CN113737223B - 一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及棒状银粉技术领域，具体为一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，包括以下步骤，步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到硝酸银溶液；步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入一定比例的形貌控制试剂；步骤三、控制电解过程的电压和电流、阴阳极间距、刷粉周期得到银粉。本发明通过对比六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法均可制作出表面具有片状叠层结构的棒状银粉，不同于目前电解生产技术制备的结晶粗大的枝晶状银粉，该方法所制备的银粉表面具有片状叠层结构，提供了较大的比表面积，可以应用于催化和抗菌等领域。
Description
技术领域
本发明涉及棒状银粉技术领域，具体为一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法。
背景技术
目前，随着电子、信息、微电子技术的高速革新和发展，环保化、精密化、微型化成为电子元器件的发展方向，对导电浆料的性能要求越来越高。银粉在金属系导电填料中有着广泛的应用，相对于球形银粉，片状银粉间形成面接触和线接触，具有更低的接触电阻，同时片状填料的浆料因粉体特殊的二维结构，具有优良的浆料稳定性、屏蔽效应和附着强度。此外银片结构还会形成上下片层的重复叠加，形成致密的导电线路，因此，用片状银粉配制的导电浆料在含银量较低的情况下仍能够获得高的导电率，印刷得到的涂层厚度也更薄。
目前，片状银粉主流的制备方法有机械球磨法、光诱导法、化学合成法等方法。机械球磨法需要先得到银粉前驱体，然后进行长时间的球磨，工艺较为繁琐，增加了银的损耗，并且通过一般的球磨工艺难以得到亚微米级别的片银。光诱导法需要使用特殊的光源设备，并且制备周期较长，不适合工业化生产。
电解法是一种常用的制备粗银粉的方法，该方法制备的电解银粉一般为枝晶状，应用于合金材料的制备。国内外的电解银粉制备技术主要研究了枝晶状银粉的制备条件：任同兴等采用恒电流电解法，以硝酸加硝酸银体系为电解液制备了晶粒尺寸较小的枝晶银粉；Ljiljana Avramovi´c等研究了硝酸电解质形成针状枝晶以及不规则和规则晶体的混合物，氨态电解质形成明显的球状颗粒组成的松状枝晶；廖红学等在配位剂N-羟乙基乙二胺-N,N,N-三乙酸存在下用电化学方法制备出了树枝晶纳米银，而对于表面具有片状叠层结构的棒状银粉的制备技术，国内外尚未见报道，因此亟需设计一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，以解决上述背景技术中提出的廖红学等在配位剂N-羟乙基乙二胺-N,N,N-三乙酸存在下用电化学方法制备出了树枝晶纳米银，而对于表面具有片状叠层结构的棒状银粉的制备技术，国内外尚未见报道的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入一定比例的形貌控制试剂；
步骤三、控制电解过程的电压和电流、阴阳极间距、刷粉周期得到银粉；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.5～1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉，所述该银粉为棒状，长度为50～100µm，直径为10～30µm，表面为片状叠层结构。
优选的，所述通过向电解液中添加形貌控制试剂、控制电解过程的电流以及刷粉周期等因素可以得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
优选的，所述步骤三中阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为5～20cm。
优选的，所述步骤三中采用恒定电流方式进行电解，电解电流3～20A/dm2。
优选的，所述步骤三中电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为10～60s/次。
优选的，所述通过向电解液中添加形貌控制试剂可以得到表面具有片状叠层开放结构的银粉，电解液为浓度为10～50g/L的硝酸银溶液。
优选的，所述通过向电解液中添加形貌控制试剂可以得到表面具有片状叠层开放结构的银粉，形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1，电解液中添加的形貌控制剂的质量与硝酸银的质量比为1:1～1:10。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对比六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法均可制作出表面具有片状叠层结构的棒状银粉，不同于目前电解生产技术制备的结晶粗大的枝晶状银粉，该方法所制备的银粉表面具有片状叠层结构，提供了较大的比表面积，可以应用于催化和抗菌等领域。
附图说明
图1为本发明的制备得到具有片状叠层结构的棒状银粉的SEM（250倍）图示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：
一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入一定比例的形貌控制试剂；
步骤三、控制电解过程的电压和电流、阴阳极间距、刷粉周期得到银粉；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.5～1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
进一步的，该银粉为棒状，长度为50～100µm，直径为10～30µm，表面为片状叠层结构。
进一步的，通过向电解液中添加形貌控制试剂、控制电解过程的电流以及刷粉周期等因素可以得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
进一步的，步骤三中阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为5～20cm。
进一步的，步骤三中采用恒定电流方式进行电解，电解电流3～20A/dm2。
进一步的，步骤三中电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为10～60s/次。
进一步的，通过向电解液中添加形貌控制试剂可以得到表面具有片状叠层开放结构的银粉，电解液为浓度为10～50g/L的硝酸银溶液。
进一步的，通过向电解液中添加形貌控制试剂可以得到表面具有片状叠层开放结构的银粉，形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1，电解液中添加的形貌控制剂的质量与硝酸银的质量比为1:1～1:10。
实施例一：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到10g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为5cm，电流20A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为30s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.5h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
实施例二：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到30g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为10cm，电流10A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为30s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.5h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
实施例三：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到10g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为20cm，电流50A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为30s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.8h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
实施例四：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到40g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为15cm，电流15A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为40s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
实施例五：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到45g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为20cm，电流10A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为20s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
实施例六：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到50g/L硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入以质量比1:1加入形貌控制剂；形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1的形貌控制试剂；
步骤三、采用恒流电解法，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为20cm，电流20A/dm2；电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为50s；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
通过对比六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，六种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法均可制作出表面具有片状叠层结构的棒状银粉。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (2)
1.一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，其特征在于,该制备方法为电解方法,包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入搅拌器内，加入水后以35r/min对其搅拌5min后得到硝酸银溶液；
步骤二、将步骤一中所得的硝酸银溶液送器皿内，加入一定比例的形貌控制试剂；
步骤三、控制电解过程的电压和电流、阴阳极间距、刷粉周期得到银粉；
步骤四、将步骤三中所得的银粉送入布氏漏斗中，用去离子水对其清洗；
步骤五、将步骤四中得到的物料送入离心机内对其进行固液分离得到银粉；
步骤六、将步骤五中所得的银粉放入烘干机内对其烘干，烘干时间为0.5～1h，烘干后得到表面具有片状叠层结构的棒状银粉；
所述步骤三中采用恒定电流方式进行电解，电解电流3～20A/dm2，阴极为钛板，阳极为粗银板，极间距为5～20cm，电解一定时间后用刷子刷掉钛阴极板上析出的银粉，刷粉周期为10～60s/次；硝酸银溶液的浓度为10～50g/L，形貌控制剂为硝酸钠、硝酸、甲酸铵、柠檬酸铵盐的混合物，其质量比为20:10:2:1，形貌控制剂的质量与硝酸银的质量比为1:1～1:10。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有片状叠层结构的棒状银粉制备方法，其特征在于：所述该银粉为棒状，长度为50～100µm，直径为10～30µm，表面为片状叠层结构。
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| 多种形貌纳米银的电化学制备及其表面增强拉曼光谱研究;李德伟等;电子显微学报;30(01);33-38 * |
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