄膜材料技术领域，特别涉及一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着能源消费量的增长和环境污染的严重化，绿色环保、无污染的纤维素材料，其来源丰富、价格低廉且储备粮丰富，被应用于食品、医疗、建筑和造纸等领域；随着物联网和互联网时代的到来，通过传感器将人与物、人与人进行关联已成为重要的连接方式。其中，力学传感器可将力学作用转化为电信号，对人体和物体的运动进行检测；而现有的力学传感器，大多不具备柔性性能，且制作原料单一，严重限制了力学传感器的使用范围；目前虽然有将纳米纤维素纤维CNF作为柔性基材的传感器基体的研究，但仍无法克服其力学性能较低，导电性较差的缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用，以解决现有的传感器材料柔韧性较差，传感器制作材料成本高的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将纳米纤维素微晶CNC分散液与羟丙基纤维素HPC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC溶液；
步骤2、将NaF、HCl溶液及Ti3AlC2混合，进行刻蚀反应，得到反应产物；
步骤3、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；
步骤4、将所述Ti3C2Tx MXene溶液与所述HPC/CNC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；
步骤5、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜。
进一步的，步骤1中，纳米纤维素微晶CNC分散液与羟丙基纤维素HPC溶液的质量比为(1-2)：(10-20)；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为10％-20％，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1％-2％；所述羟丙基纤维素HPC溶液采用将羟丙基纤维素HPC与去离子水混合，40-60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散制得。
进一步的，步骤2中，NaF、HCl溶液及Ti3AlC2的混合比例为(1-2)g：(10-20)mL：(1:2)g；其中，HCl溶液的浓度为5-6mol/L。
进一步的，步骤2中，刻蚀反应过程，具体如下：将NaF、HCl溶液及Ti3AlC2混合后，置于高压反应釜中，在80-100℃的温度条件下，刻蚀反应时间为100-120h。
进一步的，步骤3中，对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液的过程中，超声分散的功率为600-900W，超声分散时间为1-2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤3-5次。
进一步的，步骤4中，所述Ti3C2Tx MXene溶液与所述HPC/CNC溶液的质量比为(10-40)：(20-40)；其中，所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.3-0.4mg/mL。
进一步的，步骤4中，搅拌过程采用机械搅拌1-4h。
进一步的，步骤5中，利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜的过程中，刮刀尺寸为5-20cm，成膜时间为8-12h，成膜温度为40-60℃。
本发明还提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料，所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料根据所述的HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法制备得到。
进一步的，所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料用于制备柔性力学传感器的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用，将Ti3C2TxMXene作为导电材料，羟丙基纤维素HPC作为柔性支撑材料，纳米纤维素微晶CNC作为分散剂和增强剂；羟丙基纤维素HPC具有优异的成膜性和柔韧性，羟丙基纤维素HPC与纳米纤维素微晶CNC之间能够通过氢键形成稳定的网络结构；同时，纳米纤维素微晶CNC能够分散在Ti3C2Tx MXene纳米片之间，有效降低了Ti3C2Tx MXene的团聚；Ti3C2Tx MXene具有优异的电化学性能和机械性能，赋予了复合薄膜材料良好的导电性能；利用所述复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能，其断裂强度为150-300MPa，电导率为2600-3400Sm-1，循环1000次后电流变化率为70％-90％。
附图说明
图1为实施例1中制备的HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的平面SEM图；
图2为实施例1的步骤4中反应产物的SEM图；
图3为实施例1的步骤5中Ti3C2Tx MXene的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，40-60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散2-6h，得到羟丙基纤维素HPC溶液。
步骤2、将1-2g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至10-20g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌2-4h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为10％-20％，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1％-2％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入1-2g的NaF、10-20mL的HCl溶液及1-2g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为5-6mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在80-100℃的温度条件下，进行刻蚀反应100-120h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为600-900W，超声分散时间为1-2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤3-5次。
步骤6、将10-40g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至20-40g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌1-4h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.3-0.4mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为5-20cm，成膜时间为8-12h，成膜温度为40-60℃。
本发明所述的HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，羟丙基纤维素HPC作为一种成膜性强、溶解性高且柔韧性良好的改性纤维素，将其作为复合薄膜材料的基体；过渡金属氮/碳化物MXene作为一种高导电、高强度的新型导电材料，用作羟丙基纤维素HPC的导电剂；本发明中，通过羟丙基纤维素HPCHPC作为基材，纳米纤维素微晶CNC作为分散剂，与过渡金属氮/碳化物MXene结合制备出高强度和高导电的复合薄膜材料；羟丙基纤维素HPC与纳米纤维素微晶CNC之间能够通过氢键形成稳定的网络结构；同时，纳米纤维素微晶CNC能够分散在Ti3C2Tx MXene纳米片之间，有效降低了Ti3C2Tx MXene的团聚；Ti3C2Tx MXene具有优异的电化学性能和机械性能，赋予了复合薄膜材料良好的导电性能；利用所述复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为150-300MPa，电导率为2600-3400Sm-1，循环1000次后电流变化率为70％-90％。
实施例1
本实施例1提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散4h，得到羟丙基纤维素HPC溶液；其中，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为2％。
步骤2、将1g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至20g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌3h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为20％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入2g的NaF、20mL的HCl溶液及2g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为6mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在90℃的温度条件下，进行刻蚀反应120h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为800W，超声分散时间为2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤5次。
步骤6、将30g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至30g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌3h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.4mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为15cm，成膜时间为12h，成膜温度为50℃。
本实施例1中，利用所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为300MPa，电导率为3100Sm-1，循环1000次后电流变化率为85％。
实施例2
本实施例2提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，40℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散2h，得到羟丙基纤维素HPC溶液；其中，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1％。
步骤2、将1g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至10g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌2h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为10％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入1g的NaF、10mL的HCl溶液及1g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为5mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在80℃的温度条件下，进行刻蚀反应100h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为600W，超声分散时间为1h；洗涤过程，采用去离子水洗涤3次。
步骤6、将10g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至20g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌1h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.3mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为5cm，成膜时间为8h，成膜温度为40℃。
本实施例2中，利用所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为160MPa，电导率为2600Sm-1，循环1000次后电流变化率为70％。
实施例3
本实施例3提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散6h，得到羟丙基纤维素HPC溶液；其中，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为2％。
步骤2、将2g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至20g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌4h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为20％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入2g的NaF、20mL的HCl溶液及2g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为6mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在100℃的温度条件下，进行刻蚀反应120h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为900W，超声分散时间为2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤5次。
步骤6、将40g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至40g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌4h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.4mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为20cm，成膜时间为12h，成膜温度为60℃。
本实施例3中，利用所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为230MPa，电导率为3400Sm-1，循环1000次后电流变化率为90％。
实施例4
本实施例4提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散3h，得到羟丙基纤维素HPC溶液；其中，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1.5％。
步骤2、将1.5g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至15g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌3h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为15％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入1.5g的NaF、15mL的HCl溶液及1.5g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为5.5mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在90℃的温度条件下，进行刻蚀反应100h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为700W，超声分散时间为1.5h；洗涤过程，采用去离子水洗涤4次。
步骤6、将20g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至40g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌4h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.35mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为12cm，成膜时间为10h，成膜温度为60℃。
本实施例4中，利用所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为250MPa，电导率为2900Sm-1，循环1000次后电流变化率为75％。
实施例5
本实施例5提供了一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟丙基纤维素HPC加入到去离子水中，50℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散5h，得到羟丙基纤维素HPC溶液；其中，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1％。
步骤2、将2g的纳米纤维素微晶CNC分散液加入至15g的所述羟丙基纤维素HPC溶液，机械搅拌2.5h，得到HPC/CNC溶液；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为10％。
步骤3、向聚四氟乙烯瓶中，加入2g的NaF、20mL的HCl溶液及2g的Ti3AlC2，混合均匀，得到Ti3AlC2混合溶液；其中，HCl溶液的浓度为5mol/L。
步骤4、将所述Ti3AlC2混合溶液置于高压反应釜中，在80℃的温度条件下，进行刻蚀反应120h，得到反应产物。
步骤5、对反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；其中，超声分散过程，超声分散的功率为900W，超声分散时间为2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤4次。
步骤6、将25g的Ti3C2Tx MXene溶液加入至30g的所述HPC/CNC溶液中，机械搅拌3h，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；其中，所述HPC/CNC/MXene混合溶液为均匀黑色溶液；所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.38mg/mL。
步骤7、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜；其中，流延法成膜过程中，刮刀尺寸为10cm，成膜时间为12h，成膜温度为55℃。
本实施例5中，利用所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料制作的柔性力学传感器，具有良好的力学性能和导电性能；其中，所述柔性力学传感器的断裂强度为150MPa，电导率为3200Sm-1，循环1000次后电流变化率为80％。
本发明所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料及其制备方法和应用，如附图1所述，附图1中给出了实施例1中制备的HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的平面SEM图；从附图1中可以看出在所述复合薄膜材料中，纳米纤维素微晶CNC起到了良好的分散作用，Ti3C2TxMXene能够均匀分散，且未发现有团聚现象。
如附图2所示，附图2中给出了实施例1的步骤4中反应产物的SEM图，从附图2中可以看出Ti3C2Tx Mxene材料已被成功刻蚀，具有了独特的层状结构；如附图3所示，附图3中给出了实施例1的步骤5中Ti3C2Tx MXene的SEM图，从附图3中可以看出对反应产物进行超声分散后，所述Ti3C2Tx MXene的层数减少，而此时少层的Ti3C2Tx MXene能够在不影响导电性能的同时提高材料的力学性能。
上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一，本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制，还包括在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。

Claims (10)

1.一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将纳米纤维素微晶CNC分散液与羟丙基纤维素HPC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC溶液；
步骤2、将NaF、HCl溶液及Ti3AlC2混合，进行刻蚀反应，得到反应产物；
步骤3、对所述反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液；
步骤4、将所述Ti3C2Tx MXene溶液与所述HPC/CNC溶液混合，搅拌，得到HPC/CNC/MXene混合溶液；
步骤5、利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，纳米纤维素微晶CNC分散液与羟丙基纤维素HPC溶液的质量比为(1-2)：(10-20)；其中，所述纳米纤维素微晶CNC分散液的质量百分数为10％-20％，所述羟丙基纤维素HPC溶液的质量百分数为1％-2％；所述羟丙基纤维素HPC溶液采用将羟丙基纤维素HPC与去离子水混合，40-60℃的水浴温度条件下，机械搅拌分散制得。
3.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，NaF、HCl溶液及Ti3AlC2的混合比例为(1-2)g：(10-20)mL：(1:2)g；其中，HCl溶液的浓度为5-6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，刻蚀反应过程，具体如下：将NaF、HCl溶液及Ti3AlC2混合后，置于高压反应釜中，在80-100℃的温度条件下，刻蚀反应时间为100-120h。
5.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，对所述反应产物进行超声分散，洗涤，得到Ti3C2Tx MXene溶液的过程中，超声分散的功率为600-900W，超声分散时间为1-2h；洗涤过程，采用去离子水洗涤3-5次。
6.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述Ti3C2Tx MXene溶液与所述HPC/CNC溶液的质量比为(10-40)：(20-40)；其中，所述Ti3C2Tx MXene溶液的浓度为0.3-0.4mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，搅拌过程采用机械搅拌1-4h。
8.根据权利要求1所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，利用流延法，将所述HPC/CNC/MXene混合溶液进行成膜，得到所述HPC/CNC/MXene复合薄膜的过程中，刮刀尺寸为5-20cm，成膜时间为8-12h，成膜温度为40-60℃。
9.一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料，其特征在于，所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料根据权利要求1-8任意一项所述的HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种HPC/CNC/MXene复合薄膜材料的应用，其特征在于，所述HPC/CNC/MXene复合薄膜材料用于制备柔性力学传感器的应用。
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