CN114349605A - 对碘苯酚合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了对碘苯酚合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：将氢氧化钠和水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚和甲醇，降温，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，滴加完后，保温搅拌2‑2.5小时，取样检测苯酚小于3%为合格；然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入浓盐酸酸化，在40‑45℃下保温1‑1.5小时，后降温到10‑20℃进行离心得固体粗品，离心时用水淋洗；通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品；本发明的合成方法是采用苯酚直接碘化工艺路线反应而制得，工艺简化，成本低，且收率高。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及对碘苯酚合成方法。
背景技术
对碘苯酚，又名4-碘苯酚，是一种有机化合物，化学式为C6H5IO，为淡棕色粉末。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，可用作消毒剂或有机合成中间体。目前，对碘苯氧乙酸药物中间体对碘苯酚合成目前技术工艺链条较长，生产较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对碘苯酚合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：将氢氧化钠和水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚和甲醇，降温，控制反应釜内温度低于零下25至零下30℃，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，滴加完后，保温搅拌2-2.5小时，取样检测苯酚小于3%为合格；然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入浓盐酸酸化，在40-45℃下保温1-1.5小时，后降温到10-20℃进行离心得固体粗品，离心时用水淋洗；通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品。
作为本发明进一步的方案：在90-120℃的条件下，将通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶。
作为本发明进一步的方案：所述氢氧化钠、水、苯酚和甲醇之间的质量比为7-10：45-50：3-6：20。
作为本发明进一步的方案：所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述溶解碘的甲醇溶液的添加量为所述苯酚添加量的10-12倍。
作为本发明进一步的方案：所述浓盐酸的质量分数为31%。
作为本发明进一步的方案：所述浓盐酸的添加量为所述苯酚的添加量的3.9-4.3倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了对碘苯酚合成方法，本发明的合成方法是采用苯酚直接碘化工艺路线反应而制得，工艺简化，成本低，且收率高。
具体实施方式
实施例1
对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：
将原料40克氢氧化钠和250克水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚25克，100克甲醇,后降温,控制釜内温度低于零下25℃，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物，滴加完后，保温搅拌2小时，取样检测苯酚的质量分数小于3%，然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入100克质量分数为31%的浓盐酸进行酸化，在40℃下，保温1小时，后降温到15℃进行离心，得固体粗品40克，离心时用60克水分两次淋洗。
把通过离心所得的固体粗品40克，加入到200克石油醚中，在100℃下，进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品30克，白色固体产品中对碘苯酚的含量为99.5%。
实施例2
对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：
将原料35克氢氧化钠和225克水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚15克，100克甲醇,后降温,控制釜内温度低于零下30℃，向反应釜中滴加150克的溶解碘的甲醇溶液，所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物，滴加完后，保温搅拌2小时，取样检测苯酚的质量分数小于3%，然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入58.5克质量分数为31%的浓盐酸进行酸化，在40℃下，保温1小时，后降温到10℃进行离心，得固体粗品，离心时用50克水分两次淋洗。
把通过离心所得的固体粗品，加入到质量为固体粗品5倍的石油醚中，在90℃下，进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品，白色固体产品中对碘苯酚的含量为99.4%。
实施例3
对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：
将原料50克氢氧化钠和250克水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚30克，100克甲醇,后降温,控制釜内温度低于零下30℃，向反应釜中滴加360克的溶解碘的甲醇溶液，所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物，滴加完后，保温搅拌2小时，取样检测苯酚的质量分数小于3%，然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入129克质量分数为31%的浓盐酸进行酸化，在45℃下，保温1小时，后降温到20℃进行离心，得固体粗品，离心时用70克水分两次淋洗。
把通过离心所得的固体粗品，加入到质量为固体粗品5倍的石油醚中，在120℃下，进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品，白色固体产品中对碘苯酚的含量为99.5%。
综上所述：本发明提供了对碘苯酚合成方法，本发明的合成方法是采用苯酚直接碘化工艺路线反应而制得，工艺简化，成本低，且收率高。
Claims (7)
1.对碘苯酚合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将氢氧化钠和水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚和甲醇，降温，控制反应釜内温度低于零下25至零下30℃，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，滴加完后，保温搅拌2-2.5小时，取样检测苯酚小于3%为合格；然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入浓盐酸酸化，在40-45℃下保温1-1.5小时，后降温到10-20℃进行离心得固体粗品，离心时用水淋洗；通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品。
2.根据权利要求1所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，在90-120℃的条件下，将通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶。
3.根据权利要求1所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠、水、苯酚和甲醇之间的质量比为7-10：45-50：3-6：20。
4.根据权利要求3所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，所述溶解碘的甲醇溶液的添加量为所述苯酚添加量的10-12倍。
6.根据权利要求3所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为31%。
7.根据权利要求6所述的对碘苯酚合成方法，其特征在于，所述浓盐酸的添加量为所述苯酚的添加量的3.9-4.3倍。
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2022
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