CN114478675B - 一种从鱼油下脚料中分离胆固醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种鱼油下脚料中分离胆固醇的方法，300g鱼油下脚料加热至70‑75℃后加入1000mL液体石蜡搅拌保温，静置分层。取上层液体石蜡加入至分子蒸馏储液罐中，开启分子蒸馏一级加热至95℃左右，二级加热至150℃左右，刮膜电机转速在300转/分，收取重相，重相加入混合溶剂重结晶得到精品胆固醇。本方法物理分离为主，化学分离为辅，易于控制，分离方法简便，工艺绿色环保，无三废排放，且成本大幅度降低。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种从鱼油下脚料中分离胆固醇的方法。
二、背景技术
胆固醇制备的人工牛黄在现代中医药工业中地位突出，可治疗风湿性关节炎、湿疹等皮肤病及前列腺、爱迪森式等内分泌疾病；亦可用于避孕、安胎及手术麻醉等领域。人工牛黄作为牛黄的代用品，大大缓解了长期以来天然牛黄紧缺的问题。人工牛黄的大量使用也导致胆固醇的供不应求。
目前生产胆固醇的方法有两种，一种是直接从动物脑组织或脊髓组织中提取,用丙酮对原料进行反复浸泡提取,之后除去丙酮就得到粗胆固醇,在乙醇溶剂中结晶后依次用酸性、碱性乙醇处理,然后再结晶干燥即可。工艺较简单，但工艺使用强酸强碱不够环保且原料成本非常高。
另一种从羊毛脂中提取胆固醇，依据胆固醇和共存物质的特殊性质，研究开发了从羊毛脂醇中提取胆固醇的方法，大致可分成以下六大类：环糊精法、柱色谱法、溶剂选择结晶法、超临界流体萃取法、配合法和分子蒸馏法。但是羊毛脂醇中的胆固醇及其共存物的性质极其相近，对其分离提取较为困难，这导致整套工艺过程冗长，工艺条件复杂。
另外国内已有河南省科学院高新技术研究中心申请专利(CN201910160333.3)报道从鱼油中分离胆固醇，但是这些方法均需要皂化反应，皂化反应需要强碱，并产生大量废碱液，工艺不够环保
三、发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种从鱼油下脚料中分离胆固醇的方法。
本发明解决技术问题采用技术方案如下：
本发明以鱼油下脚料为原料，经萃取、分子蒸馏等步骤分离出胆固醇。与现有技术的区别是所述的萃取剂为液体石蜡、在80℃萃取80分钟，静置，待分层清晰后，分出下层，保留上层液体石蜡层。将液体石蜡层加入少量无水硫酸钠除水。无水石蜡层经分子蒸馏得到粗胆固醇，粗胆固醇经混合溶剂结晶得到精品胆固醇。纯度达到99％以上。
所述的溶剂为液体石蜡。
本方法物理分离为主，化学分离为辅，易于控制，分离方法简便，工艺绿色环保，无三废排放，且成本大幅度降低。所得到的产品纯度高，收率高。纯度达到98.5％以上。
四、附图说明
图1为分子蒸馏设备正面图
图2为分子蒸馏设备侧面图
五、具体实施方式
实施例1、
取300g鱼油下脚料，加热至75℃后加入1000mL液体石蜡搅拌50分钟，保温静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上层液体石蜡800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至23pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至95℃，二级加热至150℃，开启刮膜电机，转速在300转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，加入混合溶剂180mL(甲醇∶乙醇∶氯仿＝4∶3∶2)重结晶得到精品胆固醇，得成品23.17g，纯度97.4％。
实施例2、
取300g鱼油下脚料，加热至70℃后加入1000mL液体石蜡搅拌50分钟，保温静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上层液体石蜡800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至20pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至90℃，二级加热至160℃，开启刮膜电机，转速在300转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，加入混合溶剂200mL(甲醇∶乙醇∶氯仿＝1∶1∶1)重结晶得到精品胆固醇，得成品20.05g，纯度98.3％。
实施例3、
取300g鱼油下脚料，加热至70℃后加入1000mL液体石蜡搅拌50分钟，保温静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上层液体石蜡800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至25pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至90℃，二级加热至155℃，开启刮膜电机，转速在300转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，加入混合溶剂230mL(甲醇∶乙醇∶氯仿＝2∶1∶1)重结晶得到精品胆固醇，得成品25.31g，纯度96.2％。
实施例4、
取300g鱼油下脚料，加热至75℃后加入1000mL液体石蜡搅拌50分钟，保温静置分层，取上层液体石蜡层，无水硫酸钠干燥，产品进入下一步。取上层液体石蜡800mL，加入至分子蒸馏储液罐中，旋片式真空泵开启抽真空至20pa，开启扩散泵抽真空至3pa，一级加热至90℃，二级加热至160℃，开启刮膜电机，转速在300转/分，同时打开下料阀，分别收集轻相和重相。取重相，加入混合溶剂220mL(甲醇∶乙醇∶氯仿＝4∶3∶1)重结晶得到精品胆固醇，得成品25.40g，纯度95.8％。
Claims (2)
1.一种鱼油下脚料中分离胆固醇的方法，300g鱼油下脚料加热至75℃后加入1000mL液体石蜡搅拌保温，静置分层，所述的液体石蜡为沸点大于300℃的，取上层液体石蜡加入至分子蒸馏储液罐中，所述的分子蒸馏分离条件为旋片式真空泵开启抽真空至20-30pa，开启扩散泵抽真空至2-5pa，一级加热至80-100℃，二级加热至140-160℃，开启刮膜电机，转速在260-320转/分，收取重相，重相中加入混合溶剂重结晶得到精品胆固醇。
2.权利要求1所述的混合重结晶溶剂为甲醇、乙醇、氯仿混合液，混合溶剂比例在4∶3∶1-1∶1∶1之间。
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