CN114989496A - 一种MXene/聚多巴胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米功能材料技术领域，具体公开了一种MXene/聚多巴胺复合材料及其制备方法和应用。该MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法包括如下步骤：将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，得到纳米纤维素和MXene混合分散液；使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应，得到MXene/聚多巴胺复合材料。本发明利用纳米纤维素作为MXene的空间稳定剂，能够避免后续与多巴胺反应时多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合引起MXene分散液团聚的问题，反应过程中MXene一直处于良好分散状态而不发生团聚，聚多巴胺能够对MXene表面进行有效包裹，从而防止MXene被氧化。

Description

一种MXene/聚多巴胺复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米功能材料技术领域，特别涉及一种MXene/聚多巴胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
二维过渡金属碳化物和氮化物(MXene)在电化学储能等方面表现出优异的性能。由于MXene分散液是纳米材料，比表面积大，导热和导电性能比MXene粉末更突出，因此实际应用中主要采用MXene分散液进行反应以及应用于生产各种产品(薄膜、涂料和电极等)。然而，相关研究(Oxidation Stability of Colloidal Two-Dimensional TitaniumCarbides(MXenes).Chuanfang John Zhang,Sergio Pinilla.Chem.Mater.2017,29:4848-4856.)发现，多层和单层的MXene片在潮湿的空气或水中会逐渐被氧化降解。即，MXene分散液存在容易被氧化降解的问题，稳定性不好。因此，解决MXene分散液的稳定性是非常重要的。
为解决上述问题，相关技术(CN 109096754 A)利用聚多巴胺的包覆和还原性，在MXene表面覆上一层聚多巴胺，从而防止MXene材料被氧化。但其制备的MXene/聚多巴胺复合材料分散液会立即发生团聚，并没有得到MXene/聚多巴胺稳定分散液。还有相关技术(CN110560164 A)利用多巴胺单体的氧化聚合性质在C3N4表面包覆聚多巴胺壳层，然后与MXene材料复合，可使聚多巴胺与MXene有效复合，解决了多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合造成MXene团聚的问题。但是，多巴胺在C3N4上面发生了氧化自聚合形成聚多巴胺/C3N4复合材料，无法继续包覆在MXene表面，得到的聚多巴胺包覆C3N4/MXene复合材料分散液不能防止MXene被氧化。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，能够解决多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合引起MXene分散液团聚的问题。
本发明还提供所述制备方法所得MXene/聚多巴胺复合材料及其应用。
另外，本发明还提供一种防止MXene被氧化的方法。
具体地，本发明采取如下的技术方案：
本发明的第一方面是提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，得到纳米纤维素和MXene混合分散液；
使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应，得到MXene/聚多巴胺复合材料。
相对于现有技术，本发明首先将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，利用纳米纤维素作为MXene的空间稳定剂，能够避免后续与多巴胺反应时多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合引起MXene分散液团聚的问题，反应过程中MXene一直处于良好分散状态而不发生团聚，聚多巴胺能够对MXene表面进行有效包裹，从而防止MXene被氧化，顺利得到MXene/聚多巴胺复合材料。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素包括纤维素纳米晶(CNC)、纤维素纳米纤维(CNF)、细菌纤维素(BC)中的至少一种，优选纤维素纳米晶(CNC)。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素的直径为5～20nm，长度为100～200nm。
在本发明的一些实例中，所述MXene为二维片状，其化学式是Mn+1Xn，其中M是过渡金属，包括Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo中的至少一种，X是C或N，n为1～3的整数。优选地，M包括Ti、V、Nb、V中的至少一种。更优选地，MXene包括Ti3C2、Ti2C、Cr2C中的至少一种。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素分散液的质量分数为0.1％～10％，优选0.1％～8％，更优选0.2％～5％，再优选0.2％～2％，进一步优选0.2％～1％，进一步更优选0.2％～0.8％。例如0.1％、0.2％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
在本发明的一些实例中，所述MXene分散液的质量分数为0.01％～1％，优选0.05％～0.5％，更优选0.1％～0.4％。例如0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素与MXene的质量比为1：(0.01～0.1)，优选1：(0.01～0.08)，更优选1：(0.01～0.05)。例如1：0.01，1：0.02，1：0.03，1：0.04，1：0.05，1：0.06，1：0.07，1：0.08，1：0.1等。
在本发明的一些实例中，所述多巴胺与MXene的质量比为1：(0.05～1)，优选1：(0.1～0.8)，更优选1：(0.1～0.5)。例如1：0.05，1：0.1，1：0.2，1：0.3，1：0.4，1：0.5，1：0.6，1：0.8，1：1等。
在本发明的一些实例中，所述MXene分散液与纳米纤维素分散液的混合过程具体为将MXene分散液以滴加的方式加到纳米纤维素分散液中，或者将纳米纤维素分散液以滴加的方式加到MXene分散液中。所述滴加速度可视情况进行调整，例如以1～3滴/s(0.04～0.15mL/s)的速度进行滴加。通过缓慢滴加，确保MXene分散液与纳米纤维素分散液均匀混合，使纳米纤维素分散到MXene的片层结构中。
在本发明的一些实例中，所述MXene分散液与纳米纤维素分散液混合完毕后进行搅拌，搅拌时间为20～60min，优选20～40min，例如20min、25min、30min、35min、40min等。
在本发明的一些实例中，使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应的步骤具体为：将多巴胺加到所述纳米纤维素和MXene混合分散液中，调节pH至弱碱性，在搅拌或超声、震荡下进行反应。
在本发明的一些实例中，所述多巴胺分多次加入到所述纳米纤维素和MXene混合分散液中。
在本发明的一些实例中，所述pH为8～9，例如8、8.5、9等。
在本发明的一些实例中，采用Tris(三羟甲基氨基甲烷)缓冲液调节pH。所述Tris缓冲液的pH可根据实际进行灵活选取，只要能够将多巴胺加到所述纳米纤维素和MXene混合分散液后的混合物的pH调节pH至8～9即可。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺的反应在有氧条件下进行，优选在敞口、大气条件下进行。
在本发明的一些实例中，所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺的反应时间为10～18h。
在本发明的一些实例中，所述将MXene分散液加到纳米纤维素分散液中，以及纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺的反应的温度分别独立为10～40℃，优选20～40℃。
本发明的第二方面是提供上述制备方法得到的MXene/聚多巴胺复合材料。所述MXene/聚多巴胺复合材料包括MXene、纳米纤维素和聚多巴胺，所述纳米纳米纤维素分布在MXene的片层之间，所述聚多巴胺包裹在MXene的表面。
本发明的第三方面是提供所述MXene/聚多巴胺复合材料在制备电子屏蔽产品、导电水凝胶填料或电化学储能产品中的应用。
本发明的第四方面是提供一种防止MXene被氧化的方法，包括如下步骤：
将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，得到纳米纤维素和MXene混合分散液；
使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应。
该防止MXene被氧化的方法中的原料种类、用量，各操作参数与MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法所记载的相同。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明利用纳米纤维素作为MXene的空间稳定剂，解决了多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合引起MXene分散液团聚的问题，成功制备出了能有效防止MXene被氧化的稳定分散液。
经比较，与未加入纳米纤维素相比，加入纳米纤维素后，在制备过程中形成的分散液分散均匀，没有发生团聚，所得的MXene/聚多巴胺复合材料的微观结构显示纳米纳米纤维素分布在MXene的片层之间，因此能够降低多巴胺氧化自聚合引起的MXene片交联，解决了多巴胺氧化自聚合引起MXene团聚的问题。
附图说明
图1为实施例1的MXene/聚多巴胺复合材料的制备工艺流程图；
图2为对比例1的MXene/聚多巴胺混合分散液和实施例1的纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的实物照片；
图3为对比例1和实施例1的MXene/聚多巴胺复合材料的SEM图；
图4为实施例1的MXene/聚多巴胺复合材料的TEM图；
图5为对比例1的MXene/聚多巴胺复合材料分散液的DLS图；
图6为实施例1的纳米纤维素稳定的MXene/聚多巴胺复合材料分散液的DLS图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺。如无特殊说明，以下各实施例和对比例的反应温度均为室温(20±5℃)，采用的MXene为Ti3C2。
实施例1
本实施例提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，其制备工艺流程图如图1所示，具体包括如下步骤：
一、纳米纤维素和MXene混合分散液的制备
将0.075g纳米纤维素(具体为纤维素纳米晶CNC)，直径分布在5～20nm，长度分布在100～200nm)加入10mL去离子水中，均质机均质30分钟，得到质量分数为0.74％的纳米纤维素分散液。随后向纳米纤维素分散液中缓慢加入MXene分散液(1mg/mL，质量分数0.1％)1.25mL(使用3mL一次性滴管，1滴/s)，搅拌反应30分钟，得到纳米纤维素和MXene混合分散液。
二、纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的制备
向纳米纤维素和MXene混合分散液中加入0.01g多巴胺，Tris调节pH＝8.5左右，在有氧条件下敞口反应10h，得到纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液，标记为PDA@MXene-CNC。
实施例2
本实施例提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于在步骤一中增加了MXene分散液的体积。具体包括如下步骤：
一、纳米纤维素和MXene混合分散液的制备
将0.075g纳米纤维素加入10mL去离子水中，均质机搅拌30分钟，得到纳米纤维素分散液。随后向纳米纤维素分散液中缓慢加入MXene分散液(1mg/mL)2.5mL，搅拌反应30分钟，得到纳米纤维素和MXene混合分散液。
二、纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的制备
向纳米纤维素和MXene混合分散液中加入0.01g多巴胺，Tris调节pH＝8.5左右，在有氧条件下敞口反应10h，得到纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液。
实施例3
本实施例提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于在步骤一中增加了MXene分散液的体积。具体包括如下步骤：
一、纳米纤维素和MXene混合分散液的制备
将0.075g纳米纤维素加入10mL去离子水中，均质机搅拌30分钟，得到纳米纤维素分散液，随后向纳米纤维素分散液中缓慢加入MXene分散液(1mg/mL)3.75mL，搅拌反应30分钟，得到纳米纤维素和MXene混合分散液。
二、纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的制备
向纳米纤维素和MXene混合分散液中加入0.01g多巴胺，Tris调节pH＝8.5左右，在有氧条件下敞口反应10h，得到纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液。
实施例4
本实施例提供一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于在步骤一中增加了MXene分散液的体积。具体包括如下步骤：
一、纳米纤维素和MXene混合分散液的制备
将0.075g纳米纤维素加入10mL去离子水中，均质机搅拌30分钟，得到纳米纤维素分散液，随后向纳米纤维素分散液中缓慢加入MXene分散液(1mg/mL)5mL，搅拌反应30分钟，得到纳米纤维素和MXene混合分散液。
二、纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的制备
向纳米纤维素和MXene混合分散液中加入0.01g多巴胺，Tris调节pH＝8.5左右，在有氧条件下敞口反应10h，得到纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于没有加入纳米纤维素，具体步骤如下：
向1.25mL MXene(1mg/mL)分散液中加入0.01g多巴胺，Tris调节pH＝8.5左右，在有氧条件下敞口反应10h，得到MXene/聚多巴胺混合分散液。
结构表征：
(1)对比例1的MXene/聚多巴胺混合分散液和实施例1的纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的实物照片如图2所示，从图中可以看出，按照对比例1的方法直接将MXene与多巴胺进行反应，会形成分层的混合物，这主要是由于多巴胺在MXene表面发生氧化自聚合引起的MXene团聚。而实施例1在加入多巴胺之前将MXene与纳米纤维素进行混合，能够得到宏观上分散均匀、没有发生团聚的MXene/聚多巴胺复合材料分散液，反映了纳米纤维素能够有效避免MXene团聚。
(2)干燥对比例1的MXene/聚多巴胺混合分散液和实施例1的纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液后，采用电子扫描显微镜和透射显微镜对得到的固体材料进行观察，结果如图3和图4所示。结果显示，实施例1中，在微观上，纳米纤维素分布在MXene片上面和MXene片层之间，这能够降低多巴胺氧化自聚合引起的MXene片交联，解决多巴胺氧化自聚合引起MXene团聚的问题。相比之下，对比例1的材料发生了明显的团聚，不再保留有MXene的片层结构。
(3)对实施例1的纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液进行动态光散射(DLS)分析，得到DLS图如图6所示。与对比例1的DLS图(图5)对比，结果显示，MXene/聚多巴胺复合材料分散液的Zeta电位值为-15.4mV，而纳米纤维素稳定的MXene/聚多巴胺复合材料分散液的Zeta电位为-31.6mV，Zeta电位的绝对值越大，说明分散液的稳定性越好，因此实施例1的分散液具有很好的稳定性。同时实施例1的分散液具有一定的导电性，导电率为0.00576mS/cm。
实施例2～4的纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液的性状、结构与实施例1相同，在此不再赘述。
考虑到纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液所具有的分布均匀性、稳定性和导电性，并结合MXene自身所具有的电学、光热转换性能，可以确定该纳米纤维素稳定MXene/聚多巴胺复合材料分散液可应用于电子屏蔽、导电水凝胶填料、电化学储能等相关领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MXene/聚多巴胺复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，得到纳米纤维素和MXene混合分散液；
使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应，得到MXene/聚多巴胺复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素包括纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、细菌纤维素中的至少一种。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素的直径为5～20nm，长度为100～200nm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素分散液的质量分数为0.1％～10％。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述MXene分散液的质量分数为0.01％～1％。
6.根据权利要求1～5任一项所述制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素与MXene的质量比为1：(0.01～0.1)。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：所述多巴胺与MXene的质量比为1：(0.05～1)。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法得到的MXene/聚多巴胺复合材料。
9.权利要求8所述MXene/聚多巴胺复合材料在制备电子屏蔽产品、导电水凝胶填料或电化学储能产品中的应用。
10.一种防止MXene被氧化的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将MXene分散液与纳米纤维素分散液混合，得到纳米纤维素和MXene混合分散液；
使所述纳米纤维素和MXene混合分散液与多巴胺进行反应。
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朱文凯等: "纳米纤维素基气凝胶的制备及其吸附性能研究进展", 《中国材料进展》 *
朱文凯等: "纳米纤维素基气凝胶的制备及其吸附性能研究进展", 《中国材料进展》, no. 04, 15 April 2020 (2020-04-15), pages 55 - 56 *
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