CN114349127A - 一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜及其制备工艺、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜及其制备工艺、应用，属于污水净化与废水资源化利用技术领域。包括如下步骤：1)不锈钢网的预处理；2)制备镧/钐/二氧化铈电催化剂；3)制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜以步骤1)获得的不锈钢网为基底，步骤2)获得的镧/钐/二氧化铈电催化剂为原料，通过热诱导相分离法制备了不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜。本发明的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜应用于微生物燃料电池(MFC)和膜生物反应器(MBR)耦合系统并优化处理工艺，实现了制革废水中高负荷有机废水的处理和重金属离子的去除。
Description
技术领域
本发明涉及一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜及其制备工艺、应用，属于污水净化与废水资源化利用技术领域。
背景技术
据统计，制革业是污染最严重的工业部门，该行业会产生大量盐浓度高、有机物多、有毒元素多的废水。传统的处理技术包括物理化学方法(反渗透、吸附、膜过滤、离子交换、沉淀等)和生物方法(真菌、细菌藻类和酵母等)。然而，大量化学品的使用和有毒污泥的产生阻碍了这些技术的发展。因此，制革行业正面临着寻求更清洁、经济且环境可持续的废水处理技术的压力。微生物电化学系统(MES)作为利用产电微生物的代谢活动处理废水的绿色技术，已成为最具前景的废水处理方法。而作为一种应用广泛的MES，微生物燃料电池(MFC)通过阳极产电微生物的代谢活动消耗有机物，产生电子并通过外接电路转移到阴极。在此过程中，有机物被降解的同时产生电能。作为一种高效的污水处理技术，膜生物反应器(MBR)因其出水水质优良、运行稳定等技术优势得到了广泛的应用。然而，膜污染问题增加了系统运行成本，阻碍了其在废水处理中的进一步应用。
将MFC和MBR进行技术耦合，MFC产生的微电场可以缓解MBR的膜污染，实现经济高效的废水处理。MBR表面催化剂多为贵金属或过渡金属，而二氧化铈具有优异的催化活性，镧和钐的掺杂更有助于提高它的催化效果，稀土金属催化剂应用于电极膜的制备目前并无学者进行相关方面的研究，具有潜在的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜及其制备方法。本发明的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜应用于MFC和MBR的耦合工艺并优化处理工艺，实现了制革废水中高负荷有机废水的处理和重金属离子的去除。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的目的之一是提供一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺，其特殊之处在于，包括如下步骤：
1)不锈钢网的预处理
去除不锈钢网上附着的杂质并烘干，将烘干后的不锈钢网作为电极膜基底；
2)制备镧/钐/二氧化铈电催化剂
通过共沉淀法制备镧/钐/二氧化铈催化剂；
3)制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜
以步骤1)获得的不锈钢网为基底，步骤2)获得的镧/钐/二氧化铈电催化剂为原料，通过热诱导相分离法制备了不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜。
优选的，所述步骤1)中，去除不锈钢网上附着的杂质具体步骤为：将不锈钢网浸没在无水乙醇和丙酮的混合液中24-48h，无水乙醇与丙酮的体积比为1：2-2：1，在60-100℃下烘干；
优选的，所述步骤2)中，共沉淀法制备镧/钐/二氧化铈电催化剂的具体步骤为：首先，将六水硝酸铈(10mM)溶解于50mL去离子水中，在搅拌过程中加入六水硝酸镧和六水硝酸钐，三种稀土金属化合物中镧、钐、铈的摩尔比为(1-5)：(1-5)：1；然后，向混合溶液中滴加氨水调整pH为8，产生的沉淀通过在5000rpm离心5min分离，分离出的沉淀用去离子水清洗三次，并在60-100℃烘箱中干燥过夜；最后，烘干的样品在400℃煅烧80min,控制升温速率为5℃min–1，保温时间为120min；
优选的，所述步骤3)中，热诱导相分离法制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的具体步骤为：首先，将聚偏氟乙烯、镧/钐/二氧化铈电催化剂和邻苯二甲酸二丁酯混合，并在200℃搅拌6-12h形成粘稠溶液，聚偏氟乙烯、多晶催化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量比为(32-34)：(3-1)：65；真空脱泡后，用200-400μm的涂膜器将铸膜液涂抹到固定在不锈钢板的不锈钢网上，使用电加热板将不锈钢网预加热到200℃，涂膜完毕后，将制备好的平板膜迅速放入20-30℃的烘箱中，烘干6-12h，完成相转化过程，最后，冷却后的平板膜依次用无水乙醇和纯水提取,以去除剩余溶剂，并采用湿法保存。
本发明的目的之二是采用上述不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜制备方法制得的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜。
本发明的目的之三是不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜在处理制革废水中的应用，实现了制革废水中高负荷有机废水的处理和重金属离子的去除。
本发明的有益效果如下：
本发明制备出的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜，能显著提高阴极的电化学性能，进而促进阳极产电微生物的加速代谢，更进一步提高系统电压；同时抗污电极膜作为铬离子的还原位点，可以有效的还原重金属离子，实现重金属离子的高效去除。MFC阳极室以铝片为主阳极，活性炭/石墨颗粒生物阳极为辅助阳极，增加了阳极的比表面积，有利于产电微生物的附着，从而提高MFC的性能。
附图说明
图1为实施例1与对比例1-3的不同不锈钢基镧系金属掺杂二氧化铈的Nyquist图(图中：横坐标表示实部阻抗，单位Ω；纵坐标表示虚部阻抗，单位Ω；PVDF/CeO2对应对比例1，PVDF/La/CeO2对应对比例2，PVDF/Sm/CeO2对应对比例3，PVDF/La/Sm/CeO2对应实施例1)；
图2为不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜处理制革废水中化学需氧量(COD)的处理性能图(图中:横坐标表示时间，单位为d；纵坐标左侧表示COD浓度，单位为mgL-1，右侧代表去除效率，单位为％)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜(PVDF/La/Sm/CeO2)的制备方法，步骤如下：
(1)不锈钢网的预处理：将不锈钢网(孔径为1-5μm)浸没在无水乙醇和丙酮的混合液中48h，无水乙醇与丙酮的体积比为1：1，在60℃下烘干。
(2)制备镧/钐/二氧化铈催化剂：首先，将六水硝酸铈(10mM)溶解于50mL去离子水中，在搅拌过程中加入六水硝酸镧和六水硝酸钐，三种稀土金属化合物中镧、钐、铈的摩尔比为3：3：1；然后，向混合溶液中滴加氨水调整pH为8，产生的沉淀通过在5000rpm离心5min分离，分离出的沉淀用去离子水清洗三次，并在60℃烘箱中干燥过夜；最后，烘干的样品在400℃煅烧80min,控制升温速率为5℃min–1，保温时间为120min。
(3)制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜：首先，将聚偏氟乙烯、镧/钐/二氧化铈电催化剂和邻苯二甲酸二丁酯混合，并在200℃搅拌6h形成粘稠溶液，聚偏氟乙烯、多晶催化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量比为34：1：65；真空脱泡后，用400μm的涂膜器将铸膜液涂抹到固定在不锈钢板的不锈钢网上(使用电加热板预加热到200℃)，涂膜完毕后，将制备好的平板膜迅速放入20-30℃的烘箱中，完成相转化过程(膜由液态转变为固态)；最后，冷却后的平板膜依次用无水乙醇和纯水提取以去除剩余溶剂(提取过程主要就是去除铸膜液中未转变为固态的溶剂)，并采用湿法保存(湿法保存即将膜保存在去离子水中)。
对比例1
本对比例的制备不锈钢基二氧化铈抗污电极膜(PVDF/CeO2)，步骤如下：
(1)不锈钢网的预处理：同实施例1。
(2)制备二氧化铈催化剂：参照实施例1，与实施例1的区别在于，搅拌过程中不掺杂镧、钐等稀土金属。
(3)制备不锈钢基二氧化铈抗污电极膜：参照实施例1，与实施例1的区别在于，铸膜液中加入的催化剂为二氧化铈。
对比例2
本对比例的制备不锈钢基二氧化铈抗污电极膜(PVDF/La/CeO2)，步骤如下：
(1)不锈钢网的预处理：同实施例1。
(2)制备镧/二氧化铈催化剂：参照实施例1，与实施例1的区别在于，搅拌过程中只掺杂镧。
(3)制备不锈钢基镧/二氧化铈抗污电极膜：参照实施例1，与实施例1的区别在于，铸膜液中加入的催化剂为镧/二氧化铈。
对比例3
本对比例的制备不锈钢基二氧化铈抗污电极膜(PVDF/Sm/CeO2)，步骤如下：
(1)不锈钢网的预处理：同实施例1。
(2)制备钐/二氧化铈催化剂：参照实施例1，与实施例1的区别在于，搅拌过程中只掺杂钐。
(3)制备不锈钢基二氧化铈抗污电极膜：参照实施例1，与实施例1的区别在于，铸膜液中加入的催化剂为钐/二氧化铈。
测试1
检验实施例1与对比例1-3获得的电极膜的电荷转移电阻。
采用电化学阻抗谱进行电极膜阻抗测试，测试电压为-0.8V，频率范围为0.01-10000Hz，在1mol L-1的硫酸钠溶液中分别对含有不同催化剂的电极膜进行阻抗表征，结果见图1。如图1所示，Nyquist曲线没有观察到明显的半圆弧，说明电极膜表现出较低的电荷转移电阻。
测试2
对实施例1获得的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜(PVDF/La/Sm/CeO2)进行制革废水处理性能检验。
MFC的结构主要由阳极室、阴极室和质子交换膜(PEM)组成。此MFC以铝片为主要阳极，以接种过产电希瓦氏菌的石墨颗粒和活性炭颗粒(填充比1：1)为辅助阳极，二者构成MFC的复合阳极，而不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜(PVDF/La/Sm/CeO2)作为MFC阴极，并通过钛丝与阳极连接，同时外接电阻，形成完整回路。系统组装完成后，配制高负荷的模拟制革废水作为待处理废水，流经阳极室，再进入阴极室，测试MFC和MBR的耦合系统处理制革废水中的COD性能，结果见图2。可见，本发明的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜(PVDF/La/Sm/CeO2)能有效去除制革废水中的有机污染物(去除率>90％)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)不锈钢网的预处理
去除不锈钢网上附着的杂质并烘干，将烘干后的不锈钢网作为电极膜基底；
2)制备镧/钐/二氧化铈电催化剂
通过共沉淀法制备镧/钐/二氧化铈催化剂；
3)制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜
以步骤1)获得的不锈钢网为基底，步骤2)获得的镧/钐/二氧化铈电催化剂为原料，通过热诱导相分离法制备了不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜。
2.按照权利要求1所述的一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺，其特征在于步骤1)中所述去除不锈钢网上附着的杂质具体步骤为：将不锈钢网浸没在无水乙醇和丙酮的混合液中24-48h，无水乙醇与丙酮的体积比为1：1，在60-100℃下烘干。
3.按照权利要求1所述的一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺，其特征在于步骤2)中所述共沉淀法制备镧/钐/二氧化铈电催化剂的具体步骤为：首先，将六水硝酸铈10mM溶解于50mL去离子水中，在搅拌过程中加入六水硝酸镧和六水硝酸钐，三种稀土金属化合物中镧、钐、铈的摩尔比为(1-5)：(1-5)：1；然后，向混合溶液中滴加氨水调整pH为8，产生的沉淀通过在5000rpm离心5min分离，分离出的沉淀用去离子水清洗三次，并在60-100℃烘箱中干燥过夜；最后，烘干的样品在400℃煅烧80min,控制升温速率为5℃min–1，保温时间为120min。
4.按照权利要求1所述的一种不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺，其特征在于步骤3)中所述热诱导相分离法制备不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的具体步骤为：首先，将聚偏氟乙烯、镧/钐/二氧化铈电催化剂和邻苯二甲酸二丁酯混合，并在200℃搅拌6-12h形成粘稠溶液，聚偏氟乙烯、多晶催化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量比为(32-34)：(3-1)：65；真空脱泡后，用200-400μm的涂膜器将铸膜液涂抹到固定在不锈钢板的不锈钢网上，使用电加热板将不锈钢网预加热到200℃，涂膜完毕后，将制备好的平板膜迅速放入20-30℃的烘箱中，烘干6-12h，完成相转化过程，最后，冷却后的平板膜依次用无水乙醇和纯水提取,以去除剩余溶剂，并采用湿法保存。
5.采用权利要求1-4任一权利要求所述的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜的制备工艺制得的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜。
6.按照权利要求5所述的不锈钢基镧/钐/二氧化铈抗污电极膜在处理制革废水中的应用，实现了制革废水中高负荷有机废水的处理和重金属离子的去除。
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2022
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